CN108707247A - 用于抗菌素提纯的树脂的制备方法 - Google Patents

用于抗菌素提纯的树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，包括以下步骤：1)制备油相；2)制备水相；3)油相和水相反应，使混合液逐渐固化成乳白色颗粒，得到白球；4)将所得的白球用氯甲基化溶剂膨胀，在催化剂氯化铁的作用下反应6H，洗涤干燥后得到氯球；5)洗脱出氯球中残留的致孔剂，制得大孔阳离子树脂半成品。6)取上述湿树脂100ml，加入300ml浓度为20‑25％的液碱，75‑80℃反应8‑12H，反应结束后装柱，用等体积去离子水水洗，通过盐酸过柱4‑5H，然后用去离子水洗至中性，制得大孔弱酸性阳离子交换树脂，使用本方法制得的树脂用来提纯抗菌素的提纯率显著提高。

Description

用于抗菌素提纯的树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌素提纯领域，具体涉及一种用于抗菌素提纯的树脂的制备方法。
背景技术
抗生素常用的分离纯化方法主要有溶媒萃取法、吸附法、离子交换法、沉淀和结晶、色谱分离等，溶媒萃取法是利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同,使溶质选择性的从一种溶剂转移到另一种溶剂中而得到纯化或浓缩的方法，此法操作简单，但提纯率不是很高；吸附法是利用吸附剂与抗生素之间的分子引力而将抗生素吸附在吸附剂上，常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、大孔吸附树脂等。大孔吸附树脂是当前微生物天然产物分离技术领域发展最迅速、最活跃的分支之一,目前它已逐渐取代活性炭和氧化铝等吸附剂,在抗生素工业中显示出越来越重要的地位。大孔吸附树脂适合于吸附各种抗生素, 它不仅可吸附脂溶性化合物,而且可以吸附水溶性化合物。近年来，国内应用大孔吸附树脂进行分离、提取、浓缩、纯化的抗生素涵盖了目前已知抗生素的所有类型，但使用的树脂提纯率相对于传统的溶媒萃取法没有太大提高。
发明内容
本发明提供一种用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，使用本方法制得的树脂用来提纯抗菌素的提纯率显著提高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比取苯乙烯5‐10份、丙烯酸100‐200份和10‐20份二乙烯基苯作为单体，加入单体质量的10‐15％的致孔剂异辛烷，加入单体质量1‐2％的氧苯甲酰作为引发剂，在反应釜中充分混合搅拌 10‐12H得到油相；
2)取50‐100份的分散剂聚乙烯醇加入700份去离子水中，组成水相；
3)步骤1)的油相与步骤2)的水相混合，在反应釜中充分搅拌混合，加热至40‐50℃，反应2H，逐渐加温至70‐80℃，反应4H，再加温至90‐100℃，反应8H，使混合液逐渐固化成乳白色颗粒，得到白球；
4)将所得的白球用氯甲基化溶剂膨胀，在催化剂氯化铁的作用下反应6H，洗涤干燥后得到氯球；
5)将所得氯球移入洗脱柱中，通入温度为140‐160℃的水蒸气作为洗脱剂，洗脱4H，洗脱出氯球中残留的致孔剂，制得大孔阳离子树脂半成品。
6)取上述湿树脂100ml，加入300ml浓度为20‐25％的液碱，75‐80℃反应8‐12H，反应结束后装柱，用等体积去离子水水洗，通过盐酸过柱4‐5H，然后用去离子水洗至中性，制得大孔弱酸性阳离子交换树脂。
此法制得的交换树脂含水量50‐58％，磨后圆球率≥90％，平均孔径27‐28nm采用本法制得的交换树脂提纯抗菌素，抗菌素提纯率为 95‐99％，全交换容量4.8‐4.9mmlo(干)/g，相对于现有技术来说，本法制得的交换树脂提纯抗菌素的提纯率明显提高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体，进一步阐明本发明。
实施例1
