CN108699324A - 用于光纤电缆组件的聚合组合物 - Google Patents

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Abstract

包含聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的聚合组合物。由所述聚合组合物制造的光缆组件。任选地，所述聚合组合物可进一步包含一种或多种添加剂，如填料。所述光纤电缆组件可选自缓冲管、芯管和开槽芯管等。

Description

用于光纤电缆组件的聚合组合物
技术领域
本公开的各种实施例涉及包含聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的聚合组合物。附加实施例涉及由聚合组合物制成的缓冲管、芯管或开槽芯光纤电缆组件。
背景技术
光纤以高速率并且在长距离上高效地传输信息。这些纤维精细且需要保护。在实际应用中，光纤电缆保护纤维免受机械损坏和/或不利的环境条件，例如湿气暴露。举例来说，具体的保护组件包括挤出缓冲管、芯管和开槽芯构件。
缓冲管，也称为松散缓冲管，是用来容纳和保护光纤的保护组件，如在电缆中。通常，这些松散缓冲管填充有碳氢化合物凝胶或油脂以悬浮和保护纤维免受潮湿，并且对高抗挤压性、抗微弯曲性、低脆性温度、良好的油脂相容性、抗冲击性和低挤出后收缩率有严格的要求。另外，其它缓冲管可是不使用碳氢化合物凝胶或油脂的干式构造缓冲管。用于制造缓冲管的材料包括聚对苯二甲酸丁二醇酯(“PBT”)、高结晶度聚丙烯和较小程度的高密度聚乙烯。尽管缓冲管领域已取得进展，但仍需要改进。
发明内容
一个实施例为聚合组合物，包含：
聚对苯二甲酸丁二醇酯；
密度为至少0.93g/cm3的乙烯类聚合物；和
密度为至少0.93g/cm3的马来酸化的乙烯类聚合物。
附图说明
参考附图，其中：
图1示出松散缓冲管光纤电缆的横截面图；
图2示出芯管光纤电缆的局部剖视图；和
图3示出开槽芯光纤电缆的横截面图。
具体实施方式
本公开的各种实施例涉及包含聚对苯二甲酸丁二醇酯(“PBT”)、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的聚合组合物。任选地，聚合组合物可进一步包含一种或多种添加剂，例如填料。这类聚合组合物可被挤出以形成光纤电缆保护组件。
聚对苯二甲酸丁二醇酯
聚合组合物的PBT组分可是本领域已知或以后发现的任何PBT。聚合组合物的PBT组分可通过本领域中任何已知或以后发现的方法来制备。
在一个或多个实施例中，未填充的PBT的密度可在1.26至1.41g/cm3或1.30至1.35g/cm3范围内。本文提供的聚合物密度根据ASTM国际(“ASTM”)方法D792在23℃下测定。
在一个或多个实施例中，PBT的熔体指数(I2)可在5至50克/10分钟(“g/10min”)、7至15g/10min或8至10g/10min范围内。本文提供的熔体指数根据ASTM方法D1238测定。对于PBT，熔体指数在250℃和2.16Kg下测定(即I2)。
市售PBT的实例包括但不限于来自中国江苏的苏州英茂塑料公司(SuzhouYingmao Plastics Company,Jiangsu,China)的PBT-61008；来自德国路德维希港的巴斯夫公司(BASF,Ludwigshafen,Germany)的ULTRADURTM B6550；来自美国特拉华州威明顿的杜邦(DuPont,Wilmington,Delaware,USA)的CRASTINTM 6129NC010；和来自美国马萨诸塞州皮茨菲尔德的沙特基础创新塑料(Sabic Innovative Plastics,Pittsfield,Massachusetts,USA)的PBT VALOXTM 176。
在一个或多个实施例中，基于PBT、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，PBT可以在40至70重量％(“wt％”)、45至70wt％、50至70wt％或55至65wt％范围内的量存在于聚合组合物中。在各种实施例中，基于聚合组合物的总重量，PBT可以在35至70wt％、40至65wt％或45至63wt％范围内的量存在于聚合组合物中。
乙烯类聚合物
如上所述，本文所述的聚合组合物的一种组分是乙烯类聚合物。如本文所用，“乙烯类”聚合物是由乙烯单体作为主要(即，大于50重量％(“wt％”))单体组分制备的聚合物，但还可采用其它共单体。“聚合物”意指通过使相同或不同类型的单体反应(即聚合)而制备的大分子化合物，并且包括均聚物和互聚物。“互聚物”意指通过使至少两种不同单体类型聚合而制备的聚合物。此通用术语包括共聚物(通常用于指代由两种不同单体类型而制备的聚合物)，以及由多于两种不同单体类型而制备的聚合物(例如三元共聚物(三种不同单体类型)和四元共聚物(四种不同单体类型))。
在各种实施例中，乙烯类聚合物可是乙烯均聚物。如本文所用，“均聚物”表示包含来源于单个单体类型的重复单元的聚合物，但并不排除残余量的用于制备所述均聚物的其它组分，如催化剂、溶剂和链转移剂。
在一个实施例中，基于全部互聚物重量，乙烯类聚合物可为α-烯烃含量为至少1wt％、至少5wt％、至少10wt％、至少15wt％、至少20wt％或至少25wt％的乙烯/α-烯烃(“α烯烃”)互聚物。基于全部互聚物重量，这些互聚物的α-烯烃含量小于50wt％、小于45wt％、小于40wt％或小于35wt％。当采用α-烯烃时，α-烯烃可为C3-20(即具有3至20个碳原子)直链、支链或环状α-烯烃。C3-20α-烯烃的实例包括丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯以及1-十八烯。α-烯烃还可具有环状结构，如环己烷或环戊烷，产生如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷的α-烯烃。示例性乙烯/α-烯烃互聚物包括乙烯/丙烯、乙烯/1-丁烯、乙烯/1己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-丁烯和乙烯/1-丁烯/1-辛烯。
