CN109320124A - 一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法。本发明通在过不饱和大单体与酯化单体进行聚合过程中，添加纳米二氧化钛制备而成，本发明改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有更大的比表面积和更小的筛余。

Description

一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
建筑行业的发展对水泥的数量与质量提出更高要求。水泥生产过程中存在大量的电能消耗，其中粉磨电耗占水泥生产总电耗的三分之二，能源利用率低、资源浪费严重。因此，提高粉磨效率是水泥生产降耗节能的关键。水泥助磨剂是一种提高研磨效率，改善水泥生产中物料易磨性能，且掺加量甚微的一种有机或无机的化学添加剂。在水泥粉末过程中，助磨剂能显著提高粉磨效率，大大降低粉磨电耗，提高水泥的细度和比表面积。同时，助磨剂还能提高水泥的早期强度，在不有损水泥自身性能的基础上，降低水泥生产成本，提高水泥生产效率。水泥熟料和其他混合材在磨机粉末过程中，随颗粒细化，水泥颗粒比表面积增大因断键而带电荷，颗粒之间相互吸附产生团聚，使粉磨效率大大下降。助磨剂作用于水泥物料的颗粒之间，降低粒子的表面能，其原理是防止粒子团聚，改善其流动性，提高粉磨效率，从而节能减排。这极大降低了粉磨时间和能量消耗。目前，水泥助磨剂通常选用链烷醇或醇胺类(比如丙三醇、乙二醇、三乙醇胺、三异丙醇胺等)作为原材料通过简单复配制备而成。如今，此类助磨剂已不能完全满足水泥高性能、高品质的需求，而且其性能也不稳定，适应性差，又随着石油等化工原材料的上涨，复配生产助磨剂的价格也不断上涨。因此，合成性能稳定、适应性强的有机高分子水泥助磨增强剂就显得势在必行。聚羧酸系混凝土外加剂是一种合成高分子有机化合物，已被广泛用于混凝土、砂浆、水泥浆等水泥组合物中。研究发现，聚羧酸系混凝土外加剂同样具有助磨作用，与传统的简单复配的醇胺类助磨剂相比，合成高分子聚羧酸系水泥助磨剂具有性能稳定、兼有助磨和提高水泥性能等作用。比如，CN101798198采用聚氧乙烯醚与不饱和羧酸进行酯化、然后将聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、(甲基)烯丙基磺酸钠、多元醇及水共聚合成聚羧酸系水泥助磨剂。CN102134300将不饱和聚醚、不饱和磺酸合成反应制成聚羧酸系水泥助磨剂。US6005057采用苯乙烯、马来酸酐、马来酸酐聚乙二醇单烷基醚酯共聚而成一种聚羧酸系水泥助磨剂。然而，以上所述的水泥助磨剂其助磨效率有限，其粉末效率有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂及其制备方法，通过在不饱和大单体与酯化单体进行聚合过程中，添加纳米二氧化钛制备而成，本发明改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有更大的比表面积和更小的筛余。
本发明的技术方案为：
一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比混合后搅拌均匀，然后升温，在搅拌条件下进行酯化反应得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入引发剂和链转移剂；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
优选地，步骤(1)中三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1。
优选地，步骤(1)中升温至60～70℃。
优选地，步骤(1)中搅拌反应时间控制为5～6h。
优选地，步骤(3)中各组分加入量为：甲基丙烯酸聚氧乙烯醚60～70重量份、酯化单体15～25重量份、引发剂1～3重量份、链转移剂1～2重量份。
优选地，步骤(3)中搅拌转速为70～90r/min。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
优选地，所述的链转移剂为2-巯基乙酸或3-巯基丙酸。
优选地，步骤(4)中纳米二氧化钛的重量占所述甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的1～15％。
上述方法制备的得到的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在不饱和大单体与酯化单体进行聚合过程中，添加纳米二氧化钛制备而成，本发明改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有更大的比表面积和更小的筛余。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比1:1混合后搅拌均匀，然后升温至60℃，在搅拌条件下进行酯化反应，反应时间控制为5h，得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将66重量份不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、22重量份上述酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌，调节搅拌速度为70r/min；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入1.5重量份引发剂过硫酸铵和1重量份链转移剂2-疏基乙酸；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，控制纳米二氧化钛重量占甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的10％，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有较大的比表面积和较小的筛余。
实施例2
