CN108716029B - 一种复合烟用丝束的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合烟用丝束的制备方法，包括干燥结晶，熔融复合纺丝，牵伸和紧张热定型、卷曲、烘干、松弛热定型、打包等过程。专利涉及的烟用丝束在过滤嘴棒成型过程中不需要添加水性乳液胶或三醋酸甘油酯增塑剂，可以用来制备无添加安全健康的过滤嘴棒。

Description

一种复合烟用丝束的制备方法

技术领域

本发明涉及卷烟领域，具体涉及一种基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法。

背景技术

目前，国内市场上过滤嘴材料主要为二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束，总量近30万吨，其中二醋酸纤维素丝束的用量占到了90％以上，由于性能优异主要用在中高档卷烟中，然而二醋酸纤维素丝束的原料、技术装备等都依赖进口，在上世纪90年代市场衍生了聚丙烯丝束作为替代材料部分应用在低档卷烟中。二醋酸纤维素丝束来源于木材，聚丙烯丝束来源于石油，大量使用都存在环境问题和能源问题。

聚丙烯烟用丝束使用水性乳液胶固化成型制备过滤嘴棒，在施胶后需要经过烘箱干燥除掉水性胶中的水分。由于胶水中含有大量的水，一方面会影响包覆卷纸的品质，另一方面需要大量能耗将水分蒸发掉，并且增加了设备负担，限制了开车速度，影响了效率。此外，水性胶中含有的化学物质残留在丝束表面，影响吸烟人群的健康。

二醋酸纤维素烟用丝束使用增塑剂三醋酸甘油酯固化成型，在施加后只需要放置一段时间即可粘结成型。然而，三醋酸甘油酯属于低毒化学品(LD50：大鼠经口3000mg/kg)，我们在抽吸卷烟时，三醋酸甘油酯极易析出随烟气进入人体，对身体有潜在的危害性。

鉴于现有技术过滤嘴棒都必须使用胶水或增塑剂的不足，本发明提供一种新型的复合烟用丝束的制备方法，不但可以达到现有烟用丝束的物化性能指标，而且在过滤嘴棒成型过程中可以通过加热的物理方法粘结成型，不添加任何胶水或增塑剂，物理指标达到要求。从材料(聚乳酸材料可被人体代谢吸收，FDA认证)和工艺(无胶水和增塑剂添加)都保证了本专利涉及的是一种安全环保的复合烟用丝束。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全、环保的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备工艺。

本发明提供一种基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其中烟用丝束是由组分A和组分B复合纺丝制备得到，组分A为高熔点的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、尼龙6、尼龙66或高熔点的聚乳酸(PDLA和PLLA的共混物)，组分B为常规熔点的聚乳酸PLA，该方法包括以下步骤：

1)干燥结晶：组分B切片在70-120℃干燥结晶，时间为8-15h，控制聚乳酸中含水量低于50ppm；组分A切片在105-170℃干燥结晶，时间为5-10h，控制含水量低于50ppm；

2)复合熔融纺丝：喷丝板的孔数为700-1500；组分A纺丝的螺杆温度为280-310℃，箱体温度为270-310℃，组分B纺丝的螺杆温度为220-250℃，箱体温度为230-250℃，纺丝速率800-1500m/min；冷却温度18-25℃，风压300-700Pa；

3)牵伸：快慢牵伸辊的速率比(牵伸比)为3.0-4.5；牵伸水浴槽的温度为50-80℃；

4)紧张热定型：热定型辊采用内置电磁加热的方式，温度偏差控制在±0.2℃，热定型辊数量15只，温度85-135℃；

5)卷曲：温度控制在90-120℃，主压0.2-0.5Mpa，背压0.2-0.6MPa；

6)烘干及松弛热定型：温度控制在80-120℃，时间8-15分钟，得到烟用丝束；

7)将若干根烟用丝束通过热粘合工艺制备得到的滤棒。上述方法中：

优选所述步骤1)中的干燥温度采用阶梯升温方式，升温速率5-10℃/h。优选所述喷丝组件为皮芯、并列或海岛结构，截面形状可以是三叶形、圆形、椭圆形或矩形等。

优选所述组分A为高熔点的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、尼龙6、尼龙66或高熔点的聚乳酸(PDLA和PLLA的共混物)，熔点210-260℃；组分B为常规熔点的聚乳酸PLA，熔点160-180℃。

