CN102504128B - 有机硅改性印花胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅改性印花胶粘剂的制备方法，包括的步骤：制备有机硅预乳液：先将去离子水
80-140
重量份、复合乳化剂
3-7
重量份、有机硅单体
8-12
重量份及硅烷偶联剂
0.1-0.2
重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌
40-70min
，将温度升至
75-90
℃，在此温度下反应
110-130min
，制得有机硅预乳液；制备印花胶粘剂：将有机硅预乳液控制温度
75-85
℃，在
1000r/min
快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体、引发剂，
2h
内滴加完毕，升温
4-6
℃，保温反应
25-35min
，冷却，用氢氧化钠将
pH
调至
6-7
，得到有机硅改性印花胶粘剂。工艺步骤简练，具有良好的储存稳定性、耐洗性，优异的柔软性；有利于环保。
Description
技术领域
本发明属于纺织印染助剂制备技术领域，具体涉及一种有机硅改性印花胶粘剂的制备方法。
背景技术
涂料印花是借助于胶粘剂将颜料颗粒粘附在织物上而达到着色目的的，因此，它对各种纤维不存在挑剔性。而且涂料印花工艺简单、色谱广泛、拼色容易、固色后不需要水洗，故其具有节水、节能的特点，在全球印花织物或称面料中，涂料印花占有的份额逐年增加。胶粘剂是涂料印花色浆的主要组成部分，它的质量直接影响最终产品质量。目前，涂料印花用胶粘剂主要是丙烯酸酯类如中国专利（CN101948555A、CN102190989A、CN101942772A），其与织物粘接力强，具有良好的成膜性能，形成的膜透明、柔韧而富有弹性。
但是现有的技术有两点不足：首先，当丙烯酸酯用量较多时，手感硬；其次，印制深色产品时，湿耐摩擦牢度差。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有机硅改性印花胶粘剂的制备方法，该方法制备工艺简单和无需使用苛刻的设备，能够保证得到的有机硅改性印花胶粘剂具有良好的储存稳定性、耐洗性、使织物表现出优异的柔软性并且有利于避免损及环境。
本发明的任务是这样来完成的，一种有机硅改性印花胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水80-140重量份、复合乳化剂3-7重量份、有机硅单体8-12重量份及硅烷偶联剂0.1-0.2重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌40-70min，将温度升至75-90℃，在此温度下反应110-130min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将有机硅预乳液控制温度75-85℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体30-40重量份、引发剂0.2-0.4重量份，2h内滴加完毕，升温4-6℃，保温反应25-35min，冷却，用氢氧化钠0.1-1重量份将pH调至6-7，得到有机硅改性印花胶粘剂。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的复合乳化剂为司盘80、吐温80、脂肪酸聚氧乙烯醚（AEO9）、十二磺基苯磺酸、十二磺基苯磺酸钠中的至少两种。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的至少两种。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的硅烷偶联剂为а-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明提供的技术方案工艺步骤简练并且在制备过程中对设备无苛刻要求，由于得到的印花胶粘剂产品为乳液，因此具有良好的储存稳定性；由于硅烷偶联剂对丙烯酸单全可改性，因此得到的印花织物不仅具有良好的耐洗性，而且具有优异的柔软性；由于制备中不使用有机溶剂，因而环境友好。
具体实施方式
实施例1：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水140重量份、复合乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚（AEO9）4重量份、十二磺基苯磺酸3重量份、有机硅单体八甲基环四硅氧烷7重量份、聚甲基氢硅氧烷5重量份及硅烷偶联剂а-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌40min，将温度升至85℃，在此温度下反应120min，制得有机硅预乳液
B）制备印花胶粘剂：
将上述有机硅预乳液控制温度80℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体丙烯酸甲酯8重量份、丙烯酸丁酯32重量份、引发剂过硫酸钾0.4重量份，130min内滴加完，升温5℃，保温反应30min，冷却，用氢氧化钠0.8重量份将pH调至6-7，即得本发明的有机硅改性印花胶粘剂。
实施例2：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水120重量份、复合乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚（AEO9）3重量份、十二磺基苯磺酸钠2重量份、有机硅单体八甲基环四硅氧烷8重量份、聚二甲基硅氧烷2重量份及硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷0.2重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌70min，将温度升至80℃，在此温度下反应110 min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将上述有机硅预乳液控制温度80℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体甲基丙烯酸乙酯15重量份、丙烯酸丁酯23重量份、引发剂过硫酸钾0.4重量份，130 min内滴加完。升温6℃，保温反应25 min，冷却，用氢氧化钠0.7重量份将pH调至6-7，即得本发明的有机硅改性印花胶粘剂。