在各种实施例中，乙烯类聚合物可单独使用或与一种或多种其它类型的乙烯类聚合物组合使用(例如在单体组成和含量、制备的催化方法、分子量、分子量分布、密度等方面彼此不同的两种或更多种乙烯类聚合物的共混物)。如果采用乙烯类聚合物的共混物，那么可通过任何反应器内或后反应器工艺来共混聚合物。
适用于本文的乙烯类聚合物的密度为至少0.93g/cm3。在各种实施例中，乙烯类聚合物的密度可为至少0.933g/cm3、至少0.935g/cm3、至少0.937g/cm3、至少0.94g/cm3、至少0.943g/cm3、至少0.945g/cm3、至少0.947g/cm3或至少0.95g/cm3。在一个或多个实施例中，乙烯类聚合物的密度可为高达0.97g/cm3、高达0.965g/cm3或高达0.96g/cm3。
在一个实施例中，乙烯类聚合物可是线性低密度聚乙烯(“LLDPE”)。LLDPE通常为具有非均匀分布的共聚单体(例如，α-烯烃单体)的乙烯类聚合物并且其特征在于短链支化。举例来说，LLDPE可是乙烯和α-烯烃单体的共聚物，如上述的那些。适用于本文的LLDPE的熔体指数(I2)可在1至20g/10min或3至8g/10min范围内。对于乙稀类聚合物，熔体指数在190℃和2.16Kg下测定(即I2)。
在一个实施例中，乙烯类聚合物可是中密度聚乙烯(“MDPE”)。MDPE为密度通常在0.926至0.940g/cm3范围内的乙烯类聚合物。然而，对于本申请，如果采用MDPE，那么它的密度应为至少0.93g/cm3。在各种实施例中，MDPE的密度可在0.930至0.939g/cm3范围内。MDPE的熔体指数(I2)可在0.1g/10min或0.2g/10min或0.3g/10min或0.4g/10min至5.0g/10min或4.0g/10min或3.0g/10min或2.0g/10min或1.0g/10min范围内。
在一个或多个实施例中，乙烯类聚合物可是高密度聚乙烯(“HDPE”)。适用于本文的高密度聚乙烯可是本领域已知或以后发现的任何高密度聚乙烯。如本领域普通技术人员所知，HDPE是密度为至少0.940g/cm3的乙烯类聚合物。在一个实施例中，HDPE的密度可为0.940至0.970g/cm3、0.940至0.965g/cm3或0.945至0.965g/cm3。HDPE的峰值熔融温度可为至少124℃，或124至135℃。HDPE的熔体指数(I2)可在0.1克/10分钟(“g/10min”)或0.2g/10min或0.3g/10min或0.4g/10min至66.0g/10min或20.0g/10min或15.0g/10min或10.0g/10min或5.0g/10min或1.0g/10min或0.5g/10min范围内。此外，如通过凝胶渗透色谱法测定，HDPE的多分散指数(“PDI”)可在1.0至30.0范围内或在2.0至15.0范围内。
适用于本文的HDPE可是单峰或双峰的。如本文所用，“单峰”表示HDPE具有使得其凝胶渗透色谱法(“GPC”)曲线仅表现出单峰且相对于这个单峰没有可辨别的第二峰或甚至肩峰或驼峰的分子量分布(“MWD”)。相反，如本文所用，“双峰”是指GPC曲线中的MWD表现出双组分聚合物的存在，如通过具有两个峰或者其中一种组分可由相对于另一种组分聚合物的峰的驼峰、肩峰或尾峰指示。在各种实施例中，HDPE是单峰的。在其它实施例中，HDPE是双峰的。
单峰HDPE的制备方法在本领域中是公知的。可采用任何已知或以后发现的用于制备具有所需性能的单峰HDPE的方法来制备单峰HDPE。制备单峰HDPE的合适制备方法可在例如美国专利第4,303,771号或第5,324,800号中找到。
市售单峰HDPE的实例包括但不限于购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)的DGDL-3364NT。
当所用的HDPE是双峰HDPE时，这类HDPE可包含第一聚合组分和第二聚合组分。在各种实施例中，第一组分可是乙烯类聚合物；例如，第一组分可是高分子量乙烯均聚物或乙烯/α-烯烃共聚物。第一组分可包含任何量的一种或多种α-烯烃共聚物。举例来说，基于总第一组分重量，第一组分可包含小于10wt％的一种或多种α-烯烃共聚单体。第一组分可包含任何量的乙烯；例如，基于总第一组分重量，第一组分可包含至少90wt％的乙烯或至少95wt％的乙烯。
存在于双峰HDPE的第一组分中的α-烯烃共聚单体通常具有不超过20个碳原子。举例来说，α-烯烃共聚单体可具有3至10个碳原子或3至8个碳原子。示例性α-烯烃共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯和4-甲基-1-戊烯。在一个实施例中，α-烯烃共聚单体选自由丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯组成的组。在其它实施例中，α-烯烃共聚单体选自由1-己烯和1-辛烯组成的组。
双峰HDPE的第一组分的密度可在0.915至0.940g/cm3、0.920至0.940g/cm3或0.921至0.936g/cm3范围内。第一组分的熔体指数(I21.6)可在0.5至10g/10min、1至7g/10min或1.3至5g/10min范围内。第一组分的分子量可在150,000至375,000g/mol、175,000至375,000g/mol或200,000至375,000g/mol范围内。