优选所述两种组分的熔点差≥40℃，更优选≥50℃。优选所述组分A在丝束中的占比≥50％wt，更优选≥65％wt。优选复合丝束为皮芯结构，组分A为芯层，组分B为皮层。优选复合丝束为并列结构。优选复合丝束为海岛结构，组分A为岛，组分B为海。复合丝束的截面形状可以是三叶形、圆形、椭圆形或矩形等。

复合丝束的总纤度为1.7-5.5ktex，单丝纤度2.0-3.5dtex，卷曲数20-30个/25mm。

本发明复合烟用丝束的工艺具有如下优点：

1、本发明涉及的丝束可以通过热粘合的方式进行滤棒成型，不需要添加水性乳液胶或增塑剂，提高了安全性。

2、高熔点组分可以选用传统纤维PET和PA，可以大幅度降低成本(PET和PA纤维的价格是PLA纤维价格的1/3和1/2)，外层是聚乳酸可以保证安全性和过滤性能。

3、丝束中含有高熔点组分，可以保证丝束加工过程中在100-120℃的高温下卷曲定型，改善了丝束的卷曲和回弹性能，提高了出棒率，解决了现有聚乳酸丝束出棒率低的不足。

4、与现有技术相比：

CN102691121B涉及一种“皮芯型”的聚乳酸/聚丙烯烟用复合丝束及其制备方法，皮层为常规熔点聚乳酸(熔点163-173℃)，芯层为聚丙烯(市场纺丝级的聚丙烯熔点160-176℃)。两种组分的熔点相近，无法通过热粘合工艺来进行滤棒成型。

CN103074716B涉及一种皮芯型聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法，皮层为低熔点聚乳酸或聚乳酸基共聚物(熔点120-150℃)，芯层为常规熔点聚乳酸(熔点150-175℃)；滤棒成型选用三醋酸甘油酯，添加量为丝束的4-12wt％。CN105887224A涉及一步法制备皮芯型复合聚乳酸烟用丝束的方法，皮层为低熔点聚乳酸(熔点125-135℃)，芯层为常规熔点聚乳酸(熔点160-176℃)。丝束的卷曲数11-15个/25mm。

聚乳酸在生产丝束过程中，卷曲工艺段和定型工艺段需要在高温(100-120℃)条件下进行，才能保证良好的卷曲性能和回弹性能。然而常规的聚乳酸熔点低(150-175℃)、热变形温度低、耐热性能差，造成卷曲工艺段和定型工艺段的温度只能设定在50-80℃范围内，卷曲回弹性能差，制备得到的丝束在生产过滤嘴棒时“出棒率”低，相比传统二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束要低20-30％，经济效益差(这在CN103074716B的背景技术中也提到这个问题)。

专利CN103074716B和CN105887224A采用的皮芯双组份结构，皮层为低熔点的聚乳酸或聚乳酸的共聚物，熔点比常规聚乳酸还要低30-50℃，芯层为常规熔点的聚乳酸。存在如下几点问题：1)皮层熔点低，软化点更低，牵伸水浴槽温度只能设定在40-60℃，并且牵伸辊必须通循环水冷却，否则丝束出现粘连板结，无法正常使用，生产设备需要改造。2)卷曲工艺段不但不能通蒸汽加热，而且卷曲机需要冷冻水冷却，卷曲机设备需要更换；另外，由于在卷曲机的背压箱槽内不能加热定型，导致卷曲数较少，而且卷曲度不能保持，在后道工序过程中丝束卷曲容易被拉直而不能回复。3)烘干定型工艺段，温度不能超过60℃，否则丝束全部粘结在一起无法使用；一方面丝束干燥需要25-35分钟，时间相当于常规熔点聚乳酸丝束的2.5-3.5倍，生产效率大幅度下降，另一方面丝束不能高温定型，导致丝束的卷曲性能和回弹性能非常差，滤棒成型过程中的“出棒率”比传统二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束要低30-45％，经济效益较差。