实施例3：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水80重量份、复合乳化剂司盘80 1重量份、吐温80 2重量份、十二磺基苯磺酸1重量份、有机硅单体十甲基环五硅氧烷6重量份、聚二甲基硅氧烷2重量份及硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷0.1重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌60 min，将温度升至75℃，在此温度下反应130 min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将上述有机硅预乳液控制温度80℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体丙烯酸甲酯14重量份、甲基丙烯酸乙酯16重量份、引发剂过硫酸铵0.2重量份，130 min内滴加完。升温4.5℃，保温反应32 min，冷却，用氢氧化钠0.3重量份将pH调至6-7，即得本发明的有机硅改性印花胶粘剂。
实施例4：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水100重量份、复合乳化剂司盘80 2重量份、吐温 80 2重量份、十二磺基苯磺酸钠2重量份、有机硅单体八甲基环四硅氧烷8重量份、聚二甲基硅氧烷1重量份及硅烷偶联剂а-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌50 min，将温度升至90℃，在此温度下反应115 min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将上述有机硅预乳液控制温度80℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体甲基丙烯酸乙酯7重量份、丙烯酸丁酯28重量份、引发剂过硫酸铵0.3重量份，130 min内滴加完。升温4℃，保温反应35 min，冷却，用氢氧化钠0.4重量份将pH调至6-7，即得本发明的有机硅改性印花胶粘剂。
实施例5：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水90重量份、复合乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚（AEO9）2重量份、十二磺基苯磺酸1重量份、有机硅单体八甲基环四硅氧烷9重量份、聚甲基氢硅氧烷2重量份及硅烷偶联剂а-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌45 min，将温度升至82℃，在此温度下反应125 min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将上述有机硅预乳液控制温度80℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体丙烯酸甲酯9重量份、甲基丙烯酸乙酯6重量份、丙烯酸丁酯18重量份、引发剂过硫酸钾0.3重量份，130 min内滴加完。升温5.5℃，保温反应33 min，冷却，用氢氧化钠0.2重量份将pH调至6-7，即得本发明的有机硅改性印花胶粘剂。
上述实施例所得到的有机硅改性印花胶粘剂在印花工艺中的应用：按印花色浆配方（对色浆重量分数，下同）：涂料兰，5％；胶粘剂，20％；增稠剂，4％；水，71％；兑至100%制成印花胶浆，按印花工艺：印花→烘干(100℃，3 min)→焙烘(140～150℃，3 min)→后处理→测试。
Claims (1)
1.一种有机硅改性印花胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）制备有机硅预乳液：
先将去离子水80-140重量份、复合乳化剂3-7重量份、有机硅单体8-12重量份及硅烷偶联剂0.1-0.2重量份加入至反应釜中，在室温下搅拌40-70min，将温度升至75-90℃，在此温度下反应110-130min，制得有机硅预乳液；
B）制备印花胶粘剂：
将有机硅预乳液控制温度75-85℃，在1000r/min快速搅拌下依次滴加入丙烯酸酯单体30-40重量份、引发剂0.2-0.4重量份，2h内滴加完毕，升温4-6℃，保温反应25-35min，冷却，用氢氧化钠0.1-1重量份将pH调至6-7，得到有机硅改性印花胶粘剂，所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的至少一种，所述的复合乳化剂为司盘80、吐温80、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少两种，所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的至少两种，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，所述的硅烷偶联剂为а-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
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