CN108706603A - 一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法 - Google Patents

一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法，首先采用简单的乙酸钾插层方法将市售高岭土剥离为纳米高岭土。而后通过溶液方法合成纳米氢氧化钙。最后将二者按照一定的比例混合即可制备纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料。该复合材料的制备过程简单、可控、量大。实际中发现，纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料加固壁画的强度是纳米氢氧化钙的10以上，和B72加固的壁画的强度相当。而且，从施加纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料到起到加固左右时间仅需7小时左右，大大提高了文物保护的工作效率。同时，该材料溶解在乙醇中，无毒，该材料有望取代传统有机材料并进一步推广至文物保护的众多领域。

Description

一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法。
背景技术
纳米高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。它具有良好的可塑性、高粘结性和耐火性等理化性质。纳米高岭土用途十分广泛，如用于耐火材料和造纸、涂料、橡胶填料和白水泥原料，还可用于塑料、油漆、化工、建材、国防等工业部门。同时，纳米高岭土在增强高分子聚合物的机械性方面一直受到研究者的关注(Biqiong Chen等，A critical appraisal of polymer–clay nanocomposites,Chem.Soc.Rev.,2008,37,568)。近年来，纳米高岭土也被应用到了止血等新的方向中(Emerging nanoclay composite for effective hemostasis,Adv.Funct.Mater.2018,28,1704452)。
一直以来，AC33、B72等丙烯酸树脂类有机材料以其高的加固强度和起作用快的优点而受到文物保护工作者的青睐。但其使用时味道大且有毒、形成的膜不透气且有炫光，随时间会发生颜色变化，最终老化失效。这些缺点也饱受文物保护者诟病。无机材料如氢氧化钙很早已被人们使用。古人将其用于古墓葬壁画的支撑体。如用于石灰浆粉刷墙壁等。进入现代，人们将其应用到了医学等方面，如根尖诱导成形术等。(宁佳.Vitapex糊剂和氢氧化钙糊剂治疗慢性根尖周炎疗效的临床分析[D].吉林大学,2014)
2001年，意大利学者Piero Baglioni等制备纳米氢氧化钙并将其用于壁画修复。自此，纳米氢氧化钙在文物保护中的应用再次受到了广泛关注。几年之后，S.Sequeir等将纳米氢氧化钙施加在纸质文物上进行脱酸取得了良好的效果。(Journal of CulturalHeritage 2006,7,264-272.)另外，Piero Baglioni等将纳米氢氧化钙应用在骨质文物的保护方面也取得了有效的结果。(Langmuir 2014,30,660-668.)近年来，很多工作也介绍了纳米氢氧化钙在加固石质文物方面的应用。(15th Euroseminar on Microscopy Appliedto Building Materials 2015,78-86；Langmuir 2013,29,11457-11470.)。
然而，纳米氢氧化钙在文物中的修复存在强度低、起作用慢等在修复中极为不便的缺点。氢氧化钙转变为碳酸钙即对文物起到了加固等保护左右，一般来讲，碳酸钙的强度较低，难以达到文物保护常用的有机粘结剂(如B72)那样的粘结强度。造成达不到文物保护的要求。一般来讲，氢氧化钙转化为碳酸钙需要两周(Journal of colloid and interfacescience 2013,392,42-49)，如此长的时间使实际文物保护的效率大幅下降。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法。
技术方案
一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料，其特征在于包括纳米氢氧化钙和纳米高岭土，其中纳米高岭土的质量百分比为25％-35％，余量为纳米氢氧化钙。
一种制备所述纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纳米高岭土的剥离：将高岭土粉末3-5g和乙酸钾4.5-7.5g混合后加入3-5ml去离子水搅拌混合，放置24-48h；之后采用去离子水和无水乙醇反复多次清洗后超声5-10h；最后离心、干燥后得到纳米高岭土的粉体；
步骤2、纳米氢氧化钙的制备：在20-25度的温度范围内，向氯化钙溶液中加入质量分数为5％-10％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌得到氯化钙溶液，将氯化钙溶液与氢氧化钠溶液合成得到纳米氢氧化钙；所述氯化钙与氢氧化钠的摩尔比为1:2；将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤多次，在45-60度下干燥6-10小时得到纳米氢氧化钙粉体；
步骤3、纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的制备：将纳米高岭土和纳米氢氧化钙分别溶于乙醇中，将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料的粉体；所述纳米高岭土与纳米氢氧化钙的质量比为1:2.8-1:4。
所述步骤1的搅拌混合时间为3-5h。
所述步骤1的采用去离子水和无水乙醇反复多次清洗为3-5次。
所述步骤2的磁力搅拌3-5分钟。
所述步骤2用饱和石灰水洗涤3-5次。
有益效果
本发明提出的一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料及制备方法，首先采用简单的乙酸钾插层方法将市售高岭土剥离为纳米高岭土。而后通过溶液方法合成纳米氢氧化钙。最后将二者按照一定的比例混合即可制备纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料。该复合材料的制备过程简单、可控、量大。实际中发现，纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料加固壁画的强度是纳米氢氧化钙的10以上，和B72加固的壁画的强度相当。而且，从施加纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料到起到加固左右时间仅需7小时左右，大大提高了文物保护的工作效率。同时，该材料溶解在乙醇中，无毒，该材料有望取代传统有机材料并进一步推广至文物保护的众多领域。
与现有技术相比，本发明提供的纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的制备过程简单、可控、量大。本方法首先是将纳米氢氧化钙和纳米高岭土分别合成，而后按照一定比例混合的方法来制备纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料。实际对比效果发现，纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料加固壁画的强度是纳米氢氧化钙的10以上，和B72加固的壁画的强度相当。同是，从施加纳米氢氧化钙/纳米高岭土复合材料到起到加固左右时间仅需7小时左右，大大提高了文物保护的工作效率。不仅如此，由于该材料溶解在乙醇中，因此在使用中味道小、无毒。该材料未来可取代全面有机试剂而应用到文物保护中。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