双峰HDPE的第二聚合物组分可是乙烯类聚合物；例如，第二组分可是低分子量乙烯均聚物。乙烯均聚物可含有痕量的污染共聚单体，例如α-烯烃共聚单体。在各种实施例中，基于第二组分的重量，第二组分可包含小于1wt％的一种或多种α-烯烃共聚单体。举例来说，第二组分可包含0.0001至1.00wt％的一种或多种α-烯烃共聚单体，或0.001至1.00重量％的一种或多种α-烯烃共聚单体。基于第二组分的重量，第二组分可包含至少99wt％的乙烯或在99.5至100wt％范围内的乙烯。
双峰HDPE的第二组分的密度可在0.965至0.980g/cm3或0.970至0.975g/cm3范围内。第二组分的熔体指数(I2)可在50至1,500g/10min、200至1,500g/10min或500至1,500g/10min范围内。第二组分的分子量可在12,000至40,000g/mol、15,000至40,000g/mol或20,000至40,000g/mol范围内。
双峰HDPE的制备方法在本领域中是公知的。可采用任何已知或以后发现的用于制备具有所需性能的双峰HDPE的方法来制备双峰HDPE。制备双峰HDPE的合适制备方法可在例如美国专利申请公开第2009-0068429号的段落[0063]至[0086]中找到。
市售双峰HDPE的实例包括但不限于购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司的DMDA-1250NT。
在一个实施例中，乙烯类聚合物可包含上文所描述的乙烯类聚合物中任何两种或更多种的组合。
在一个或多个实施例中，基于PBT、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，乙烯类聚合物可以在25至55重量％(“wt％”)、25至50wt％、30至45wt％或30至40wt％范围内的量存在。在各种实施例中，基于聚合组合物的总重量，乙烯类聚合物可以在25至60wt％、30至55wt％或35至52wt％范围内的量存在于聚合组合物中。
合适的市售乙烯类聚合物的实例包括但不限于各自购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司的AXELERONTM CX 6944NT、DGDA-2300NT和DMDA-1250NT。
马来酸化的乙烯类聚合物
如上所述，聚合组合物进一步包含马来酸化的乙烯类聚合物。如本文所用，术语“马来酸化的”表示已经改性以并入马来酸酐单体的聚合物(例如乙烯类聚合物)。马来酸酐可通过本领域已知或以后发现的任何方法并入乙烯类聚合物中。举例来说，马来酸酐可与乙烯和其它单体(如果存在的话)共聚以制备具有并入聚合物主链中的马来酸酐残基的互聚物。替代地，马来酸酐可接枝聚合到乙烯类聚合物。共聚和接枝聚合的技术是本领域已知的。
在一个或多个实施例中，马来酸化的乙烯类聚合物是其上接枝有马来酸酐的乙烯类聚合物。在这类实施例中，马来酸化之前的乙烯类聚合物可是上述任何乙烯类聚合物。在各种实施例中，起始的乙烯类聚合物可选自线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯和高密度聚乙烯。在一个或多个实施例中，起始的乙烯类聚合物可是高密度聚乙烯。
马来酸化的乙烯类聚合物的密度为至少0.93g/cm3。在各种实施例中，马来酸化的乙烯类聚合物的密度可为大于0.93g/cm3、至少0.933g/cm3、至少0.935g/cm3、至少0.937g/cm3、至少0.94g/cm3、至少0.943g/cm3、至少0.945g/cm3、至少0.947g/cm3或至少0.95g/cm3。在一个或多个实施例中，马来酸化的乙烯类聚合物的密度可为高达0.97g/cm3、高达0.965g/cm3或高达0.96g/cm3。
在各种实施例中，马来酸化的乙烯类聚合物的熔体指数可在0.1至10g/10min、0.2至8g/10min或0.5至5g/10min范围内。
基于马来酸化的乙烯类聚合物的总重量，马来酸化的乙烯类聚合物的马来酸酐含量可为至少0.25wt％，或量在0.25至2.5wt％或0.5至1.5wt％范围内。马来酸酐浓度通过滴定分析、FTIR分析或任何其它合适的方法测定。一种滴定方法取干燥的树脂并用0.02N KOH滴定以测定马来酸酐的量。干燥的聚合物通过在约150mL的回流二甲苯中溶解0.3至0.5克马来酸化的聚合物来滴定。在完全溶解后，将去离子水(四滴)添加到溶液中并将溶液回流1小时。接下来，向溶液中添加1％百里酚蓝(几滴)并且用于乙醇中的0.02N KOH过滴定该溶液，如形成紫色指示。然后将该溶液用于异丙醇中的0.05N HCl反滴定至黄色终点。
在一个或多个实施例中，基于PBT、乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，马来酸化的乙烯类聚合物可以在大于0至5wt％、0.01至2.5wt％或0.1至1wt％范围内的量存在于聚合组合物中。在各种实施例中，基于聚合组合物的总重量，马来酸化的乙烯类聚合物可以在大于0至5wt％、0.01至4wt％、0.1至3wt％或0.5至1.5wt％范围内的量存在于聚合组合物中。
合适的市售马来酸化的乙烯类聚合物的实例包括但不限于购自美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司的AMPLIFYTM TY1053H、AMPLIFYTM GR204和AMPLIFYTM GR205；购自美国特拉华州威明顿的杜邦的BYNELTM 4000系列和FUSABONDTM P系列产品；购自法国白鸽城的阿科玛(Arkema,Colombes,France)的OREVACTM接枝聚乙烯；和购自美国康涅狄格州丹伯里的亚帝凡特(Addivant,Danbury,CT,USA)的POLYBONDTM 3000系列。
