CN108708076A - 湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法 - Google Patents

湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿纺制备核壳结构聚氨酯‑碳纳米管导电无纺布的方法。将羧基化碳纳米管分散于乙醇中，得到含碳纳米管的凝固浴；将配置好的聚氨酯‑二甲基甲酰胺溶液由微流泵注入碳纳米管‑乙醇凝固浴，随着聚氨酯‑二甲基甲酰胺溶液中二甲基甲酰胺的析出，聚氨酯得到固化，同时凝固浴中的碳纳米管附着在聚氨酯纤维表面，得到核(聚氨酯)‑壳(碳纳米管)结构的微纤维，经干燥、热压即得到导电无纺布。本发明方法简单高效，低能耗、无污染，可大批量生产，无需对制得的无纺布进一步处理，即可赋予聚氨酯无纺布很好的导电性能，对导电无纺布领域的发展有很大的促进作用。

Description

湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法
技术领域
本发明涉及无纺布材料技术领域，具体涉及一种湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法。
背景技术
无纺布因其具有柔性好、多孔、纤维直径、厚度及无纺布结构易于调控、易于掺杂改性等特点而成为一种有广阔发展前景的功能性织物材料，广泛应用于吸附、过滤、传感等领域，其中，通过赋予无纺布导电性从而将其应用于柔性穿戴供能领域引起了人们的广泛关注。然而，传统无纺布的制备方法多为静电纺丝或者熔融喷丝，工艺复杂且能耗很大，限制了它的大规模制备与批量化生产。另外，赋予无纺布导电性的方法多为对已制备好的无纺布进行涂覆浸渍等手段处理，这种方法难以将导电组分均匀地附着在无纺布表面，无纺布导电性不够理想。基于此，本发明提出使用湿法纺丝法一步制备具有核壳结构的聚氨酯/碳纳米管导电无纺布。羧基化碳纳米管表面含羧基、羟基等基团，有利于分散在乙醇凝固浴中及附着在聚氨酯纤维表面。聚氨酯具有高强度、耐透气性能好等优点，是一种理想的导电无纺布基底材料。使用湿法纺丝制备导电无纺布的方法尚未见报道，因此，本发明既具有创新意义，又具有较大的推广和应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种湿法纺丝制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法。
本发明的技术方案为：一种湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法，具体步骤如下：(1)纺丝前驱体的制备：将根据配方量的热塑性聚氨酯加入到一定量的二甲基甲酰胺中，磁力搅拌使其充分溶解制得质量百分含量为3～15％的聚氨酯纺丝前驱体溶液；
(2)纺丝凝固浴的制备:将羧基化碳纳米管分散到乙醇中，使用细胞粉碎机超声使其分散均匀得到质量浓度为2～8mg/ml的纺丝凝固浴；
(3)核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的制备：将步骤(1)制备的聚氨酯纺丝前驱体溶液通过微流泵均匀注入步骤(2)制备的纺丝凝固浴中，静置0.5～1小时后，除去乙醇凝固浴，加入去离子水洗涤使聚氨酯进一步固化，将其取出，干燥热压即可得到核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布。
优选上述的磁力搅拌的转速为100～500rpm，搅拌时间为1～3h，搅拌温度为60～90℃。
优选上述的超声时间为0.5～1h，超声频率30～60KHz。
优选上述微流泵针头尺寸为5～20微米，纺丝液挤出速度为20～50ml/h。
优选上述的干燥热压温度40～60℃，干燥热压时间6～12h。
本发明提供的核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布，其构成是以聚氨酯作为无纺布基底，碳纳米管作为导电组分以赋予聚氨酯无纺布导电性。
有益效果：
本发明采用湿法纺丝的方法以热塑性聚氨酯为基底一步制备导电无纺布，得到的无纺布具有很好的导电性，此方法简单高效，能耗较低，无纺布纤维直径可调，且可批量化生产，具有较强的推广和应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的聚氨酯-碳纳米管导电无纺布实物图；
