CN108732151B - 针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其快速分析检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其快速分析检测方法，涉及一种双发射比率光学分析技术。制备方法包括如下步骤：将含巯基的化合物与氯金酸、还原剂、碱在溶剂中混合，25‑95℃搅拌1‑24 h，然后超滤离心除去溶液中小分子杂质，再经冷冻干燥浓缩，得到所述发光金纳米粒子。本发明还将发光金纳米粒子应用于挥发性胺类化合物高灵敏光学检测，检测限低，快速稳定，并且可产生双色发射而进行比率光学分析，稳定性高干扰小。本发明制备方法简单，成本低，易于工业化生产。本发明合成的发光金纳米粒子在溶液中，经吸收溶解不同浓度的胺类物质，可明显观察到纳米金由单一发光逐渐产生双色发光，产生双波长发射的金纳米粒子。

Description

针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及 其快速分析检测方法
技术领域
本发明属于功能光学纳米材料领域，具体涉及针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其快速分析检测方法。
背景技术
荧光分析方法以及与其成像技术以其灵敏度高、重复性好及操作简便等特点，已成为生物传感、医学诊断和食品环境安全等领域研究中的一种重要工具(Mater.Today2013,16,477；J.Am.Chem.Soc.,2016,138,6380)，因此合成具有高灵敏光学响应的荧光探针具有重要的意义和实用价值。近年来，发光金属纳米粒子因其具有超小的尺寸和独特的光学性质在生物检测、医学、工业制造等领域展现出极大的应用前景。发光金纳米粒子的表面化学和光学调控方法将进一步扩展其在光学传感领域的应用范围(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,4978；Angew.Chem.Int.Ed.,2013,52,12572；Nat.Nanotechnol.,2017,12,1096)。例如，美国北卡罗来纳大学教堂山分校的Murray研究组利用不同表面试剂如苯乙硫醇、三苯基膦与硫普罗宁等合成出一系列粒径<2nm的近红外波长(800nm–1.3μm)发光金纳米粒子(AuNPs)(J.Am.Chem.Soc.,2005,127,812)，他们指出这是一种与纳米粒子尺寸能级无关的金属局域电子表面态发光；德国卡尔斯鲁厄理工学院Nienhaus研究组利用硫辛酸制备出温度敏感型的近红外发光(710nm)的AuNPs并将其应用于细胞内温度检测(Angew.Chem.Int.Ed.,2013,52,11154)。目前，基于单一波长发射的AuNPs的设计开发及其分析检测方法方面取得了很好的应用进展。
欲使荧光纳米探针在分析检测领域中实现更为广泛的应用，研究与设计可利用探针与被分析物相互作用产生的双荧光发射波长来进行自我校正的比率荧光探针显得尤为重要。现阶段，已发展出多种方法来对金纳米粒子的发光波长进行调控。如调控金纳米粒子表面修饰的配体密度，改变纳米粒子表面Au(I)的含量，从而改变纳米金的发光波长(Angew.Chem.Int.Ed.,2016,55,8894)；另外，引入其它金属离子在发光金纳米粒子的表面纳米产生新的发射中心，如将Ag+引入谷胱甘肽修饰的810nm发射的纳米金中而产生新的705nm发射中心(J.Phys.Chem.Lett.,2018,9,557)；此外，S–Au–S–Au–S半环的混合电子态包括金属试剂电荷转移也能参与调控近红外区域发射，电荷和表面试剂对近红外发射波长和金纳米粒子的发光量子产率有重要的影响(J.Phys.Chem.C,2010,114,19935)。
挥发性胺类化合物大多数具有强腐蚀性和腐臭味，如甲胺、乙胺和乙二胺等。空气中高含量的胺蒸气对人体眼膜及鼻喉产生刺激，影响人体健康。因此，监控环境中的挥发性胺类化合物在化工生产和环境保护等方面具有重大意义。已报道的利用化学发射荧光检测挥发性胺方法有比较多种，如利用含氮基团促进羟苯基喹唑啉产生聚集作用诱导荧光产生(AIE)检测挥发性胺类物质(Acs Sensors,2016,1,179)；或通过合成一种具有多层结构的SnS2小分子探针捕获空气中的氨气分子(Sens.Actuator B-Chem.2018,262,771)；也有研究设计出36孔荧光序列板法通过分辨被检测物质电子密度能准确分类30种有机胺化合物(Anal.Chem.,2018,90,4815)。