CN108706899A - 一种改性水泥分散剂的制备方法 - Google Patents
一种改性水泥分散剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108706899A CN108706899A CN201810523340.0A CN201810523340A CN108706899A CN 108706899 A CN108706899 A CN 108706899A CN 201810523340 A CN201810523340 A CN 201810523340A CN 108706899 A CN108706899 A CN 108706899A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass parts
- preparation
- mixture
- modified
- cement dispersants
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004568 cement Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- -1 monomethyl ether metacrylic acid ester Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 3
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 6
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000004566 building material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 15
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 9
- RXRHXOLQBOFMDI-UHFFFAOYSA-N methoxymethane;2-methylprop-2-enoic acid Chemical class COC.CC(=C)C(O)=O RXRHXOLQBOFMDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000003467 diminishing effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- DUDCYUDPBRJVLG-UHFFFAOYSA-N ethoxyethane methyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOCC.COC(=O)C(C)=C DUDCYUDPBRJVLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- WPJGWJITSIEFRP-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine;hydrate Chemical compound O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 WPJGWJITSIEFRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004574 high-performance concrete Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBTAJPTUZHUSNQ-UHFFFAOYSA-N methoxymethane;methyl prop-2-enoate Chemical compound COC.COC(=O)C=C KBTAJPTUZHUSNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 1
- 239000000573 polycarboxylate cement Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-M sulfamate Chemical compound NS([O-])(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/16—Sulfur-containing compounds
- C04B24/18—Lignin sulfonic acid or derivatives thereof, e.g. sulfite lye
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/44—Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F289/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to macromolecular compounds not provided for in groups C08F251/00 - C08F287/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/40—Surface-active agents, dispersants
- C04B2103/408—Dispersants
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
一种改性水泥分散剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。具体制备过程如下：取纳米钛白粉加入聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和酸液，在磁力搅拌的条件下水浴加热；待加热后混合物冷却至室温，然后离心分离，将离心后混合物用去离子水清洗后干燥；取丙烯酸、木质素磺酸钙、纳米硅粉和乙醇搅拌升温反应；向反应后混合物中加入干燥后物质和过硫酸铵水溶液，然后升温反应；反应结束后用碱液中和至中性，最终制得所述改性水泥分散剂。本发明通过纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸、木质素磺酸钙、纳米硅烷与乙醇混合，特别是添加了纳米硅粉起到协同增效的作用，使本发明制备的改性水泥分散剂对水泥的分散性大大提升。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性水泥分散剂的制备方法。
背景技术
水泥分散剂，又称减水剂，可在不影响混凝土流动性的条件下，减少混凝土的拌和用水量，或在不影响用水量的条件下增大混凝土拌合物的流动性，或二者兼顾，是一种具有减水和增强作用的外加剂。在工程上使用水泥分散剂的主要目的是减少混凝土用水量，降低水灰比，节约水泥用量，并改善其和易性。
水泥分散剂施用后可大幅度的提高混凝土的流动性能和强度，从而提高工程的质量。混凝土是世界用量最大的建筑材料，水泥分散剂已成为混凝土生产中必不可少的添加剂。目前，发达国家和地区，混凝土中水泥分散剂用量占80％以上。水泥分散剂主要有以下几种：改性木质素磺酸盐减水剂；萘磺酸甲醛缩合物减水剂；三聚氰胺减水剂；氨基磺酸盐减水剂；脂肪族减水剂；羧酸接枝共聚物减水剂。
聚羧酸盐接枝共聚物减水剂是目前新型的高性能减水剂，它具有以下优点：减水率高，坍落度损失小，后期强度高：28d强度增长在40％以上。掺量较小，一般在1％以下。掺此类减水剂的水泥浆体、其水泥粒子表面的Zeta电位值虽然比萘系或三聚氰胺小，但坍落度在1-2小时基本不损失。其原因是羧酸根离子会与水泥浆体中Ca2+结合，减慢了水化速度，由于水化物相对少些而不致很快降低减水剂浓度。另外与聚羧酸盐在水泥表面的吸附方式有关，它的主侧链分子结构形式决定它在水泥表面呈立体锯齿状吸附，不同于萘系的水平吸附方式，因此更具立体电位保护作用，而能较长时间保持分散稳定状态。此类减水剂适合于高性能混凝土。它的缺点是：相容性差、对混凝土的可预见性差，如：聚羧酸系减水剂与其它外加剂共同使用时，其混凝土坍落度损失太快及易出现快硬等现象，存在水泥和化学外加剂相容性问题；在使用高性能减水剂的混凝土中，当单位水量减少，坍落度增大时，常常发生以下问题：减水剂用量过大、混凝土粘性太大、出现离析泌水现象、泵送困难。而且聚羧酸系减水剂合成工艺复杂，原料比较昂贵。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种改性水泥分散剂的制备方法，具备能耗低、生产成本低等优点，制备的分散剂能够提高混凝土的各项性能，对环境没有污染，且对人体无害。
技术方案：一种改性水泥分散剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取8～12质量份纳米钛白粉加入30～50质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和60～80质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下80～90℃水浴加热1～2h；
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在500～650r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯；
步骤三.取3～5质量份丙烯酸、4～6质量份木质素磺酸钙、0.2～0.6质量份纳米硅粉和70～90质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到50～60℃，反应30～45min；
步骤四.向反应后混合物中加入20～30质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和2～6质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至70～80℃反应3～5h；
步骤五.反应结束后用30wt.％NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。