添加剂
在各种实施例中，聚合组合物可包括一种或多种颗粒填料，如玻璃纤维或各种矿物填料，包括纳米复合材料。填料，尤其是具有提供较高纵横比(长度/厚度)的细长或片状颗粒的填料可改善模量和挤出后收缩特性。在各种实施例中，填料的中值尺寸或d50％可小于20μm、小于10μm或小于5μm。合适的填料也可进行表面处理以促进在聚合组合物中润湿或分散。合适的填料的具体实例包括但不限于碳酸钙、二氧化硅、石英、熔凝石英、滑石、云母、粘土、高岭土、硅灰石、长石、氢氧化铝、炭黑和石墨。基于聚合组合物的总重量，填料可以在2至30wt％或5至30wt％范围内的量包括在聚合组合物中。
在各种实施例中，可在聚合组合物中采用成核剂。合适的成核剂的实例包括可从Asahi Denim Kokai商购的ADK NA-11和可从美利肯化学(Milliken Chemical)商购的HYPERFORMTM HPN-20E。本领域普通技术人员可容易地确定其它可用的成核剂。基于总聚合组合物重量，成核剂可以在0.08至0.3wt％、0.09至0.25wt％或0.1至0.22wt％范围内的量包括在聚合组合物中。
当使用时，基于100重量份存在于聚合组合物中的所有聚合物组分，烃油可以在0.2至10份/100份树脂(“phr”)或0.3至3.0phr范围内的量存在于聚合组合物中。较高分子量烃油比低分子量烃油更优选。在各种实施例中，如通过ASTM D-445测量，烃油可具有大于400厘沲的粘度。另外，如通过ASTM D-1250测量，烃油可具有在0.86和0.90之间的比重。此外，如通过ASTM D-92测量，烃油可具有大于300℃的闪点。此外，如通过ASTM D-97测量，烃油可具有大于-10℃的倾点。此外，如通过ASTM D-611测量，烃油可具有在80和300℃的苯胺点。
聚合组合物还可含有其它类型的添加剂。代表性添加剂包括但不限于抗氧化剂、交联助剂、固化促进剂和防焦剂、加工助剂、偶联剂、紫外线稳定剂(包括UV吸收剂)、抗静电剂、附加成核剂、增滑剂、润滑剂、粘度控制剂、增粘剂、防粘连剂、表面活性剂、增量油、除酸剂、阻燃剂和金属钝化剂。基于100重量份的存在于聚合组合物中的所有聚合物组分，这些添加剂通常以常规方式和常规量使用，例如0.01phr或更少至20phr或更多。
合适的UV光稳定剂包括受阻胺光稳定剂(“HALS”)和UV光吸收剂(“UVA”)添加剂。代表性UVA添加剂包括苯并***类型，例如可从汽巴公司(Ciba,Inc.)商购获得的Tinuvin326和Tinuvin 328。HAL和UVA添加剂的共混物也是有效的。
抗氧化剂的实例包括受阻酚，如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷；双[(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)甲基羧乙基)]-硫化物、4,4'-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、2,2'-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和硫代二亚乙基双(3,5-二叔丁基-4-羟基)-氢化肉桂酸酯；亚磷酸酯和亚膦酸酯，如亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和亚磷酸二-叔丁基苯酯；硫代化合物，如硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二肉豆蔻酯和硫代二丙酸二硬脂酯；各种硅氧烷；聚合的2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉、n,n'-双(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)、烷基化二苯胺、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、二苯基-对苯二胺、混合的二芳基对苯二胺和其它受阻胺抗降解剂或稳定剂。
加工助剂的实例包括但不限于羧酸的金属盐，如硬脂酸锌或硬脂酸钙；脂肪酸，如硬脂酸、油酸或芥酸；脂肪酰胺，如硬脂酰胺、油酰胺、芥酸酰胺或N,N'-亚乙基双硬脂酰胺；聚乙烯蜡；氧化聚乙烯蜡；环氧乙烷的聚合物；环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物；植物蜡；石油蜡；非离子表面活性剂；硅油和聚硅氧烷。
混配
在一个或多个实施例中，可将本文公开的聚合组合物的组分添加到分批或连续混合器中进行熔融共混。可以任何顺序添加组分或者首先制备一个或多个母料以与其它组分共混。在添加到本体树脂和/或填料中之前，添加剂通常与一种或多种其它组分共混。在一个实施例中，可将添加剂直接添加到混配线中而不使用预先制备的母料。通常，熔融共混在高于最高熔融聚合物但低于最大混配温度285℃的温度下进行。然后可将熔融共混的组合物输送到挤出机或注射成型机中，或通过模具成型为所需的制品，或者转化为粒料、胶带、条或膜或一些其它形式用于储存或制备供给到下一个成形或加工步骤的材料。任选地，如果成形为粒料或一些类似的构造，则粒料等可涂覆有防粘剂以便于在储存时的处理。
组合物的混配可由本领域技术人员已知的标准设备实现。混配设备的实例为内部分批混合器，如BanburyTM或BollingTM内部混合器。替代地，可使用连续单螺杆或双螺杆混合器，如FarrelTM连续混合器、Werner和PfleidererTM双螺杆混合器或BussTM捏合连续挤出机。所用混合器类型和混合器操作条件会影响组合物的特性，如粘度、体积电阻率以及挤出表面光滑度。
