CN108716005B - 一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，该方法将硅微粉用碱溶液混合浆化，并利用双极膜电解槽分离混合浆料；混合浆料中的硅酸根离子透过阴离子交换膜进入阳极室，与阳极电解产生的氢离子相结合，转化为硅酸溶液；混合浆料中的阳离子透过阳离子交换膜进入阴极室，且阴极电解产生的氢氧根混合得到碱溶液；其中，随着阳极室内硅酸溶液浓度增大，得到硅溶胶；阴极室内的碱溶液则可循环用于硅微粉浆化。与传统硅溶胶制备方法和硅微粉回收方法相比，本发明所述一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，整体工艺设计巧妙，大量节约酸碱，无粉尘，酸等污染，操作简便，高效环保，并极大提高硅微粉整体回收附加利用价值，工业应用价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅微粉回收及硅溶胶制备技术，具体涉及一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法。
背景技术
硅微粉是工业冶炼金属硅或硅铁过程中通过高温除尘收集的高含量的二氧化硅（含量>88%）微细轻质固体粉尘。目前，冶炼1000kg硅铁和1000kg的工业硅分别会产生300-500kg的硅微粉废弃物，在我国能够通过除尘设备收集到的硅微粉达到总年产量的三分之一。收集到的硅微粉通常采用堆放的形式处理，不仅造成大面积的土地浪费，而且在堆放储存时，极易形成扬尘，对整个生产车间及空气质量破坏大。
为此，如何将收集到的硅微粉进行有效回收利用已成为现有工业的研究热点。现有工业技术中，对硅微粉最常见的回收利用方法，是将收集到的硅微粉作为水泥原料之一回收利用。该回收方法简便直接，因而得到广泛使用。但现有回收利用方法存在回收利用量小，对硅微粉的回收价值不高，从而造成对硅微粉整体回收不充分问题。
硅溶胶是属胶体溶液，无臭、无毒，为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO2.nH2O，可广泛用于防水、抗菌等功能性涂料制备，经济价值高。
然而，目前硅溶胶制备方法包括硅溶解法、离子交换法、胶溶法、分散法、胶溶法等多种方法，上述方法均需要加入大量酸或碱溶液，或其他辅助化学试剂，制备成本高，且对环境危害大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，该方法将加碱混合浆化后的硅微粉，导入双极膜电解槽，通过电解处理，得到高纯度硅溶胶产品，反应简便、可控、环保，原料利用率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：
一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，将硅微粉用碱溶液混合浆化，并利用双极膜电解槽分离混合浆料；
混合浆料中的硅酸根离子透过阴离子交换膜进入阳极室，与阳极电解产生的氢离子相结合，转化为硅酸溶液；
混合浆料中的阳离子透过阳离子交换膜进入阴极室，与阴极电解产生的氢氧根混合得到碱溶液；
其中，随着阳极室内硅酸溶液浓度增大，得到硅溶胶。
依据上述技术方案，本发明通过将双极膜电渗析法与硅微粉复合反应相结合，借助双极膜电解过程中，阴极阳极间电场对中间反应室浆化溶液中阴阳离子迁移方向的限定，有效分离硅微粉和碱溶液混合反应产生的硅酸根离子和阳离子，再进一步结合双极膜电解槽中选择性透过膜，分别对硅酸根离子和阳离子的单向选择透过作用，使硅酸根离子在电场作用下，透过设置在阳极端的阴离子交换膜，进入阳极室内与阳极电解产生的H+结合，转化为硅酸溶液，随着阳极室内硅酸溶液浓度增大，则进一步转化为硅溶胶；混合浆料中的阳离子则在电场作用下，透过阳离子交换膜，进入阴极室，与阴极电解产出的氢氧根混合，转化为可用于硅微粉混合浆化的碱溶液。