称取市售高岭土粉末3g和乙酸钾4.5g于烧杯中，向烧杯中加入3ml去离子水并强烈搅拌3h。搅拌完毕后放置24h。之后用去离子水和无水乙醇反复清洗3遍，接着超声5h。最后离心、干燥就得到纳米高岭土的粉体。
在室温下，温度范围20度，向氯化钙溶液中加入质量分数为5％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌3分钟。将搅拌好的氯化钙溶液倒入配置好的氢氧化钠溶液中即合成了纳米氢氧化钙。其中氯化钙和氢氧化钠的摩尔比为1:2。将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤3次。之后45度下干燥6小时得到纳米氢氧化钙粉体。
将纳米高岭土溶于乙醇中；将纳米氢氧化钙溶于乙醇中，其中纳米高岭土和纳米氢氧化钙的质量比为1:2.8。将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料的粉体。将纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料的粉体制成3mg/ml的乙醇溶液中并喷在模拟壁画表面。纳米氢氧化钙和B72加固的模拟壁画作为为对比。胶带法测试结果如下：7.1h后，氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料、纳米氢氧化钙和B72加固壁画的质量损失为0.05-0.15mg/cm2，15.15-20.31mg/cm2，0.04-0.12mg/cm2。说明纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的100倍以上，表明纳米氢氧化钙还未起到加固作用。但其加固强度和B72相当。两周后测试纳米氢氧化钙加固的模拟壁画的质量损失为1.51-2.53mg/cm2说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的10倍以上。
实施例二：
称取市售高岭土粉末4g和乙酸钾6g于烧杯中，向烧杯中加入4ml去离子水并强烈搅拌4h。搅拌完毕后放置36h。之后用去离子水和无水乙醇反复清洗4遍，接着超声8h。最后离心、干燥就得到纳米高岭土的粉体。
在室温下，温度范围22度，向氯化钙溶液中加入质量分数为6％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌4分钟。将搅拌好的氯化钙溶液倒入配置好的氢氧化钠溶液中即合成了纳米氢氧化钙。其中氯化钙和氢氧化钠的摩尔比为1:2。将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤3次。之后50度下干燥8小时得到纳米氢氧化钙粉体。
将纳米高岭土溶于乙醇中；将纳米氢氧化钙溶于乙醇中，其中纳米高岭土和纳米氢氧化钙的质量比为1:3。将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的粉体。将纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的粉体制成3mg/ml的乙醇溶液中并喷在模拟壁画表面。纳米氢氧化钙和B72加固的模拟壁画最为对比。胶带法测试结果如下：7.6h后，氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料、纳米氢氧化钙和B72加固壁画的质量损失为0.04-0.16mg/cm2，16.10-20.23mg/cm2，0.05-0.13mg/cm2。说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的100倍以上，表明纳米氢氧化钙还未起到加固作用。但其加固强度和B72相当。两周后测试纳米氢氧化钙加固的模拟壁画的质量损失为1.50-2.55mg/cm2说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的10倍以上。
实施例三：
称取市售高岭土粉末4.5g和乙酸钾6.8g于烧杯中，向烧杯中加入4.5ml去离子水并强烈搅拌5h。搅拌完毕后放置40h。之后用去离子水和无水乙醇反复清洗5遍，接着超声9h。最后离心、干燥就得到纳米高岭土的粉体。
在室温下，温度范围23度，向氯化钙溶液中加入质量分数为8％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌5分钟。将搅拌好的氯化钙溶液倒入配置好的氢氧化钠溶液中即合成了纳米氢氧化钙。其中氯化钙和氢氧化钠的摩尔比为1:2。将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤5次。之后55度下干燥8小时得到纳米氢氧化钙粉体。
将纳米高岭土溶于乙醇中；将纳米氢氧化钙溶于乙醇中，其中纳米高岭土和纳米氢氧化钙的质量比为1:3。将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的粉体。将纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料的粉体制成3mg/ml的乙醇溶液中并喷在模拟壁画表面。纳米氢氧化钙和B72加固的模拟壁画最为对比。胶带法测试结果如下：6.95h后，纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料、纳米氢氧化钙和B72加固壁画的质量损失为0.05-0.13mg/cm2，16.12-21.05mg/cm2，0.06-0.12mg/cm2。说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的100倍以上，表明纳米氢氧化钙还未起到加固作用。但其加固强度和B72相当。两周后测试纳米氢氧化钙加固的模拟壁画的质量损失为1.53-2.50mg/cm2说明氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的10倍以上。
实施例四：
称取市售高岭土粉末5g和乙酸钾7.5g于烧杯中，向烧杯中加入5ml去离子水并强烈搅拌5h。搅拌完毕后放置48h。之后用去离子水和无水乙醇反复清洗5遍，接着超声10h。最后离心、干燥就得到纳米高岭土的粉体。
在室温下，温度范围25度，向氯化钙溶液中加入质量分数为10％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌5分钟。将搅拌好的氯化钙溶液倒入配置好的氢氧化钠溶液中即合成了纳米氢氧化钙。其中氯化钙和氢氧化钠的摩尔比为1:2。将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤5次。之后60度下干燥10小时得到纳米氢氧化钙粉体。
将纳米高岭土溶于乙醇中；将纳米氢氧化钙溶于乙醇中，其中纳米高岭土和纳米氢氧化钙的质量比为1:3。将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的粉体。将纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的粉体制成3mg/ml的乙醇溶液中并喷在模拟壁画表面。纳米氢氧化钙和B72加固的模拟壁画最为对比。胶带法测试结果如下：7.5h后，纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料、纳米氢氧化钙和B72加固壁画的质量损失为0.04-0.16mg/cm2，15.36-21.35mg/cm2，0.05-0.15mg/cm2。说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的100倍以上，表明纳米氢氧化钙还未起到加固作用。但其加固强度和B72相当。两周后测试纳米氢氧化钙加固的模拟壁画的质量损失为1.51-2.61mg/cm2说明纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料加固的壁画是纳米氢氧化钙加固壁画强度的10倍以上。