一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比1:1混合后搅拌均匀，然后升温至62℃，在搅拌条件下进行酯化反应，反应时间控制为6h，得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将65重量份不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、20重量份上述酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌，调节搅拌速度为75r/min；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入2重量份引发剂过硫酸钠和1重量份链转移剂2-疏基乙酸；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，控制纳米二氧化钛重量占甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的5％，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有较大的比表面积和较小的筛余。
实施例3
一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比1:1混合后搅拌均匀，然后升温至70℃，在搅拌条件下进行酯化反应，反应时间控制为5h，得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将60重量份不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、18重量份上述酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌，调节搅拌速度为90r/min；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入1.2重量份引发剂过硫酸铵和1重量份链转移剂3-疏基丙酸；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，控制纳米二氧化钛重量占甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的12％，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有较大的比表面积和较小的筛余。
实施例4
一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比1:1混合后搅拌均匀，然后升温至68℃，在搅拌条件下进行酯化反应，反应时间控制为5.5h，得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将60重量份不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、25重量份上述酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌，调节搅拌速度为80r/min；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入2.5重量份引发剂过硫酸钾和2重量份链转移剂2-疏基乙酸；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，控制纳米二氧化钛重量占甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的15％，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有较大的比表面积和较小的筛余。
对比例1
一种市售所占市场份额较大的助磨剂，其主要成分为三乙醇胺和多元醇类助磨剂，记为助磨剂A。
对比例2
一种聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，步骤同实施例1相同，不同之处在于，体系中无纳米二氧化钛的加入，记为助磨剂B。
性能测试
将上述实施例1～4和对比例1～2中的6种助磨剂分别用于市售PC 42.5水泥球磨，球磨工艺：每次入磨物料5kg，采用直径为5cm的陶瓷球，磨球的填充量为100kg，磨机的转速为50r/min，粉磨时间为30min。在相同的粉磨时间下，各助磨剂的掺加量均为0.03％，将不添加助磨剂的水泥作为空白组，其助磨剂的助磨性能测试结果如表1所示。
表1助磨剂助磨性能测试
通过以上实施例和对比例以及空白组的对比测试可知，本发明由于在不饱和大单体与酯化单体进行聚合过程中，添加纳米二氧化钛制备而成，本发明改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂粉磨效率高，粉磨的水泥颗粒具有更大的比表面积和更小的筛余。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按摩尔质量比混合后搅拌均匀，然后升温，在搅拌条件下进行酯化反应得到酯化单体；
(2)将纳米二氧化钛溶于去离子水中得到纳米二氧化钛分散液；
(3)将不饱和大单体甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、酯化单体和水加入反应器中，开启搅拌；然后封闭反应器，开启加热，当温度达到80℃-90℃时，加入引发剂和链转移剂；
(4)当反应器内温度开始上升时，反应器内聚合反应已经开始，此时开启降温水降温，当温度上升到顶点，不再上升且开始下降时，向反应器内加入纳米二氧化钛分散液，当温度继续下降到55～60℃时，关闭降温水，待反应器内温度自然下降到35～45℃时，放料，即得到改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温至60～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌反应时间控制为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中各组分加入量为：甲基丙烯酸聚氧乙烯醚60～70重量份、酯化单体15～25重量份、引发剂1～3重量份、链转移剂1～2重量份。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌转速为70～90r/min。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂为2-巯基乙酸或3-巯基丙酸。
9.根据权利要求1所述的一种改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中纳米二氧化钛的重量占所述甲基丙烯酸聚氧乙烯醚重量的1～15％。
10.权利要求1至9所述的任一种方法制备的得到的改性聚羧酸醇胺酯高分子水泥助磨剂。
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