通过双极膜电解槽的分离作用，使得阴离子和阳离子得到有效分离，促进硅微粉与碱溶液之间的反应平衡向正方向移动，从而提高硅溶胶的产率。并巧妙借助双极膜电解槽中选择性透过膜的选择性过滤作用，同步达到硅溶胶的分离提纯的协同增强效果。整个工艺操作简便易控、环保、无需加入除碱溶液之外的化学试剂下，通过一步电解即可实现硅微粉到高纯硅溶胶之间的充分转化，有效提高硅微粉整体回收附加利用价值，工业应用价值高。
具体以碱溶液选用氢氧化钠为例，反应原理如下：
电解槽：SiO2+2NaOH→2Na++SiO3 2—+H2O
阳极室：SiO3 2—+2H+→H2SiO3
当硅酸浓度增大后：H2SiO3+(n-1) H2O→SiO2·nH2O
阴极室：Na++OH-→NaOH
优选地，所述阴极室内得到的碱溶液循环用于硅微粉的混合浆化处理。进一步起到碱溶液循环利用效果，极大减小反应原料消耗，降低硅微粉回收利用成本。
优选地，所述硅微粉与碱溶液，按照固液比：1-10：1混合浆化，优选按照固液比：3-6：1混合浆化。进一步，调节混合浆化后浆料pH=12-14。
上述对硅微粉及碱溶液之间用量关系及调节后混合浆料pH的优选控制，确保硅微粉和碱溶液之间的充分混合浆化反应，防止碱溶液用量过高或过低，导致硅微粉中二氧化硅溶解不充分或硅微粉中其他杂质过多掺入，增大双极膜电解槽运行负荷，降低二氧化硅回收率问题。
进一步，控制电解电压为2.5-5V，电流密度为350-800A/m2。
其中，对电解电压及电解电流的控制，直接关系到电解槽内溶液离子定向移动速度快慢，进而决定整个反应速率快慢。防止反应速率过低，影响工业效率，或反应速率过高，导致选择性透过膜堵塞，降低硅微粉转化率问题。经发明人研究发现，将电解电压和电流同步控制在上述范围内时，电解槽内硅微粉转化率和反应效率高。
进一步，所述碱性溶液可选用氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或几种。
进一步，控制反应浆料温度为70-90℃。
进一步，所述双极膜电解槽包括中间反应室、阴极室和阳极室；其中，
所述硅微粉混合浆料泵入反应室内，反应得到硅酸根离子和阳离子；
所述阳极室内设置有阳极片，所述阳极室和反应室之间通过阴离子交换膜隔开；
混合浆料中的硅酸根离子在阴离子交换膜的选择性透过作用和电场作用下，进入阳极室内与阳极片电解反应产生的氢离子结合，生成硅酸，并随硅酸浓度增大即得到硅溶胶产品；
所述阴极室内设置有阴极片，所述阴极室和反应式之间通过阳离子交换膜隔开；
混合浆料中的阳离子，在阳离子交换膜的选择性透过作用和电场作用下，进入阴极室内，同时阴极片电解产生的氢氧根离子，阴极室内溶液转化为碱溶液。
优选地，在阴极室和反应室之间设置有连接管，用于将阴极室的碱溶液泵送回流至反应室内继续反应。所述双极膜电解槽中的阴极室和反应室分别对应碱溶液的生产和碱溶液的消耗，通过连接管实现碱溶液的定向输送、连续反应。
优选地，所述连接管上设置有离心泵和止回阀，离心泵和止回阀可以方便的控制开闭，实现碱液的连续泵送或批次输送。
进一步，一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，具体包括，将硅微粉与氢氧化钠溶液按照固液比3-6:1混合浆化后，调节混合浆料pH=12-14，再将所述混合浆料泵入双极膜电解槽的反应室内，并控制电解电压为2.5-5V，电流密度为350-800A/m2，混合浆料在反应室内反应产生的硅酸根离子，透过阴离子交换膜进入阳极室，与阳极电解产生的氢离子相结合，即得到硅溶胶产物；所述混合浆料在反应室内反应产生的钠离子透过阳离子交换膜进入阴极室，同时阴极电解产生的氢氧根离子，阴极室内获得碱溶液；其中，所述阴极室内获得的碱溶液可连续泵入反应室内，与硅微粉继续混合反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、依据本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，将硅微粉加碱混合浆化，并结合双极膜电解法，将反应室内反应得到的硅酸根和阳离子，分离到阳极室和阴极室内，有效促进硅微粉与碱溶液之间的反应平衡向生成硅酸根离子方向移动，从而提高硅溶胶的产率，并巧妙借助双极膜电解槽中选择性透过膜的选择性过滤作用，同步达到硅溶胶分离提纯的协同增强效果。