作为优选，所述步骤一中纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20～50nm。
作为优选，所述步骤一中称取10质量份纳米钛白粉加入45质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和70质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下85℃水浴加热1.5h。
作为优选，所述步骤二中待加热后混合物冷却到室温，然后在600r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
作为优选，所述步骤三中纳米硅粉粒径为100～200nm。
作为优选，所述步骤三中取4质量份丙烯酸、5质量份木质素磺酸钙、0.4质量份纳米硅粉和85质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到55℃，反应40min。
作为优选，所述步骤四中向反应后混合物中加入25质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和4质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至75℃反应4h。
有益效果：本发明所述方法制备的改性水泥分散剂是液体，在熟料传送时均速向料内滴加，熟料迅速分散，能够延长球磨机的使用寿命，降低能耗和生产成本。所述分散剂能够提高混凝土的各项性能，对环境没有污染，且对人体无害。通过纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酸、木质素磺酸钙、纳米硅烷与乙醇混合，特别是添加了纳米硅粉起到协同增效的作用，使本发明制备的改性水泥分散剂对水泥的分散性大大提升。
具体实施方式
实施例1
一种改性水泥分散剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取8质量份纳米钛白粉加入30质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和60质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下80℃水浴加热1h，纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20～50nm。
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在500r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
步骤三.取3质量份丙烯酸、4质量份木质素磺酸钙、0.2质量份纳米硅粉和70质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到50℃，反应30min，所述纳米硅粉粒径为100～200nm。
步骤四.向反应后混合物中加入20质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和2质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至70℃反应3h。
步骤五.反应结束后用30wt.％NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。
实施例2
一种改性水泥分散剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取12质量份纳米钛白粉加入50质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和80质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下90℃水浴加热2h，纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20～50nm。
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在650r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
步骤三.取5质量份丙烯酸、6质量份木质素磺酸钙、0.6质量份纳米硅粉和90质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到60℃，反应45min，纳米硅粉粒径为100～200nm。
步骤四.向反应后混合物中加入30质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和6质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至80℃反应5h。
步骤五.反应结束后用30wt.％NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。
实施例3
一种改性水泥分散剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取10质量份纳米钛白粉加入45质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和70质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下85℃水浴加热1.5h，所述纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20～50nm。
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在600r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
步骤三.取4质量份丙烯酸、5质量份木质素磺酸钙、0.4质量份纳米硅粉和85质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到55℃，反应40min，所述纳米硅粉粒径为100～200nm。
步骤四.向反应后混合物中加入25质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和4质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至75℃反应4h。
步骤五.反应结束后用30wt.％NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。对比例1
同实施例3，区别在于不添加纳米硅粉，具体制备过程如下：
步骤一.称取10质量份纳米钛白粉加入45质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和70质量份5vt.％HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下85℃水浴加热1.5h，所述纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20～50nm。
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在600r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
步骤三.取4质量份丙烯酸、5质量份木质素磺酸钙和85质量份75wt.％乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到55℃，反应40min。
步骤四.向反应后混合物中加入25质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和4质量份5wt.％过硫酸铵水溶液，然后升温至75℃反应4h。
步骤五.反应结束后用30wt.％NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。
对实施例1～3及对比例1制备的改性水泥分散剂进行测试。参照国家标准GB.T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》相关规定，本发明实施例1～3及对比例1制备的样品的掺量为水泥用量的0.3wt.％，搅拌三分钟测试平板玻璃上净浆的流动度，并测试30min后的净浆流动度。实验测试结果参照下表。
Claims (7)
1.一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取8~12质量份纳米钛白粉加入30~50质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和60~80质量份5 vt.% HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下80~90℃水浴加热1~2 h；
步骤二.待加热后混合物冷却到室温，然后在500~650 r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯；
步骤三.取3~5质量份丙烯酸、4~6质量份木质素磺酸钙、0.2~0.6质量份纳米硅粉和70~90质量份75wt.%乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到50~60℃，反应30~45 min；
步骤四.向反应后混合物中加入20~30质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和2~6质量份5 wt.%过硫酸铵水溶液，然后升温至70~80℃反应3~5 h；
步骤五.反应结束后用30wt.% NaOH溶液中和至pH为7，最终得到所述改性水泥分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中纳米钛白粉为金红石型纳米级钛白粉，粒径为20~50 nm。
3.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中称取10质量份纳米钛白粉加入45质量份聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和70质量份5vt.% HCl溶液，然后在磁力搅拌的条件下85℃水浴加热1.5 h。