图2为本发明实施例1所制备的聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所制备的聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的电阻。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
取5g热塑性聚氨酯加入到95g二甲基甲酰胺中，在60℃，转速100rpm下磁力搅拌3h得到质量百分含量为5％的聚氨酯纺丝前驱体溶液。取0.1g羧基化碳纳米管加入到50ml乙醇中，使用细胞粉碎机在频率30KHz下超声1h使其混合均匀，得到质量浓度为2mg/ml的碳纳米管/乙醇凝固浴。将聚氨酯前驱体溶液通过针头尺寸为5微米的微流泵在挤出速度20ml/h下注入含碳纳米管的乙醇凝固浴中，静置0.5小时后，除去乙醇凝固浴，加入大量去离子水洗涤使聚氨酯进一步固化，将其取出，40℃下干燥热压6h即可得到核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布。所得到的聚氨酯/碳纳米管导电无纺布结构紧致均一，如图1所示；从扫描电子显微镜图可以看到羧基化碳纳米管均匀附着在聚氨酯表面，形成导电通路，如图2所示；所制备的聚氨酯/碳纳米管导电无纺布具有较好的导电性，电阻为57Ω，如图3所示。
实施例2
取3g热塑性聚氨酯加入到97g二甲基甲酰胺中，在80℃，转速200rpm下磁力搅拌2h得到质量百分含量为3％的聚氨酯纺丝前驱体溶液。取0.2g羧基化碳纳米管加入到50ml乙醇中，使用细胞粉碎机在频率40KHz下超声0.5h使其混合均匀，得到质量浓度为4mg/ml的碳纳米管/乙醇凝固浴。将聚氨酯前驱体溶液通过针头尺寸为10微米的微流泵在挤出速度30ml/h下注入含碳纳米管的乙醇凝固浴中，静置1小时后，除去乙醇凝固浴，加入大量去离子水洗涤使聚氨酯进一步固化，将其取出，50℃下干燥热压8h即可得到核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布。所制备的聚氨酯/碳纳米管导电无纺布具有紧密均一的结构，且碳纳米管均匀地附着在聚氨酯无纺布表面，使其具有较好的导电性，电阻为63Ω。
实施例3
取15g热塑性聚氨酯加入到85g二甲基甲酰胺中，在90℃，转速500rpm下磁力搅拌1h得到质量百分含量为15％的聚氨酯纺丝前驱体溶液。取0.4g羧基化碳纳米管加入到50ml乙醇中，使用细胞粉碎机在频率60KHz下超声1h使其混合均匀，得到质量浓度为8mg/ml的碳纳米管/乙醇凝固浴。将聚氨酯前驱体溶液通过针头尺寸为20微米的微流泵在挤出速度50ml/h下注入含碳纳米管的乙醇凝固浴中，静置0.6小时后，除去乙醇凝固浴，加入大量去离子水洗涤使聚氨酯进一步固化，将其取出，60℃下干燥热压12h即可得到核壳结构聚氨酯/碳纳米管导电无纺布。所制备的聚氨酯/碳纳米管导电无纺布具有紧密均一的结构，且碳纳米管均匀地附着在聚氨酯无纺布表面，具有较好的导电性，电阻为80Ω。

Claims (5)

1.一种湿纺制备核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的方法，具体步骤如下：
(1)纺丝前驱体的制备：将根据配方量的热塑性聚氨酯加入到一定量的二甲基甲酰胺中，磁力搅拌使其充分溶解制得质量百分含量为3～15％的聚氨酯纺丝前驱体溶液；
(2)纺丝凝固浴的制备:将羧基化碳纳米管分散到乙醇中，使用细胞粉碎机超声使其分散均匀得到质量浓度为2～8mg/ml的纺丝凝固浴；
(3)核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布的制备：将步骤(1)制备的聚氨酯纺丝前驱体溶液通过微流泵均匀注入步骤(2)制备的纺丝凝固浴中，静置0.5～1小时后，除去乙醇凝固浴，加入去离子水洗涤，将其取出，干燥热压即可得到核壳结构聚氨酯-碳纳米管导电无纺布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的磁力搅拌的转速为100～500rpm，搅拌时间为1～3h，搅拌温度为60～90℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的超声时间为0.5～1h，超声频率30～60KHz。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微流泵针头尺寸为5～20微米，纺丝液挤出速度为20～50ml/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的干燥热压温度40～60℃，干燥热压时间6～12h。
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