聚合组合物可表现出至少19焦耳/米(“J/m”)、至少20J/m、至少25J/m、至少30J/m、至少35J/m、至少40J/m或至少45J/m的在-20℃下的缺口伊佐德(Izod)冲击强度。在各种实施例中，聚合组合物可表现出高达80J/m、高达75J/m、高达70J/m或高达67J/m的缺口伊佐德冲击强度。根据以下测试方法部分中所述的程序来测定缺口伊佐德冲击强度。
聚合组合物可表现出在1,100至2,400兆帕(“MPa”)、1,200至2,350MPa或1,300至2,300MPa范围内的杨氏模量。在某些实施例中，如当聚合组合物预期用于可能与填充化合物(例如，光缆油脂或凝胶)接触的松散缓冲管中时，聚合组合物可表现出在1,100至1,700兆帕(“MPa”)、1,200至1,700MPa或1,300至1,650Mpa范围内的杨氏模量。在其它实施例中，如当聚合组合物预期用于干式构造缓冲管时，聚合组合物可表现出在1,900至2,400Mpa、1,950至2,350MPa或2,000至2,300Mpa范围内的杨氏模量。根据以下测试方法部分中所述的程序来测定杨氏模量。
聚合组合物可表现出在30至43Mpa、31至39MPa或32至38MPa范围内的最大拉伸应力。根据以下测试方法部分中所述的程序来测定最大拉伸应力。
在各种实施例中，特别是在聚合组合物预期用于含有烃填充化合物的缓冲管中的实施例中，当浸入深度为40密耳的LT410A(光纤电缆缓冲管填充化合物)中并且在80℃的空气温度中保持16天的时间段时，聚合组合物可表现出小于3wt％、小于2.8wt％、小于2.6wt％或小于2.4wt％的重量增加，如进一步在以下测试方法部分中所描述。LT410A由至少约70wt％的矿物油和高达约10wt％的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物组成，并且可从中国的鸿汇公司(Honghui Corp.,China)商购获得。
在以上述方式在LT410A中老化之后，聚合组合物可表现出在1,000至1,600Mpa、1,000至1,550MPa或1,050至1,550MPa范围内的油脂老化的杨氏模量，如通过以下测试方法部分所述的方法测定。
在以上述方式在LT410A中老化之后，聚合组合物可表现出在27至39Mpa、28至38MPa或29至38MPa范围内的油脂老化的最大拉伸强度，如通过以下测试方法部分所述的方法测定。
光纤电缆
在各种实施例中，可制备光纤电缆，其包括至少一个由本文所述的聚合组合物制成并且并入至少一种光纤传输介质的挤出光学保护组件。
常见松散缓冲管光纤电缆设计的横截面图示于图1中。在光纤电缆1的这种设计中，缓冲管2径向围绕中心强度构件4定位，并且在轴向长度上相对于管螺旋旋转。螺旋旋转允许电缆弯曲而不显著拉伸管或光纤6。
如果需要减少数量的缓冲管，那么可使用发泡的填充棒作为低成本间隔物来占据一个或多个缓冲管位置10，从而维持电缆几何结构。电缆护套14通常由聚乙烯类材料制成。
缓冲管2可选地填充有光缆油脂或凝胶8。商业上可得到各种凝胶化合物，其中许多是并入烃油的烃类油脂。其它是基于聚合物的，并为了甚至更低的粘度，使用用烃油和其它添加剂配制的低粘度聚合物以便于填充。这些油脂和凝胶提供了纤维周围环境所需的悬浮和保护，包括消除空气空间。这种填充化合物(也称为“凝胶”或“油脂”)提供防水渗透的屏障，这对于光学传输性能是有害的。
在油类油脂或出于较低粘度用油配制的聚合物中，烃油通常是低分子量烃油，其可被吸收到聚合缓冲管中。吸收通常不利地影响管的机械性能，例如挠曲模量和抗挤压性。抗挤压性的降低使得光纤更容易受到机械应力，从而增加了信号衰减并增加了灾难性故障的可能性。因此，通常称为“油脂相容性”的良好的模量和抗挤压性保持以及最小吸油量是用于制造挤出光学保护组件的聚合材料的重要性能特征。
可能有许多其它缓冲管电缆设计。中心强度和抗拉构件的构造的尺寸和材料、缓冲管的尺寸和数量以及金属防护层和多层护套材料的使用属于设计元素。
又称为“中心管”的典型芯管光纤电缆的局部剖视图示于图2中。光纤22的束24定位在光缆20的中心附近在中央圆筒形芯管28内。束被嵌入填充材料26中。阻水带32围绕位于芯管表面上的撕裂线30。波纹状经涂布的钢筒34围绕所述带以保护束。线强度构件36为电缆提供强度和刚度。通常由聚乙烯类材料制成的护套38围绕所有组件。在这一设计中，将机械功能并入到外鞘***中，所述外鞘***由以下构成：芯管、聚烯烃护套层、抗拉和抗压强度构件、金属防护层、缆芯包带、阻水组件以及其它组件。
芯管的直径通常大于缓冲管以便容纳光纤束或使用含有光纤的带状组件。颜色编码粘合剂通常用于捆扎和标识纤维。芯管可含有围绕光纤组件的阻水油脂或超吸收聚合物元件。芯管组件的最佳材料特性常常与缓冲管应用的相似。
典型的开槽型芯电缆设计的横截面图示于图3中。光纤电缆40包括具有中央构件44的护套58和开槽芯42。中央构件防止挤压并控制挤出开槽芯轮廓形状的轴向收缩。护套和开槽芯通常由聚烯烃类材料制成。
开槽芯具有槽46，光纤48位于其中。填充棒50也可占据一个或多个槽。可具有一个或多个撕裂线54的阻水层52围绕开槽芯42。介电强度构件层56围绕阻水层。
光纤电缆，如上述的那些光纤电缆，可通常以一系列依序制造步骤制得。光传输纤维通常在最初的步骤中制造。纤维可具有用于机械保护的聚合涂层。这些纤维可组装成束或带状电缆构造，或者可直接并入到电缆制造中。
光学保护组件可使用挤出制造工艺来制造。通常，单螺杆塑化挤出机在压力下将助熔和混合聚合物排出到电线和电缆十字头中。十字头使熔体流垂直于挤出机并使所述流成形为熔融的组件。对于缓冲管和芯管，将一个或多个光纤或纤维组合件和油脂供给到十字头的后面，并且在熔融管内离开十字头，其接着在水槽***中冷却并凝固。此组件最终作为成品组件收集在卷取卷轴上。