4.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中待加热后混合物冷却到室温，然后在600 r/min转速下离心分离，将离心分离后混合物用去离子水清洗后干燥得到纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中纳米硅粉粒径为100~200 nm。
6.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中取4质量份丙烯酸、5质量份木质素磺酸钙、0.4质量份纳米硅粉和85质量份75wt.%乙醇在搅拌、充氮的条件下升温到55℃，反应40 min。
7.根据权利要求1所述的一种改性水泥分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中向反应后混合物中加入25质量份步骤二干燥后的纳米钛白粉改性聚氧化乙烯基单甲醚甲基丙烯酸酯和4质量份5 wt.%过硫酸铵水溶液，然后升温至75℃反应4 h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810523340.0A CN108706899B (zh) | 2018-05-28 | 2018-05-28 | 一种改性水泥分散剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810523340.0A CN108706899B (zh) | 2018-05-28 | 2018-05-28 | 一种改性水泥分散剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108706899A true CN108706899A (zh) | 2018-10-26 |
| CN108706899B CN108706899B (zh) | 2021-02-02 |
Family
ID=63869807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810523340.0A Active CN108706899B (zh) | 2018-05-28 | 2018-05-28 | 一种改性水泥分散剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108706899B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108793894A (zh) * | 2018-08-25 | 2018-11-13 | 北京建工新型建材有限责任公司 | 一种重晶石防辐射混凝土 |
| CN113955967A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-21 | 山西科腾环保新材料股份有限公司 | 一种纳米增粘外加剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626424A (zh) * | 2012-08-20 | 2014-03-12 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN104725573A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-06-24 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种促进水泥水化的超塑化剂及其制备方法与应用 |
| KR20160150463A (ko) * | 2015-06-22 | 2016-12-30 | 세명대학교 산학협력단 | 뿜칠형 고성능 섬유보강 시멘트 복합재료용 다기능성 혼화제 조성물 |
-
2018
- 2018-05-28 CN CN201810523340.0A patent/CN108706899B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103626424A (zh) * | 2012-08-20 | 2014-03-12 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN104725573A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-06-24 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种促进水泥水化的超塑化剂及其制备方法与应用 |
| KR20160150463A (ko) * | 2015-06-22 | 2016-12-30 | 세명대학교 산학협력단 | 뿜칠형 고성능 섬유보강 시멘트 복합재료용 다기능성 혼화제 조성물 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108793894A (zh) * | 2018-08-25 | 2018-11-13 | 北京建工新型建材有限责任公司 | 一种重晶石防辐射混凝土 |
| CN108793894B (zh) * | 2018-08-25 | 2020-11-06 | 北京建工新型建材有限责任公司 | 一种重晶石防辐射混凝土 |
| CN113955967A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-21 | 山西科腾环保新材料股份有限公司 | 一种纳米增粘外加剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108706899B (zh) | 2021-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108328958A (zh) | 早强型减水剂及其制备方法 | |
| CN105236800B (zh) | 一种聚羧酸系减水剂母液及其制备方法和应用 | |
| CN107652404B (zh) | 一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN109651566B (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN109369860B (zh) | 缓释可控型聚羧酸减水剂母液及其制备方法 | |
| CN105837763A (zh) | 一种硅烷类聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN104692701B (zh) | 一种常温合成型聚羧酸系高性能减水剂及制备方法 | |
| CN109455971B (zh) | 一种粉状羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN110304848B (zh) | 一种基于湿磨工艺的超胶凝材料及其制备方法和应用 | |
| CN104987469A (zh) | 一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN108329435B (zh) | 一种制备聚羧酸系减水剂的方法 | |
| CN114213603B (zh) | 一种抗泥缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN111234095A (zh) | 一种采用c6单体制备聚羧酸减水剂的方法 | |
| CN103693881A (zh) | 一种聚羧酸减水剂及其应用和制备方法 | |
| CN109337022A (zh) | 一种聚羧酸高性能减水剂 | |
| CN108706899A (zh) | 一种改性水泥分散剂的制备方法 | |
| WO2020001008A1 (zh) | 一种微交联粉体聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN104193215A (zh) | 一种三元嵌段大单体接枝共聚高性能聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN107935443A (zh) | 一种改性混凝土减水剂及其制备方法 | |
| CN104961866A (zh) | 一种多胺基纤维改性羧酸类减水剂及其制备方法 | |
| CN105017489A (zh) | 一种异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂及其制备方法 | |
| CN109265622A (zh) | 一种无热源缓释型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 | |
| CN108675665B (zh) | 一种缓释型混凝土用减水剂的制备方法 | |
| CN109721271B (zh) | 一种自密实高和易性混凝土用聚羧酸减水剂组合物 | |
| CN109320124A (zh) | 一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240624 Address after: Room 201-D, Unit 2, Building A, Immigration Community, Changpu Road, Shatangwan Street Office, Lengshuijiang City, Loudi City, Hunan Province, 417500 Patentee after: Hunan Jiusi Building Materials Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 5 / F, 101 Jialingjiang Road, high tech Zone, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SUZHOU YOUJUN ENVIRONMENT SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |