CN108707257B - 一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能性磁性密封复合材料领域，尤其提供了一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法，其主要特征是由丁腈橡胶、氯丁橡胶和磁粉以及补强、硫化和防护体系构成，采用密炼机混炼并利用硫化机定型硫化而得，该磁性橡胶密封复合材料具有优异的动密封性和静密封性、良好的耐溶剂性、高耐压变性、较好的热稳定性、磁性稳定等特性。

Description

一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性磁性密封复合材料领域，尤其提供了一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法。
背景技术
磁性密封件正朝着高耐压变、高磁性、宽温度范围、耐介质种类多样化方向发展，尤其电机、汽车用磁性密封件。磁性密封件通常是在高压、高温、多种介质中、往复运动的特殊工况环境下运行，因此对磁性密封件的材料提出了更高的要求。如工作温域从-10℃-100℃范围扩大到-60℃-160℃范围，并要求高振动下压缩变形率要低，以保证长期的密封效果。硫化橡胶是一种软物质、高弹性记忆材料，要实现高耐压变性能和高剩磁性能，需要大量填充，加工工艺复杂，均匀性差，难以达到磁性密封件所要求的磁性均匀和高精度。金属磁性密封件拥有高压缩变形，但在动密封工况下，容易破裂，碎片的产生造成机器的整体损坏。而橡胶、磁粉、功能助剂和工艺助剂配合而成的复合材料，经精细的工艺过程制备成磁性橡胶密封件，呈现高磁性、动静密封性优良、高耐压变的性质。所获得磁性橡胶密封件的尺寸精度高、使用稳定性好，复合材料在高温下流动性好,可根据需要，设计不同的模具，从而制备得到各种简单、复杂形状和各尺寸系列的制品，也可与金属零件在模内复合。磁性橡胶密封件的配合、工艺和耐压变性能研究是功能橡胶应用领域的热点。
CN200710306598.7公开了一种由粒径100-300目的磁粉与天然橡胶复合的磁性材料，但磁粉粒径大，制备的磁性橡胶材料力学性能差。CN02159002.8公开了一种高性能磁性橡胶及其制备方法，采用钕铁硼合金永磁材料作为磁性来源，断裂伸长率≤70％，抗冲击性差，耐介质性差。CN201320075216.5公开了一种磁性橡胶储罐密封装置，通过在橡胶密封体上负载磁性粒子层，赋予装置主动磁密封能力。CN201610569817公开了一种铁镍磁性补强三元乙丙橡胶密封胶条，以上两专利的磁性密封件不能满足在动密封工况和油性介质中使用。以上专利难以满足苛刻工况下磁性橡胶密封对动密封、耐介质和高耐压变的要求，而且以上专利均未涉及到耐压变性能的研究。
发明内容
基于上述的原因，本发明提供了一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法，其主要特征是由丁腈橡胶、氯丁橡胶和磁性材料助剂构成，采用密炼机混炼并利用硫化机定型硫化而得，该密封复合材料具有优异的动密封性和静密封性、良好的耐溶剂性、高耐压变性、较好的热稳定性、磁性稳定等特性。
本发明的具体技术方案是：
一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料，其主要组分按重量份计为：
Figure BDA0001665674030000011
Figure BDA0001665674030000021
其中所述丁腈橡胶采用丙烯腈质量含量大于39％，门尼粘度大于40的丁腈橡胶。此门尼粘度的丁腈橡胶可以提供良好的耐压变性能，并具有较好的加工性能，并可保证橡胶与助剂之间的相容性。
所述的磁粉选自金属磁粉、铁钴粉、铁镍粉、铁钡粉等磁粉的一种或多种，其粒径为100-500纳米。金属磁粉价格昂贵，优选铁镍粉，优选粒径300-500纳米。磁粉的粒径越小，耐压变性能越高，磁粉的含量在此范围内呈现优异的耐压变性，超出则性能下降。
所述的高活性金属氧化物是纯度大于99.5％的氧化锌粉体或纳米级氧化镁粉体，与硬脂酸复合作为硫化活化体系，同时作为氯丁橡胶的硫化剂，改善硫化性能，提高强度。
所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物；
更进一步地，所述的硫磺类硫化剂选自硫磺，其对应的硫化促进剂为噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类中一种或多种；
所述的防老剂为防老剂4010NA、防老剂RD、防老剂4020、防老剂4030中的一种或多种混合；
所述的增塑剂为环保芳烃油、环烷油、邻苯二甲酸塑解剂中的一种或多种，提高混炼胶的可塑性和流动性，降低能耗和加工生热。
所述的增粘剂为辛基酚醛树脂、叔丁基酚醛树脂、石油树脂等两种以上树脂任意比例的混合物；
所述的补强剂为炉法炭黑或槽法炭黑或其混合物；
所述的偶联剂可采用氨基硅烷或环氧硅烷偶联剂，优选氨基硅烷偶联剂Kh550或双氨基硅烷偶联剂KH792。提供助剂和橡胶之间的化学结合，改善分散效果，提高混炼质量，其用量8-20份；
所述的加工助剂为磁粉加工助剂、均匀剂、分散剂混合物，各组分按上述顺序的重量比例为10:3:3，总用量5-20份。更进一步地，磁粉加工助剂选用的是钡磁性助剂、磁性橡胶加工助剂Zn-1或Zn-2；均匀剂选用40MSF或60NSF；分散剂为EF44；采用分散剂主要是由于纳米级的助剂比表面积大，容易团聚，提高混炼效率和分散均匀性。上述磁粉加工助剂、均匀剂、分散剂均为现有常规市售产品，例如钡磁性助剂可采购自临安越洋助剂有限公司，磁性橡胶加工助剂Zn-1或Zn-2可采购自青岛晟瑞达磁性材料有限公司，均匀剂可采购自东莞市越邦橡胶科技有限公司，分散剂可采购自河北衡水三元物资贸易有限公司。
发明人通过研究发现，以上胶料体系的配比和磁性材料助剂的添加大幅提高了该磁性材料的耐压变性能，而且其他的性能也有相当的提升，例如高磁性和很好的耐热性能等等，提高了该磁性材料综合质量，使其具有更高的使用价值和更广的应用领域。
发明人进一步提供了上述高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料的两种制备方法，具体步骤如下：
方法一：按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min。首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；所得胶料在双辊开炼机上包辊后，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
方法二：按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min。首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；胶料冷却后重新投入密炼机中混炼2min，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
针对本发明配方给出的两种制备方法，可以提高交联程度，这也从一定程度上提高了磁性材料的耐压变性能。综上所述，发明人给出的磁性材料配方以及相应的制备方法综合决定了该磁性橡胶密封复合材料的耐介质性、高磁性和热稳定性，尤其是其优异的抗压变性。该磁性橡胶密封复合材料突出的综合性能使其适用于高耐压变磁性橡胶密封和普通磁性密封领域，尤其可用于苛刻的动密封和复杂介质工况。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是以下实施例和试验例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成
实施例1
一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料，所述的复合材料主要组分如下：
Figure BDA0001665674030000031
Figure BDA0001665674030000041
加工方法Ⅰ为：
按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min。首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；所得胶料在双辊开炼机上包辊后，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
加工方法Ⅱ为：
按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min。首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；胶料冷却后重新投入密炼机中混炼2min，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
实施例2-5中的组分如下表所示，其加工方法如实施例1的加工方法Ⅰ，
实施例6-8中的组分如下表所示，其加工方法如实施例1的加工方法Ⅱ。
Figure BDA0001665674030000051
将实施例1-8制得的磁性材料与国外某品牌两种磁性密封件进行性能测试，其结果如下：
Figure BDA0001665674030000061
通过实施案例可看出，实施例配方的物理机械性能拉伸强度、拉断伸长率率与国外品牌样品接近；磁性能方面：剩磁、矫顽力HCB、HCJ、线性温度系数值均优于样品，说明实施例样品的磁性强度高，磁性能受温度的影响小，即使用过程中磁性稳定，不会因为机器生热或环境温度的不同而影响磁性密封效果；耐压变性能更是优于对比样品，满足动密封磁性橡胶件复合材料的要求，可以用于多温度环境下使用的高耐压变磁性橡胶密封件。

Claims (3)

1.一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料，其特征在于，所述的复合材料其组分按重量份计为：
丁腈橡胶 50-80份，
氯丁橡胶 20-50份，
磁粉 300-400份，
硬脂酸 3-5份，
高活性金属氧化物 3-5份，
硫化剂 1.5-10份，
促进剂 0.5-10份，
防老剂 1-3份，
增塑剂 10-20份，
增粘剂 0-10份，
补强剂 20-70份，
偶联剂 8-20份，
加工助剂 5-20份；
所述的高活性金属氧化物是纯度大于99.5%的氧化锌粉体或纳米级氧化镁粉体；
所述的加工助剂为磁粉加工助剂、均匀剂、分散剂混合物，各组分按上述顺序的重量比例为10:3:3；
所述丁腈橡胶的丙烯腈质量含量大于39%，门尼粘度大于40；
所述的磁粉选自金属磁粉、铁钴粉、铁镍粉、铁钡粉的一种或多种，其粒径为100-500纳米；
所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物；
所述的防老剂为防老剂4010NA、防老剂RD、防老剂4020或防老剂4030的一种或多种混合；
所述的增塑剂为环保芳烃油、环烷油、邻苯二甲酸塑解剂中的一种或多种；
所述的增粘剂为辛基酚醛树脂、叔丁基酚醛树脂、石油树脂中两种以上树脂任意比例的混合物；
所述的补强剂为炉法炭黑或槽法炭黑或其混合物；
所述的偶联剂采用氨基硅烷或环氧硅烷偶联剂；
该复合材料制备方法，采用方法一或方法二，具体步骤如下：
方法一：按配方量准备好原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min，首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；所得胶料在双辊开炼机上包辊后，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成；
方法二：按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min，首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；胶料冷却后重新投入密炼机中混炼2min，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
2.权利要求1所述的一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
按配方量准备好原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min，首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；所得胶料在双辊开炼机上包辊后，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
3.权利要求1所述的一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
按配方量准备好各原料，设置密炼起始温度50-60℃，转速40-60r/min，首先将硬脂酸、防老剂、补强剂、加工助剂以及1/3配方量的磁粉加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶混炼2-4min后加入氯丁橡胶密炼2-4min，再加入增粘剂、增塑剂以及2/3配方量的磁粉和偶联剂，混炼5-8min排胶，排胶温度小于140℃；胶料冷却后重新投入密炼机中混炼2min，加入高活性金属氧化物、硫化剂及促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置12-24小时以后，在160-175℃，10-15MPa环境下硫化定型，开模修整制得制品；充磁可在普通充磁机上完成。
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