然而，目前这些检测方法只适用于无荧光背景干扰的单一波长的化学检测，而且分析检测过程中往往受到荧光探针荧光强度、稳定性、浓度及激发光源稳定性等多种因素影响的干扰。因此，以发光金纳米粒子为探针，设计与开发挥发性胺的双波长比率检测方法，可以进一步提高挥发性胺检测的灵敏度和稳定性，更具有实际检测的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供了针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其快速分析方法。本发明提供的快速分析技术，可通过多种分析手段同步监测，包括使用荧光光谱仪检测纳米粒子荧光强度变化、使用光学成像***检测纳米粒子荧光强度及其双波长比率成像，同时还可以通过人眼观测红光强度变化进行可视化检测。
本发明的目的通过如下技术方案来实现。
针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其挥发性胺快速分析方法，其制备方法及分析检测过程如下：
Figure BDA0001681513530000031
针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子的制备方法，包括以下过程：
将硫醇小分子化合物、氯金酸、还原剂、碱和溶剂混合、搅拌，再用超滤离心除去残余小分子或离子化合物，然后经冷冻干燥浓缩至棕黄色溶液，室温保存，得到发光金纳米粒子。
进一步的：所述搅拌温度为25-95℃，搅拌时间为1-24h；所述发光金纳米粒子粒径为1-3nm。
进一步的，所述硫醇小分子化合物为巯基乙酸、巯基琥珀酸、巯基丙磺酸、半胱氨酸，或者为具有如下化学结构式的化合物：
R-SH
式中，R为含氨基、羧基或磺酸基的烷基链或杂环类化合物。
进一步的，所述硫醇小分子化合物、氯金酸、还原剂、碱和溶剂混合得到的混合溶液中，氯金酸与硫醇小分子化合物的浓度比为1:0.3至1:3；还原剂与硫醇小分子化合物的浓度比小于1。
进一步的，所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、二甲胺硼烷或氢气中的一种以上，其中，氢气的压力为1-50个大气压。
进一步的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种以上，碱溶液pH值为7-14；所述溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、甘油、甲苯或水中的一种以上。
进一步的，所述超滤离心是在10-37℃下，用pH＝7-14的蒸馏水为洗液，超滤膜孔径为3-50kDa，离心力为10000-20000g。
本发明还提供了由上述制备方法得到的金纳米粒子快速分析检测挥发性胺的方法，包括以下步骤：将发光金纳米粒子稀释于水中形成发光金纳米粒子溶液，再加入挥发性胺气体水溶液，或者将发光金纳米粒子溶液暴露于挥发性胺气体中，通过肉眼观察发光变化、荧光光谱仪检测溶液荧光变化以及使用成像***观察溶液荧光变化。
进一步的，所述挥发性胺气体包括氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺或乙二胺中的一种以上。
进一步的，所述发光金纳米粒子溶液的pH值为7-12。
进一步的，所述金纳米粒子快速分析检测挥发性胺是在25-37℃温度下进行。
本发明合成的近红外发光金纳米粒子溶解在溶剂中后，调节pH值，并在溶液中溶解不同浓度的胺类化合物，再使用荧光光谱仪和荧光成像***检测，可以明显观察到有可见区红光产生并随溶解的胺类物质浓度增加而增强，并同时观察到近红外发光强度减弱。利用检测光学动态范围并计算红光对近红外光的荧光强度比例，实现了一种简单、高效、稳定的比率成像检测方法，减少其他光学信号的干扰，为进一步实现纳米金作为环境探针应用奠定了理论与实验基础，在环境分析检测、光学传感和发展新型光电材料等领域有着重要的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)本发明合成的金纳米粒子荧光探针，合成工艺简单，耗能低，成本低廉，易于大规模工业化生产。
(2)本发明采用的检测方法简单、快速、稳定、检测限低，探针与被分析物相互作用后实现双色光发射得到比率成像消除其他光学信号干扰，易于应用到实际样品检测。
(3)本发明采用的检测手段可通过多种途径实现，包括肉眼观察、荧光光谱仪检测和成像***观测。
附图说明
图1为实施例1合成的金纳米粒子的激发、发射和吸收光谱图。
图2为实施例1合成的金纳米粒子的X射线光电子能谱图。
图3为实施例1合成的金纳米粒子红外光谱图。
图4为实施例1合成的发光金纳米粒子在不同pH条件下的荧光稳定性研究结果图。