按重量比取苯乙烯5份、丙烯酸100份和10份二乙烯基苯作为单体，加入单体质量的10‐％的致孔剂异辛烷，加入单体质量1％的氧苯甲酰作为引发剂，在反应釜中充分混合搅拌10H得到油相；取50 份的分散剂聚乙烯醇加入700份去离子水中，组成水相，将水相和油相在反应釜中充分搅拌混合，加热至40℃，反应2H，逐渐加温至70℃，反应4H，再加温至90℃，反应8H，使混合液逐渐固化成乳白色颗粒，得到白球；将所得的白球用氯甲基化溶剂膨胀，在催化剂氯化铁的作用下反应6H，洗涤干燥后得到氯球；将所得氯球移入洗脱柱中，通入温度为140℃的水蒸气作为洗脱剂，洗脱4H，洗脱出氯球中残留的致孔剂，制得大孔阳离子树脂半成品。
取上述湿树脂100ml，加入300ml浓度为20‐25％的液碱，75℃反应8H，反应结束后装柱，用等体积去离子水水洗，通过盐酸过柱4‐5H，然后用去离子水洗至中性，制得大孔弱酸性阳离子交换树脂。
制得的交换树脂含水量50％，磨后圆球率95％，平均孔径27.5nm 采用本法制得的交换树脂提纯抗菌素，抗菌素提纯率为99％，全交换容量4.8mmlo(干)/g。
实施例2
按重量比取苯乙烯10份、丙烯酸200份和20份二乙烯基苯作为单体，加入单体质量的10‐15％的致孔剂异辛烷，加入单体质量2％的氧苯甲酰作为引发剂，在反应釜中充分混合搅拌12H得到油相；取 100份的分散剂聚乙烯醇加入700份去离子水中，组成水相，将水相和油相在反应釜中充分搅拌混合，加热至50℃，反应2H，逐渐加温至80℃，反应4H，再加温至100℃，反应8H，使混合液逐渐固化成乳白色颗粒，得到白球；将所得的白球用氯甲基化溶剂膨胀，在催化剂氯化铁的作用下反应6H，洗涤干燥后得到氯球；将所得氯球移入洗脱柱中，通入温度为160℃的水蒸气作为洗脱剂，洗脱4H，洗脱出氯球中残留的致孔剂，制得大孔阳离子树脂半成品。
取上述湿树脂100ml，加入300ml浓度为25％的液碱，80℃反应 12H，反应结束后装柱，用等体积去离子水水洗，通过盐酸过柱5H，然后用去离子水洗至中性，制得大孔弱酸性阳离子交换树脂。
制得的交换树脂含水量58％，磨后圆球率97％，平均孔径28nm 采用本法制得的交换树脂提纯抗菌素，抗菌素提纯率为99％，全交换容量4.85mmlo(干)/g。
对照例
取现有技术中任一一种方式制得的树脂成品进行提纯抗菌素，抗菌素提纯率为88％，交换容量4.28mmlo(干)/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按重量比取苯乙烯5‐10份、丙烯酸100‐200份和10‐20份二乙烯基苯作为单体，加入单体质量的10‐15％的致孔剂异辛烷，加入单体质量1‐2％的氧苯甲酰作为引发剂，在反应釜中充分混合搅拌10‐12H得到油相；
2)取50‐100份的分散剂聚乙烯醇加入700份去离子水中，组成水相；
3)步骤1)的油相与步骤2)的水相混合，在反应釜中充分搅拌混合，加热至40‐50℃，反应2H，逐渐加温至70‐80℃，反应4H，再加温至90‐100℃，反应8H，使混合液逐渐固化成乳白色颗粒，得到白球；
4)将所得的白球用氯甲基化溶剂膨胀，在催化剂氯化铁的作用下反应6H，洗涤干燥后得到氯球；
5)将所得氯球移入洗脱柱中，通入温度为140‐160℃的水蒸气作为洗脱剂，洗脱4H，洗脱出氯球中残留的致孔剂，制得大孔阳离子树脂半成品。
6)取上述湿树脂100ml，加入300ml浓度为20‐25％的液碱，75‐80℃反应8‐12H，反应结束后装柱，用等体积去离子水水洗，通过盐酸过柱4‐5H，然后用去离子水洗至中性，制得大孔弱酸性阳离子交换树脂。
2.如权利要求1所述的用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的致孔剂为正戊烷。
3.权利要求1所述的用于抗菌素提纯的树脂的制备方法，其特征在于：步骤6)中冲洗的盐酸的浓度为10‐15％。
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