为了制造由两个或更多个材料层构成的组件，通常将会有单独的塑化挤出机将熔体组合物供给到多层十字头中，在那里它被成形为所需多层构造。
开槽芯构件和其它型材挤出组件通常将以并入合适的成型模具的类似型材挤出工艺挤出，然后与光纤组件组合以制造成品电缆。
为了控制多余的纤维长度，使用张紧***将纤维组件供给到管制造过程中。另外，使组件材料选择、管挤出和十字头设备和加工条件达到最佳以提供挤出后收缩并不会导致光纤组件过度松弛的成品组件。
随后将挤出的光学保护组件连同其它组件(如中央组件、防护层和包裹物)在一个或多个步骤中加工以产生成品电缆构造。这通常包括在电缆线上加工，其中组件与制造挤出机/十字头组装在一起，然后用于施加聚合护套。
测试方法
密度
根据ASTM D792在23℃下测定密度。
在190℃下的熔体指数
对于聚烯烃，根据ASTM D1238，条件190℃/2.16kg测量熔体指数或I2，并且以每10分钟洗脱的克数为单位报告。对于聚对苯二甲酸丁二醇酯，利用相同的条件，但温度为250℃。
试样制备
用于冲击强度、杨氏拉伸模量、拉伸应力和耐油脂性的试样(S1-S6和CS1-CS11)通过首先将共混材料(或单独PBT)在70℃的真空烘箱中干燥16小时，随后在卡弗(Carver)压机上在255℃下(除了聚乙烯，在这种情况下卡弗压机设定在190℃下)在3,000psi下3分钟、10,000psi下3分钟、20,000psi下1分钟成型，然后在压力下在水冷板之间冷却。
用于冲击强度、杨氏拉伸模量和拉伸应力的试样(S7-S13和CS12-CS15)通过注射成型制备。在注射成型之前，使用干燥剂干燥器在80℃下将化合物粒料干燥10小时。注射成型在FANUC，机器上进行。工艺条件总结于下表1和2中。
表1-ASTM D638I型拉伸棒的注射成型条件
CS12-CS15 S7-S13
成型温度(℃) 50 50
机筒温度(℃) 50-170-200-200-200-200 60-230-250-250-250-250
注射速度(mm/s) 30 30
注射时间(s) 1.775 1.775
保持压力(Mpa) 65//30 50//30
保持时间(s) 15//1 8//1
冷却时间(s) 22 22
螺杆R.P.M.(rpm) 60 60
背压(Mpa) 5 5
过渡位置(mm) 14 14
计量行程(mm) 64+3 64+3
缓冲垫(mm) 5.5 8.6
表2-ASTM D256伊佐德冲击棒的注射成型条件
CS12-CS15 S7-S13
成型温度(℃) 50 50
机筒温度(℃) 50-170-200-200-200-200 60-230-250-250-250-250
注射速度(mm/s) 52.8 52.8
注射时间(s) 0.556 0.556
保持压力(Mpa) 35 40//15
保持时间(s) 20 8//1
冷却时间(s) 12 13
螺杆R.P.M.(rpm) 60 60
背压(Mpa) 5 5
过渡位置(mm) 12 12
计量行程(mm) 38+3 38+3
缓冲垫(mm) 4.9 5.6
缺口伊佐德冲击强度
根据ASTM D256测定缺口伊佐德冲击强度。在-20℃下在厚度为约0.115至约0.125英寸的棒上测定缺口伊佐德冲击强度。
杨氏模量
根据ASTM D1708测定微拉伸棒测试(样品S1-S6和CS1-CS11)或ASTM D638I型拉伸测试(样品S7-S13和CS12-CS15)的杨氏模量。以如下文对于测定耐油脂性所述的方式测量新鲜样品以及在80℃下在LT410A光学油脂中老化16天的选定样品的杨氏模量。
最大拉伸应力
根据ASTM D1708或ASTM D638I型，在厚度分别为约0.072英寸或0.123英寸的拉伸棒上测定最大拉伸应力。以如下文对于测定耐油脂性所述的方式测量新鲜样品以及在80℃下在LT410A光学油脂中老化16天的选定样品的最大拉伸应力。
增重(耐油脂性)
用于这些研究的光学油脂是LT410A。通过测量每个样品随时间的增重来测定凝胶吸收。称量每种材料或组合物的五个拉伸棒，然后将其浸入LT410A光学油脂的一侧中，深度为40密耳，并在80℃的空气烘箱中保持16天。将拉伸棒擦干净，然后重新称重以计算吸油脂量。
收缩率
测定在室温(21℃)老化后挤出样品的收缩率。对于每种材料，测量至少六(6)个样品。使用钢V通道制备四英尺试样以保持样品笔直，并使用标尺用于标记初始长度测量值。然后通过将导体的一端夹在导体下面并牵拉或拉动导体的另一端以将聚合物管与铜分开来拉伸导体。所得聚合物管在21℃下老化一(1)天。样品长度在1天时间和7天时间再次测量。将老化试样放置在V通道中，并且使用具有+/-0.0005英寸分辨率的卡尺仪器测量长度变化。报告平均收缩率。另外，每个样品六个(6)个一英尺长试样在95℃下老化四(4)小时并使用相同的方法测量收缩率。
材料
在下文实施例中采用以下材料。
PBT-61008是一种聚对苯二甲酸丁二醇酯(“PBT”)，其密度为1.34g/cm3并且在250℃下熔体指数为8.24g/10min，可从中国江苏的苏州英茂塑料公司商购获得。
DGDA-2300NT是一种单峰高密度聚乙烯(“HDPE”)，其密度为0.945g/cm3并且在190℃下熔体指数(I2)为0.8g/10min，可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
DGDA-6944NT是一种单峰HDPE，其密度为0.965g/cm3并且在190℃下熔体指数(I2)为8.0g/10min，可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
DMDA-1250NT是一种双峰HDPE，其密度为0.955g/cm3并且在190℃下熔体指数(I2)为1.5g/10min。DMDA-1250NT可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
