CN108728163B - 一种有机硅增粘氯化石蜡 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡300‑400份、有机硅原料20‑30份、1,6‑己二醇二丙烯酸酯17‑30份、催化剂0.001‑0.0014份。本发明以有机硅为原料处理精蜡，增强了精蜡与酯原料间的反应强度，然后与1,6‑己二醇二丙烯酸酯容易共混，在催化剂作用下促进1,6‑己二醇二丙烯酸酯中的乙烯基发生交联，从而增强石蜡成品的粘度，本发明赋予了传统氯化石蜡较好的粘度，扩大了其应用范围，提高了其品质，其粘度高达7.3Pas。
Description
技术领域
本发明涉及增塑剂技术领域，尤其涉及一种有机硅增粘氯化石蜡。
背景技术
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、塑胶跑道，润滑油，等的添加剂，然而，目前市售氯化石蜡大多还是作为增塑剂使用，其功能性较为单一。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出一种有机硅增粘氯化石蜡，可有效提高氯化石蜡的粘度。
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡300-400份、有机硅原料20-30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯17-30份、催化剂0.001-0.0014份。
优选的，所述有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷。
优选的，所述催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量10-14倍的氯仿中，搅拌均匀后得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中保温搅拌3-4h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应2-3h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20-1.26后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
进一步的，所述S1的搅拌温度为46-50℃，搅拌时间为1-2h。
进一步的，所述S2中反应釜的温度为65-70℃，压力为0.03-0.04Mpa。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明以有机硅为原料处理精蜡，增强了精蜡与酯原料间的反应强度，然后与1,6-己二醇二丙烯酸酯容易共混，在催化剂作用下促进1,6-己二醇二丙烯酸酯中的乙烯基发生交联，从而增强石蜡成品的粘度，本发明赋予了传统氯化石蜡较好的粘度，扩大了其应用范围，提高了其品质，其粘度高达7.3Pas。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡300份、有机硅原料20份、1,6-己二醇二丙烯酸酯17份、催化剂0.001份，有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷，催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量10倍的氯仿中，在46℃下保温搅拌1h，得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为65℃，在0.03Mpa下保温搅拌3h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应2h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
实施例2
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡400份、有机硅原料30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯30份、催化剂0.0014份，有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷，催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量14倍的氯仿中，在50℃下保温搅拌2h，得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为70℃，在0.04Mpa下保温搅拌3-4h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应3h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.26后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
实施例3
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡350份、有机硅原料25份、1,6-己二醇二丙烯酸酯23份、催化剂0.0012份，有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷，催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量13倍的氯仿中，在47℃下保温搅拌1.5h，得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为68℃，在0.035Mpa下保温搅拌3.5h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量18倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应2.5h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.23后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
实施例4
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡320份、有机硅原料23份、1,6-己二醇二丙烯酸酯26份、催化剂0.0011份，有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷，催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量13倍的氯仿中，在49℃下保温搅拌2h，得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为70℃，在0.03Mpa下保温搅拌4h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量19倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应3h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.24后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
实施例5
一种有机硅增粘氯化石蜡，包括如下重量份计的各组分：精蜡380份、有机硅原料27份、1,6-己二醇二丙烯酸酯20份、催化剂0.0013份，有机硅原料为聚甲基氢硅氧烷，催化剂为铂催化剂。
一种有机硅增粘氯化石蜡的制备方法，方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量11倍的氯仿中，在47℃下保温搅拌1h，得酯溶液；
S2：取有机硅原料、精蜡混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为68℃，在0.04Mpa下保温搅拌3h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量18倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应2h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.25后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
性能测试：
按照GB/T 2794—2013，对实施例1-5制得的氯化石蜡以及市售氯化石蜡进行检测，采用旋转粘度计在室温下测定粘度，结果见表1。
表1实验结果
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对照组 |
| 粘度(Pas) | 6.3 | 6.9 | 7.2 | 7.0 | 7.3 | 2.3 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种有机硅增粘氯化石蜡，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：精蜡300-400份、聚甲基氢硅氧烷20-30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯17-30份、催化剂0.001-0.0014份；有机硅增粘氯化石蜡的制备方法步骤如下：
S1：取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到其重量10-14倍的氯仿中，搅拌均匀后得酯溶液；
S2：取聚甲基氢硅氧烷、精蜡混合，加入到混合料重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中保温搅拌3-4h，出料冷却，蒸馏除去乙醇，得有机硅改性精蜡；
S3：取催化剂，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得催化剂水分散液；
S4：取S2制得的有机硅改性精蜡，加入到S1制得的酯溶液中，搅拌均匀，加入S3制得的催化剂水分散液，搅拌反应2-3h，蒸馏除去氯仿，冷却，得增粘改性精蜡；
S5：取S5制得的增粘改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20-1.26后，出料冷却，即得所述有机硅增粘氯化石蜡。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅增粘氯化石蜡，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅增粘氯化石蜡，其特征在于，有机硅增粘氯化石蜡的制备方法中所述S1的搅拌温度为46-50℃，搅拌时间为1-2h。
4.权利要求1所述的一种有机硅增粘氯化石蜡，其特征在于，有机硅增粘氯化石蜡的制备方法中所述S2中反应釜的温度为65-70℃，压力为0.03-0.04Mpa。
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| CN1033643A (zh) * | 1987-12-18 | 1989-07-05 | 楼存宝 | 自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃工艺和主要装置 |
| CN107557071A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-01-09 | 安徽星鑫化工科技有限公司 | 一种有机硅改性氯化石蜡及其制备方法 |
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