2、依据本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，阴极室电解生成氢氧根离子和透过阳离子交换膜的阳离子重新混合为碱溶液，还可循环至反应室内应用，原料利用率高，工艺成本低。
3、依据本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，与传统水玻璃法制硅溶胶相比，整个工艺设计巧妙，操作简便，节约大量酸碱试剂，操作无粉尘、酸等污染，环保高效。无需加入碱溶液之外的其它化学试剂，即可通过一步电解实现硅微粉到高纯硅溶胶之间的充分转化，显著提高硅微粉的回收利用率，工业应用价值高。
4、依据本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，进一步开拓了硅微粉的回收利用领域，极大提高硅微粉整体回收附加利用价值，进一步推动对硅微粉资源的高价值回收利用，具有较高的经济意义和环保意义。
附图说明：
图1为本发明实施例中与所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法相配套的装置结构示意图。
图中标记：I-阳极室；II-中间反应室；III—阴极室；1-槽体；2-阳极板；3-阴极板；4-阴离子交换膜；5-阳离子交换膜；6-回流装置；601-连接管；602-止回阀；603-离心泵；7-搅拌装置；701-电动机；702-搅拌轴；703-搅拌叶片。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
如图1所示，一种硅微粉浆化电解制硅溶胶的双极膜电解槽装置，所述双极膜电解槽包括槽体1，所述槽体1两端分别设置有阳极板2和阴极板3，所述阳极板2与外部电源正极相连，所述阴极板3与外部电源负极相连；在所述槽体1内沿阳极板2至阴极板3顺序，依次设置有阴离子交换膜4和阳离子交换膜5，其中，所述阴离子交换膜4与阳极板2之间为阳极室I；阴离子交换膜4与阳离子交换膜5之间为中间反应室II；阳离子交换膜5与阴极板3之间为阴极室III。所述阴极室III与中间反应室II之间设置有回流装置6，所述回流装置6包括连通阴极室III和中间反应室II的连接管601，所述连接管601上设置有止回阀602和离心泵603。进一步，所述中间反应室II内配套设置有搅拌装置7，所述搅拌装置包括固定在中间反应室II的电动机701，与电动机701下端连接的搅拌轴702，以及设置在搅拌轴上的搅拌叶片703。
结合如图1所示的反应装置，本发明所述方法的反应原理为：待处理的硅微粉在中间反应室II内与碱液充分混合浆化反应得到硅酸根离子和阳离子；同时，连接在两电极上的电压形成的电场对中间反应室内的溶液离子起到定向驱动作用，使中间反应室II内的硅酸根离子在电场作用下，透过设置在阳极端的阴离子交换膜4，进入阳极室I内与阳极电解产生的H+结合，转化为硅酸溶液，随硅酸溶液浓度增大，则进一步转化为硅溶胶；同时，中间反应室II中的阳离子则在电场作用下，透过设置在阴极端的阳离子交换膜5，进入阴极室III，与阴极板3电解产出的氢氧根混合转化为可用于硅微粉混合浆化的碱液。同时，阴极室III内生产得到的碱液通过设置在所述阴极室III和中间反应室II之间的回流管道，定向回流至中间反应室II内循环反应，从而实现对碱液的充分循环利用，减少碱液用量，并确保整体反应的连续性。
结合上述双极膜电解槽装置及反应原理，提供如下具体实施例：
实施例1
结合如图1所示的双极膜电解槽装置，本实施例提供一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，包括，