本专利涉及的双组份丝束，选用高熔点的组分A(熔点210-260℃)和常规熔点的组分B聚乳酸(熔点160-180℃)制备得到。与现有技术相比，卷曲和定型工艺段可在100-120℃蒸汽下进行，大幅度提高了丝束的卷曲性能和回弹性能，制备得到的丝束“出棒率”与传统二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束相当，达到了150万支/吨以上，具有较高的实用价值。

此外，专利CN103074716B和CN105887224A中低熔点聚乳酸(主要是L乳酸与D乳酸的共聚物)或共聚物的熔化温度范围较宽，即熔程宽，在热粘合工艺过程中很难控制，温度不够滤棒硬度不达标，温度稍高容易粘结过头出现硬块现象，造成滤棒指标不合格，滤棒的吸阻和硬度CV值不符合指标要求。而常规熔点的PLA，因为97％以上是L乳酸，是较为规整的均聚物，作为皮层“熔程”窄，容易控制热粘合工艺，滤棒的吸阻和硬度的CV值小，与二醋酸纤维素丝束滤棒相当。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：丝束的制备方法

1、原料切片：组分A聚对苯二甲酸乙二醇酯PET，熔点260℃，组分B为常规熔点的聚乳酸PLA(熔点170℃)；组分A占总量的70％wt。

2、丝束的制备工艺为：

1)干燥结晶：组分B切片在70-110℃之间干燥结晶(升温速率5℃/h，温度达到110℃时保持不变)，时间为15h，控制聚乳酸中含水量低于50ppm；组分A切片在105-170℃之间干燥结晶(升温速率10℃/h，温度达到170℃时保持不变)，时间为10h，控制含水量低于50ppm；

2)复合熔融纺丝：喷丝板的孔数为800；组分A纺丝的螺杆温度为280℃，箱体温度为290℃，组分B纺丝的螺杆温度为225℃，箱体温度为230℃，纺丝速率1500m/min；冷却温度19℃，风压700Pa；

3)牵伸：快慢牵伸辊的速率比(牵伸比)为3.0；牵伸水浴槽的温度为80℃；

4)紧张热定型：热定型辊采用内置电磁加热的方式，热定型辊数量15只，温度85-135℃(第1-3只热辊温度为85℃，第4-6只热辊温度为95℃，第7-9只热辊温度为105℃，第10-12只热辊温度为115℃，第13-15只热辊温度为135℃)；

5)卷曲：温度控制在90℃，主压0.3Mpa，背压0.2MPa；

6)烘干及松弛热定型：温度控制在80-120℃(一区温度80℃，二区温度100℃，三区温度110℃，四区温度120℃，五区温度80℃)，时间9分钟。

3、制备得到的丝束指标为：单丝线密度3.5dtex，单丝截面为皮芯型的三叶结构，丝束总线密度3.85ktex，卷曲数27个/25mm，断裂强力19.5cn/tex，断裂伸长25.6％，含水率0.3％。

4、通过热粘合工艺(粘合温度170℃，时间3分钟)制备得到的滤棒物理指标为：

长度mm	硬度％	圆周mm	吸阻Pa	出棒率(万支/吨)
					120	93	24.1	2950	165

滤棒的有害物质吸附指标为(与同规格醋纤滤棒对比)：

卷烟七种有害成分吸附指标

羰基化合物的吸附指标(单位：微克/支)

实施例2：丝束的制备方法

1、原料切片：组分A为高熔点的聚乳酸(PLLA和PDLA1:1共混物，熔点210℃)，组分B为常规熔点的聚乳酸PLA(熔点160℃)；组分A占总量的65％wt。

2、丝束的制备工艺为：

1)干燥结晶：组分B切片在70-110℃之间干燥结晶(升温速率5℃/h，温度达到110℃时保持不变)，时间为8h，控制聚乳酸中含水量低于50ppm；组分A切片在105-160℃之间干燥结晶(升温速率10℃/h，温度达到160℃时保持不变)，时间为5h，控制含水量低于50ppm；