DOWLEXTM 2035是一种乙稀/1-辛烯线性低密度聚乙烯(LLDPE)，其密度为0.919g/cm3并且熔体指数为6.0g/10min，可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
AMPLIFYTM GR 216是一种马来酸酐接枝的线性低密度乙烯/辛烯共聚物弹性体，其密度为0.875g/cm3，熔体指数为1.3g/10min，并且马来酸酐含量为0.79wt％，可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
AMPLIFYTM TY 1053H是一种马来酸酐接枝的HDPE，其密度为0.958g/cm3，熔体指数为2.0g/10min并且马来酸酐含量大于1.0wt％，可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。
MAH-g-DNDA-1082NT 7是一种马来酸酐接枝的LLDPE。在接枝之前，乙烯/1-己烯LLDPE(DNDA-1082NT 7)的密度为0.933g/cm3并且熔体指数(I2)为155g/10min，并且可从美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司商购获得。根据美国专利第7,897,689号第69栏第17至33行中所述的方法，通过马来酸酐在双螺杆挤出机中的自由基接枝进行DNDA-1082NT 7的马来酸酐接枝。所得MAH-g-DNDA-1082NT 7的密度为0.93g/cm3，熔体指数为2.5g/10min并且马来酸酐含量为1wt％。
MAH-g-INFUSETM 9807是一种马来酸酐接枝的烯烃嵌段共聚物。在接枝之前，烯烃嵌段共聚物的密度为0.866g/cm3并且熔体指数(I2)为15g/10min，并且可从美国密歇根州米德兰市的陶氏化学公司商购获得。根据美国专利第7,897,689号第69栏第17至33行中所述的方法，通过马来酸酐在双螺杆挤出机中的自由基接枝进行烯烃嵌段共聚物的马来酸酐接枝。所得MAH-g-INFUSETM 9807的密度为0.86g/cm3，熔体指数为3g/10min并且马来酸酐含量为1wt％。
AMPLIFYTM EA 101是一种乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，其密度为0.931g/cm3，熔体指数(I2)为6.0g/10min，并且共聚单体含量为18.5％，可从美国密歇根州米德兰市的陶氏化学公司商购获得。
LOTADERTM AX8900是一种乙烯、丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的无规三聚物，其密度为0.94g/cm3，熔体指数(I2)为6.0g/10min，丙烯酸甲酯含量为24wt％，并且甲基丙烯酸缩水甘油酯含量为8wt％，可从法国白鸽城的阿科玛股份公司商购获得。
OPTIFILTM JS是一种表面处理的碳酸钙，其平均颗粒尺寸为1微米且松散堆密度(ASTM C-110)为30lbs/ft3，可从美国乔治亚州亚特兰大的好博工程材料(HuberEngineered Materials,Atlanta,GA,USA)商购获得。
HYPERFORMTM HPN-20E是一种成核剂，其是1,2-环己烷二羧酸和硬脂酸锌的钙盐，可从美国南卡罗来纳州斯帕坦堡的美利肯化学(Milliken Chemical,Spartanburg,SC,USA)商购获得。
NA-11A是一种成核剂，化学名为2,2'-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠(CAS号85209-91-2)，可从日本东京ADEKA株式会社(ADEKA Corporation,Tokyo,Japan.)商购获得。
LT410A是一种主要由矿物油和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物组成的缓冲管填充化合物，可从中国的鸿汇公司商购获得。
IRGANOXTM 1010是一种位阻酚类抗氧化剂，化学名称为季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)，可从德国路德维希港的巴斯夫公司商购获得。
IRGAFOSTM 168是一种水解稳定的亚磷酸酯加工稳定剂，化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，可从德国路德维希港的巴斯夫公司商购获得。
实例
实例1(比较)
使用下表3中提供的配方制备八个比较样品(CS1-CS8)。具有两种或更多种组分的所有比较样品通过将所有组分在Haake Rheomix 600P或3000P中用气动柱塞和滚筒转子共混来制备。共混物使用232.5℃的温度设定点熔融混合。将材料以10rpm的速度添加到混合器中，并且在3分钟内将速度逐步提高至60rpm。然后将材料以60rpm再助熔6.5分钟。所得的混合物从混合器中移出。
表3-CS1-CS8的组成
根据上面提供的测试方法分析CS1-CS8。结果提供在下表4中。
表4-CS1-CS8的特性
CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS6 CS7 CS8
在20℃下的缺口伊佐德(J/m) 26.3 88.1 83.0 68.4 22.3 UT* 88.5 66.1
耐油脂性(wt％) 0.50 2.50 2.27 12.43 1.00 5.13 5.59 0.62