图5为实施例1合成的发光金纳米粒子在去离子水中呈分散状态的透射电子显微镜图。
图6a为实施例1合成的发光金纳米粒子用于检测不同浓度挥发性胺类物质的荧光变化光谱图。
图6b为实施例1合成的发光金纳米粒子检测不同浓度挥发性胺类物质的荧光变化比例成像图。
图7为实施例2合成过程中产物的激发、发射和吸收光谱图。
图8为实施例2合成的发光金纳米粒子在不同pH条件下的荧光稳定性研究结果图。
图9为实施例2合成的发光金纳米粒子用于检测不同浓度挥发性胺类物质的荧光变化光谱图。
图10为实施例3合成过程中产物的激发、发射和吸收光谱图。
图11为实施例3合成的发光金纳米粒子在去离子水中呈分散状态的透射电子显微镜图。
图12a为实施例3合成的发光金纳米粒子用于检测同一浓度不同种类挥发性胺类物质的荧光变化光谱图。
图12b为实施例3合成的发光金纳米粒子检测同一浓度不同种类挥发性胺类物质的荧光变化比例图。
图13为实施例4合成过程中产物的激发、发射和吸收光谱图。
图14为实施例4检测过程中加入不同浓度的挥发性胺类物质的荧光变化对比图。
图15为实施例5检测过程中加入不同浓度的挥发性胺类物质的荧光变化对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。
具体实施例中，观察金纳米粒子检测挥发性胺类化合物产生的荧光变化使用的仪器包含美国PerkinElmer荧光/磷光/发光光度计(LS-55)和美国Analytikjena成像***(UVP ChemStudio PLUS 815)等。
实施例1
在室温(25℃)条件下，往三口烧瓶中加入43mL去离子水、150μL氯金酸水溶液(1M)、2.1mL巯基丙磺酸水溶液(0.1M)、5mL氢氧化钠水溶液(1M)，剧烈搅拌，随后缓慢滴加硼氢化钠水溶液(1μM)至溶液变为棕黄色，继续搅拌反应1h后停止，使用截留分子量为3k的超滤离心管超滤离心，用去离子水为清洗液，清洗3次以上除去小分子和离子，再通过冷冻干燥浓缩，得到目标产物。将所得产物重新稀释在水溶液中，将不同浓度挥发性胺溶解在该金纳米粒子水溶液，使用荧光光度计和成像***检测荧光变化。
合成的产物最大发射峰在800nm以上，如图1。
合成的发光金纳米粒子的X射线光电子能谱图，如图2，合成的发光金纳米粒子中含有较高比例的价态为一价金元素，可高于35％。
合成的发光金纳米粒子的配体修饰通过-SH键作用到金纳米粒子表面，如图3，硫醇类小分子化合物修饰到金纳米表面后，巯基振动峰消失。
合成的发光金纳米粒子在不同pH条件下均能稳定发光，如图4。
合成的发光金纳米粒子的粒径为1-3nm，如图5。
挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，其发射光谱图显示产生新的发射峰，如图6a。
挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，有可见区红光产生，并且近红外发光强度减弱，如图6b，图中乙二胺浓度：0→100mM。
实施例2
在油浴(95℃)条件下，往三口烧瓶中加入43mL去离子水、150μL氯金酸水溶液(1M)、3mL巯基乙酸水溶液(0.1M)、5mL氢氧化钠水溶液(1M)，剧烈搅拌，随后缓慢滴加柠檬酸钠水溶液(1μM)至溶液变为亮黄色，继续搅拌反应，24h后停止搅拌反应，使用截留分子量为3k的超滤离心管超滤离心，用去离子水为清洗液，清洗3次以上除去小分子和离子，再通过冷冻干燥浓缩，得到目标产物。将所得产物重新稀释在水溶液中，将不同浓度挥发性胺溶解在该金纳米粒子水溶液，使用荧光光度计和成像***检测荧光变化。
合成的发光金纳米粒子在600nm处有最大发射峰，如图7。
合成的发光金纳米粒子在不同pH条件下均能稳定存在，如图8。
合成的发光金纳米粒子用于检测挥发性胺类物质，其600nm处荧光强度显著增强，如图9。
实施例3
在油浴(95℃)条件下，往三口烧瓶中加入43mL去离子水、150μL氯金酸水溶液(1M)、1mL半胱氨酸水溶液(0.1M)、5mL氢氧化钠水溶液(1M)，剧烈搅拌，随后缓慢滴加硼氢化钠水溶液(1μM)至溶液变为亮黄色，继续搅拌反应3h后停止，使用截留分子量为3k的超滤离心管超滤离心，用去离子水为清洗液，清洗3次以上除去小分子和离子，再通过冷冻干燥浓缩，得到目标产物。将所得产物重新稀释在水溶液中，将相同浓度的不同种类挥发性胺(包括氨水、二甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺和丁二胺等)溶解在该金纳米粒子水溶液，使用荧光光度计和成像***检测荧光变化。
合成的产物最大发射峰在800nm以上，如图10。
合成的发光金纳米粒子的粒径为1-3nm，如图11。