将某硅冶炼厂内回收的硅微粉1000kg（该硅微粉主要成分检测结果为：SiO2 92%、C6%、Fe2O3 1.1%、MgO0.1%、CaO 0.1%），用质量分数为30%的氢氧化钠溶液，按照硅微粉与氢氧化钠溶液之间的固液比：3-6：1混合浆化，并将混合后浆料泵送至如图1所示的电解反应装置中的中间反应室II内，调节混合后浆料初始pH=12-14，在搅拌条件下继续搅拌混合。同时，开启外部电解电源，控制电解电压为2.5-5V，电流密度为350-800A/m2,电解槽内反应浆料混合温度为70-90℃左右。待中间反应室II内反应浆料pH下降到10左右时，开启离心泵603，并打开止回阀602，将因阴极室III内的碱溶液可控式循环至中间反应室II内，维持中间反应室II内混合浆料pH=12-14范围内，继续与硅微粉反应。待中间反应室II内硅微粉反应充分后，阳极室I内所得胶体溶液即为硅溶胶产品。
经检测，阳极室I内所得硅溶胶产品纯度达到96.7%，硅微粉转化率达到94.3%。
实施例2
结合如图1所示的双极膜电解槽装置，本实施例提供一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，包括，
取某硅冶炼厂内回收的硅微粉500kg（该硅微粉主要成分检测结果为：SiO2 90%、C8%、Fe2O3 1.1%、MgO0.1%、CaO 0.1%），用质量分数为30%的氢氧化钠溶液，按照硅微粉与氢氧化钾之间的固液比：1-5：1混合浆化，并将混合后浆料泵送至如图1所示的电解反应装置中的中间反应室II内，调节混合后浆料初始pH=10-12，在搅拌条件下继续搅拌混合。同时，开启外部电解电源，控制电解电压为3.5-4.5V，电流密度为450-600A/m2,电解槽内反应浆料混合温度为70-90℃左右。待中间反应室II内反应浆料pH下降到10左右时，另外向中间反应室II内补加阴极室III生成的氢氧化钾溶液，维持中间反应室II内混合浆料pH=10-14范围内，继续与硅微粉反应。待中间反应室II内硅微粉反应充分后，阳极室I内所得胶体溶液即为硅溶胶产品。
经检测，阳极室I内所得硅溶胶产品纯度达到95.3%，硅微粉转化率达到91.9%。
实施例3
结合如图1所示的双极膜电解槽装置，本实施例提供一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，包括，
将某化工冶炼厂内回收的硅微粉600kg（该硅微粉主要成分检测结果同实施例3），用质量分数为30%的氢氧化钠溶液，按照硅微粉与氢氧化钠溶液之间的固液比：10：1混合浆化，并将混合后浆料泵送至如图1所示的电解反应装置中的中间反应室II内，调节混合后浆料初始pH=12-15，在搅拌条件下继续搅拌混合。同时，开启外部电解电源，控制电解电压为2.5-4.5V，电流密度为350-650A/m2,电解槽内反应浆料混合温度为70-90℃左右。待中间反应室II内反应浆料pH下降到10左右时，开启离心泵603，打开止回阀602，将因阴极室内的碱溶液可控式循环至中间反应室II内，维持中间反应室II内混合浆料pH=12-15范围内，继续与硅微粉反应。待中间反应室II内硅微粉反应充分后，阳极室I内所得胶体溶液即为硅溶胶产品。
经检测，阳极室I内所得硅溶胶产品纯度达到94.8%，硅微粉转化率达到95.7%。
此外，发明人将实施例2与其他实施例进行对比分析发现，实施例2中碱溶液用量是其他实施例中碱溶液用量的一倍多，并且，相对于实施例2阴极室内残余大量碱溶液而言，其他实施例反应结束后，电解槽内残余碱溶液小，即实现对碱溶液充分循环利用，极大节约了酸碱用量，还有效降低反应残料对环境的二次污染危害，节能环保。
对比例1
为验证本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法中，对硅微粉与碱溶液混合浆化后形成浆料pH初始调控（pH=12-14）对硅微粉转化率及硅溶胶产物影响，发明人以实施例1为对照组，设计了如下对比实验例：
对比例101
该对比例相对于实施例1设置，与实施例1相比，其区别在于，改变实施例1中所述硅微粉与氢氧化钠溶液之间的固液配比，使混合浆化后的浆料初始pH调控为pH=1-8，其余制备工艺步骤和参数均相同。