2)复合熔融纺丝：喷丝板的孔数为1200；组分A纺丝的螺杆温度为290℃，箱体温度为280℃，组分B纺丝的螺杆温度为250℃，箱体温度为230℃，纺丝速率1100m/min；冷却温度25℃，风压300Pa；

3)牵伸：快慢牵伸辊的速率比(牵伸比)为4.2；牵伸水浴槽的温度为62℃；

4)紧张热定型：热定型辊采用内置电磁加热的方式，热定型辊数量15只，温度85-130℃(第1-3只热辊温度为85℃，第4-6只热辊温度为95℃，第7-9只热辊温度为105℃，第10-12只热辊温度为115℃，第13-15只热辊温度为130℃)；

5)卷曲：温度控制在105℃，主压0.5Mpa，背压0.6MPa；

6)烘干及松弛热定型：温度控制在80-118℃(一区温度80℃，二区温度100℃，三区温度110℃，四区温度118℃，五区温度80℃)，时间13分钟。

3、制备得到的丝束指标为：单丝线密度3.2dtex，单丝截面为并列型的圆形结构，丝束总线密度4.15ktex，卷曲数26个/25mm，断裂强力18.5cn/tex，断裂伸长27.0％，含水率0.3％。

4、通过热粘合工艺(粘合温度168℃，时间3分钟)制备得到的滤棒物理指标为：

长度mm	硬度％	圆周mm	吸阻Pa	出棒率(万支/吨)
					120	91	24.1	2950	156

滤棒的有害物质吸附指标为(与同规格醋纤滤棒对比)：

卷烟七种有害成分吸附指标

羰基化合物的吸附指标(单位：微克/支)

实施例3：丝束的制备方法

1、原料切片：组分A为高熔点的PA6(熔点250℃)，组分B为常规熔点的聚乳酸PLA(熔点170℃)；组分A占总量的65％wt。

2、丝束的制备工艺为：

1)干燥结晶：组分B切片在70-110℃干燥结晶(升温速率5℃/h，温度达到110℃时保持不变)，时间为12h，控制聚乳酸中含水量低于50ppm；组分A切片在110-150℃干燥结晶(升温速率10℃/h，温度达到150℃时保持不变)，时间为5h，控制含水量低于50ppm；

2)复合熔融纺丝：喷丝板的孔数为1500；组分A纺丝的螺杆温度为310℃，箱体温度为308℃，组分B纺丝的螺杆温度为240℃，箱体温度为230℃，纺丝速率800m/min；冷却温度18℃，风压600Pa；

3)牵伸：快慢牵伸辊的速率比(牵伸比)为4.5；牵伸水浴槽的温度为50℃；

4)紧张热定型：热定型辊采用内置电磁加热的方式，热定型辊数量15只，温度85-120℃(第1-3只热辊温度为85℃，第4-6只热辊温度为95℃，第7-9只热辊温度为105℃，第10-12只热辊温度为115℃，第13-15只热辊温度为120℃)；

5)卷曲：温度控制在120℃，主压0.2Mpa，背压0.3MPa；

6)烘干及松弛热定型：温度控制在85-115℃(一区温度85℃，二区温度100℃，三区温度110℃，四区温度115℃，五区温度85℃)，时间15分钟。

3、制备得到的丝束指标为：单丝线密度3.3dtex，单丝截面为三叶形的海岛结构，丝束总线密度4.10ktex，卷曲数28个/25mm，断裂强力19.5cn/tex，断裂伸长29.0％，含水率0.4％。

4、通过热粘合工艺(粘合温度166℃，时间3分钟)制备得到的滤棒物理指标为：

长度mm	硬度％	圆周mm	吸阻Pa	出棒率(万支/吨)
					120	90	24.1	2920	160

滤棒的有害物质吸附指标为(与同规格醋纤滤棒对比)：

卷烟七种有害成分吸附指标

羰基化合物的吸附指标(单位：微克/支)