Claims (6)

1.一种纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料，其特征在于包括纳米氢氧化钙和纳米高岭土，其中纳米高岭土的质量百分比为25％-35％，余量为纳米氢氧化钙。
2.一种制备权利要求1所述纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纳米高岭土的剥离：将高岭土粉末3-5g和乙酸钾4.5-7.5g混合后加入3-5ml去离子水搅拌混合，放置24-48h；之后采用去离子水和无水乙醇反复多次清洗后超声5-10h；最后离心、干燥后得到纳米高岭土的粉体；
步骤2、纳米氢氧化钙的制备：在20-25度的温度范围内，向氯化钙溶液中加入质量分数为5％-10％的二甲基甲酰胺并置于磁力搅拌器上搅拌得到氯化钙溶液，将氯化钙溶液与氢氧化钠溶液合成得到纳米氢氧化钙；所述氯化钙与氢氧化钠的摩尔比为1:2；将合成好的纳米氢氧化钙用饱和石灰水洗涤多次，在45-60度下干燥6-10小时得到纳米氢氧化钙粉体；
步骤3、纳米氢氧化钙/纳米高岭土纳米复合材料的制备：将纳米高岭土和纳米氢氧化钙分别溶于乙醇中，将纳米高岭土的乙醇溶液滴加到纳米氢氧化钙的乙醇溶液中并搅拌即得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料，离心干燥最终得到纳米氢氧化钙的制备/纳米高岭土纳米复合材料的粉体；所述纳米高岭土与纳米氢氧化钙的质量比为1:2.8-1:4。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的搅拌混合时间为3-5h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的采用去离子水和无水乙醇反复多次清洗为3-5次。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的磁力搅拌3-5分钟。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2用饱和石灰水洗涤3-5次。
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