经实验发现，最终阳极室内收集到的液体为浓度较低的硅酸溶液，只有少许硅酸水解为硅溶胶，由于混合浆料碱度不够，导致硅微粉不易转化为硅酸钠，溶解不充分，硅微粉转化率显著降低至30-40%左右。无法达到预期要求。
对比例2
为验证本发明所述硅微粉浆化电解制硅溶胶方法中，对电解电压（3.5-4.5V）及电流密度（350-800A/m2）控制，对硅微粉转化率及硅溶胶产物影响，发明人以实施例1为对照组，设计了如下对比实验例：
对比例201
该对比例相对于实施例1设置，与实施例1相比，其区别在于，将实施例1中电解电压增大到7-8V，对应电流密度增大到1000-1200A/m2，其余制备工艺步骤和参数均相同。
经实现发现，阳极室内的收集到的硅溶胶出现部分絮凝沉淀现象，回收品位降低。
对比例202
该对比例相对于实施例1设置，与实施例1相比，其区别在于，将实施例1中电解电压降低到1-2V，对应电流密度降低到100-200A/m2，其余制备工艺步骤和参数均相同。
经实现发现，阳极室内所得硅溶胶产品纯度为96.4%，硅微粉转化率为97.2%，均未出现显著改变，但反应时间显著增长。
Claims (6)
1.一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，将硅微粉用碱溶液按照固液比1-10：1混合浆化，调节混合浆化后浆料pH=12-14，并利用双极膜电解槽分离混合浆料；控制电解电压为2.5-5V，电流密度为350-800A/m2，控制反应浆料温度为70-90℃，混合浆料中的硅酸根离子透过阴离子交换膜进入阳极室，与阳极电解产生的氢离子相结合，转化为硅酸溶液；
混合浆料中的阳离子透过阳离子交换膜进入阴极室，与阴极电解产生的氢氧根混合得到碱溶液；
其中，随着阳极室内硅酸溶液浓度增大，得到硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，所述阴极室内得到的碱溶液循环用于硅微粉的混合浆化处理。
3.根据权利要求1所述的一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，所述碱溶液选用氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，所述双极膜电解槽包括中间反应室、阴极室和阳极室；其中，
所述反应室两侧分别设置有阳离子交换膜和阴离子交换膜；所述硅微粉混合浆料泵入反应室内，反应生成硅酸根离子和阳离子；
所述阳极室内设置有阳极片，混合浆料中的硅酸根离子在阴离子交换膜的选择性透过作用下，进入阳极室内与阳极片电解反应产生的氢离子结合，生成硅酸，并随硅酸浓度增大即得到硅溶胶产品；
所述阴极室内设置有阴极片，混合浆料中的阳离子经阳离子交换膜进入阴极室内，同时，阴极片电解产生的氢氧根离子，阴极室内获得碱溶液。
5.根据权利要求4所述的一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，在所述双极膜电解槽中的阴极室和反应室之间设置有连接管，用于将阴极室的碱溶液泵送回流至反应室内继续反应。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种硅微粉浆化电解制硅溶胶方法，其特征在于，
将硅微粉与氢氧化钠溶液按照固液比3-6:1混合浆化后，调节混合浆料pH=12-14，再将所述混合浆料泵入双极膜电解槽的反应室内，并控制电解电压为2.5-5V，电流密度为350-800A/m2，混合浆料在反应室内反应产生的硅酸根离子，透过阴离子交换膜进入阳极室，与阳极电解产生的氢离子相结合，即得到硅溶胶产物；所述混合浆料在反应室内反应产生的钠离子透过阳离子交换膜进入阴极室，与阴极电解产生的氢氧根离子混合获得碱溶液；其中，所述阴极室内的碱溶液可连续泵入反应室内，与硅微粉继续混合反应。
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