对比实施例1-6：

分别与CN102691121B的实施例1、CN103074716B的实施例1和CN105887224A的实施例1中涉及的丝束进行滤棒成型比较，控制滤棒的吸阻在2950Pa和圆周24.1mm左右，成型方法分别选用热粘合和传统加胶工艺。

对比情况如下：

从上表可以看出：

对比专利CN102691121B由于内外层熔点相近，不能通过热粘合工艺进行滤棒成型；采用水性乳液胶，各项指标符合要求，但是包纸有水印痕迹，圆周稍有不规整。

对比专利CN103074716B由于外层的聚合物熔点偏低，丝束在卷曲和定型过程中达不到要求，导致“出棒率”偏低，同时热粘合过程不能控制，出现大量粘合过头(硬块)和粘合不足(硬度低于85％，硬度CV值不符合要求)的现象，采用本专利的热粘合工艺，只有125万支的“出棒率”。采用传统的三醋酸甘油酯进行滤棒成型，“出棒率”提高到了148万支，但是由于三醋酸甘油酯并不是聚乳酸的有效增塑剂，滤棒出现明显的收缩现象(长度方向和直径方向都有)，长度方向平均有2mm左右，圆周由设定的24.1mm收缩至23.9-24.0mm，造成滤棒指标不达标，品质下降。

对比专利CN105887224A的问题同CN103074716B。当选用传统水性乳液胶，各项指标符合要求，只有外观一点瑕疵(包纸有水印痕迹，圆度稍有不规整)。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述烟用丝束是由组分A和组分B复合纺丝制备得到，所述组分A是熔点210-260℃的聚合物，所述组分B是熔点160-180℃的聚乳酸PLA，该方法包括以下步骤：

1)干燥结晶：组分B切片在70-120℃干燥结晶，时间为8-15h，控制聚乳酸中含水量低于50ppm；组分A切片在105-170℃干燥结晶，时间为5-10h，控制含水量低于50ppm；

2)复合熔融纺丝：喷丝板的孔数为700-1500；组分A纺丝的螺杆温度为280-310℃，箱体温度为270-310℃，组分B纺丝的螺杆温度为220-250℃，箱体温度为230-250℃，纺丝速率为800-1500m/min；冷却温度18-25℃，风压300-700Pa；

3)牵伸：快慢牵伸辊的速率比为3.0-4.5；牵伸水浴槽的温度为50-80℃；

4)紧张热定型：热定型辊采用内置电磁加热的方式，温度偏差控制在±0.2℃，热定型辊数量15只，温度85-135℃；

5)卷曲：温度控制在90-120℃，主压为0.2-0.5MPa，背压0.2-0.6MPa；

6)烘干及松弛热定型：温度控制在80-120℃，时间8-15分钟，制得烟用丝束；

7)将复数根所述烟用丝束热粘合制备得到烟用滤棒，不需要添加水性乳液胶或增塑剂。

2.根据权利要求1所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述组分A是聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、或者尼龙6、或者尼龙66、或者PLLA和PDLA的混合物。

3.根据权利要求1所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的干燥温度采用阶梯升温方式，升温速率为5-10℃/h。

4.根据权利要求2所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述组分A在所述烟用丝束中的占比≥65％wt。

5.根据权利要求2所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述烟用丝束的单丝为皮芯结构，所述组分A为芯层，所述组分B为皮层。

6.根据权利要求2所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述烟用丝束的单丝为所述组分A与所述组分B并列的结构。

7.根据权利要求2所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，所述烟用丝束的单丝为海岛结构，所述组分A为岛，所述组分B为海。

8.根据权利要求1所述的基于复合烟用丝束的烟用滤棒的制备方法，其特征在于，复合丝束的总纤度为1.7-5.5ktex，单丝纤度为2.0-3.5dtex，卷曲数为20-30个/25mm。