不同种类的挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，其发射光谱图显示产生的新发射峰强度不同，其可见/近红外发光强度的比率也不相同，如图12a；不同种类的挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，有不同强度的可见区红光产生，并且近红外发光强度减弱，其可见/近红外发光强度比率也不相同，如图12b。
实施例4
在油浴(95℃)条件下，往三口烧瓶中加入43mL去离子水、150μL氯金酸水溶液(1M)、4.5mL巯基琥珀酸水溶液(0.1M)、5mL氢氧化钠水溶液(1M)，剧烈搅拌，随后缓慢滴加硼氢化钠水溶液(1μM)至溶液变为亮黄色，继续搅拌反应6h后停止，使用截留分子量为3k的超滤离心管超滤离心，用去离子水为清洗液，清洗3次以上除去小分子和离子，再通过冷冻干燥浓缩，得到目标产物。将所得产物重新稀释在水溶液中，将不同浓度挥发性胺溶解在该金纳米粒子水溶液，使用荧光光度计和成像***检测荧光变化。
合成的产物最大发射峰在800nm以上，如图13。
挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，发射光谱图显示产生新的发射峰，有可见区红光产生，并且近红外发光强度减弱如图14。
实施例5
在37℃条件下，往三口烧瓶中加入43mL去离子水、150μL氯金酸水溶液(1M)、1.2mL巯基聚乙二醇水溶液(0.1M，分子量为500-10000)，剧烈搅拌，至溶液变为亮黄色，继续搅拌反应12h后停止，使用截留分子量为3k的超滤离心管超滤离心，用去离子水为清洗液，清洗3次以上除去小分子和离子，再通过冷冻干燥浓缩，得到目标产物。将所得产物重新稀释在水溶液中，将不同浓度挥发性胺溶解在该金纳米粒子水溶液，使用荧光光度计和成像***检测荧光变化。
挥发性胺类溶解在金纳米水溶液中，发射光谱图显示产生新的发射峰，有可见区红光产生，并且近红外发光强度减弱如图15。
上述实例均为本发明较佳的实施方案，其中实例1为最优实施方案。但本发明的实施方式不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下过程：
将硫醇小分子化合物、氯金酸、还原剂、碱和溶剂混合、搅拌，再用超滤离心除去残余小分子或离子化合物，然后经冷冻干燥浓缩至棕黄色溶液，室温保存，得到发光金纳米粒子；所述搅拌时混合液温度为25-95℃，搅拌时间为1-24h；所述发光金纳米粒子粒径为1-3nm；所述硫醇小分子化合物为具有如下化学结构式的化合物：
R-SH
式中，R为含氨基、羧基或磺酸基的烷基链或杂环类化合物；所述硫醇小分子化合物、氯金酸、还原剂、碱和溶剂混合得到的混合溶液中，氯金酸与硫醇小分子化合物的摩尔浓度比为1:0.3-1:3；还原剂与硫醇小分子化合物的摩尔浓度比小于1；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种以上，碱溶液pH值为7-14；所述溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、甘油、甲苯和水中的一种以上；所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、二甲胺硼烷或氢气中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述氢气的压力为1-50个大气压。
3.根据权利要求1所述的针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述超滤离心是在10-37℃下，采用pH=7-14的蒸馏水为洗液，超滤膜孔径为3-50kDa，离心力为10000-20000g。
4.由权利要求1—3任一项所述制备方法得到的金纳米粒子快速分析检测挥发性胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：将发光金纳米粒子稀释于水中形成发光金纳米粒子溶液，再加入挥发性胺气体水溶液或者将发光金纳米粒子溶液暴露于挥发性胺气体中，通过肉眼观察发光变化、荧光光谱仪检测溶液荧光变化以及使用成像***观察溶液荧光变化；所述发光金纳米粒子溶液的pH值为7-12。
5.根据权利要求4所述的金纳米粒子快速分析检测挥发性胺的方法，其特征在于：挥发性胺气体包括氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺或乙二胺中的一种以上。
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