杨氏模量(MPa) 1297 1031 1011 743 1016 UT 1002 886
杨氏模量(油脂老化)(MPa) 1332 869 871 243 873 UT 830 849
最大拉伸应力(MPa) 29.0 33.5 32.1 22.4 27.4 UT 30.2 25.8
最大拉伸应力(油脂老化)(MPa) 29.7 31.7 29.9 12.5 24.2 UT 21.6 26.9
*样品非常脆，无法进行测试。
另外，分析另外三个比较样本。CS9仅由PBT组成；CS10仅由DGDA-2300NT(HDPE)组成，而CS11仅由DGDA-6944NT(HDPE)组成。结果提供在下表5中。
表5–CS9-CS11的特性
查看表4和5中提供的结果，可以看出，仅PBT和HDPE的共混物(CS1)是脆性的，如相对较低的缺口伊佐德冲击强度所指示，但表现出良好的耐油脂性。添加AMPLIFYTM EA101(CS5)或LOTADERTM AX8900(CS6)仍然会产生脆性材料，而添加马来酸化的LLDPE或LDPE(CS2-CS4和CS7)改善韧性，但产生较差的耐油性。
实例2
使用上面实施例1中提供的共混程序和下表6中提供的配方制备六个样品(S1-S6)。
表6–S1-S6的组成
S1 S2 S3 S4 S5 S6
PBT-61008(PBT)(wt％) 63.5 63.5 63.0 55.7 63.5 63.0
DGDA-2300NT(HDPE)(wt％) 31.5 34.0 - - - -
DGDA-6944NT(HDPE)(wt％) - - 32.0 32.7 35.5 34.5
AMPLIFY TY1053H(MAH-g-HDPE)(wt％) 5.0 2.5 5.0 5.0 1.0 -
MAH-g-DNDA 1082NT 7(wt％) - - - - - 2.5
OTPIFIL JS(CaCO3)(wt％) - - - 6.6 - -
总计 100 100 100 100 100 100
根据上面提供的测试方法分析S1-S6。结果提供在下表7中。
表7–S1-S6的特性
S1 S2 S3 S4 S5 S6
在20℃下的缺口伊佐德(J/m) 67.3 62.1 47.3 44.5 62.1 57.8
耐油脂性(wt％) 2.34 0.13 1.35 1.61 0.29 0.49
杨氏模量(MPa) 1335 1313 1350 1379 1618 1487
杨氏模量(油脂老化)(MPa) 1169 1157 1125 1087 1510 1444
最大拉伸应力(MPa) 37.6 33.7 32.7 30.1 38.2 36.6
最大拉伸应力(油脂老化)(MPa) 36.8 34.5 31.7 28.9 38.0 34.9
查看表7中的结果，用高密度乙烯类聚合物和马来酸化的乙烯类聚合物制备的组合物在油脂老化后表现出改善的模量保持率并保持缺口伊佐德冲击强度。
实例3(比较)
根据下表8中提供的配方和以下过程，制备五个附加比较样品(CS12-CS16)。在Leistritz 28同向旋转啮合48/1L/D，27-mm双螺杆挤出机上制备PBT/HDPE共混物。机器的关键参数包括螺杆的螺纹深度为4.5mm，最大输出量为120kg/h，最大轴扭矩为106Nm，最大1200RPM的29KW驱动。挤出机配有12个温度控制区，包括模具。温度分布如下：冷却/160/200/235/235/235/235/235/235/235/235/240℃。具有16孔模具的水下造粒机用于混配粒料。对于CS12、CS13和CS16，所有组分都在通过K-Tron失重式进料器进料到主进料口之前进行干混。对于CS14和CS15，除OTPIFILTM JS(CaCO3)之外的所有成分都先干混，然后用K-Tron失重式喂料器进料，并且OTPIFILTM JS(CaCO3)由另一个单独的K-Tron进料器进料。挤出机的RPM设置为150，产量为10kg/h。
表8–CS12-CS16的组成
CS12 CS13 CS14 CS15 CS16
PBT-61008(PBT)(wt％) - - - - 100
DGDA-6944NT(HDPE)(wt％) - 98.2 - 92.2 -
DMDA-1250NT(HDPE)(wt％) 98.2 - 92.2 - -
AMPLIFY TY1053H(MAH-g-HDPE)(wt％) 1.0 1.0 1.0 1.0 -
OTPIFIL JS(CaCO3)(wt％) - - 6.0 6.0 -
NA-11A(成核剂)(wt％) 0.2 0.2 0.2 0.2 -
IRGANOX 1010(抗氧化剂)(wt％) 0.4 0.4 0.4 0.4 -
IRGAFOS 168(抗氧化剂)(wt％) 0.2 0.2 0.2 0.2 -
总计 100 100 100 100 100
在105℃下干燥配制品过夜，并使用以下挤出机工艺条件将它们通过单独的9号(0.114英寸直径)铜线上的线涂覆模具挤出：
表9–CS12-CS16的线挤出条件
根据以上测试方法部分中所提供的程序分析CS12-CS16。结果提供在下表10中。
表10–CS12-CS16的特性
NT-未测试，测试试样未准备测量
实例4
根据下表11中提供的配方和以上实施例3中描述的配混过程制备七个附加样品(S7-S13)。
表11-S7-S13的组成
在105℃下干燥配制品过夜，并使用以下挤出机工艺条件将它们通过单独的9号(0.114英寸直径)铜线上的线涂覆模具挤出：
表12-S7-S13的线挤出条件
根据以上测试方法部分中所提供的程序分析S7-S13。结果提供在下表13中。
表13-S7-S12的特性
S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
在20℃下的缺口伊佐德(J/m) 41.3 41.9 33.0 27.7 19.5 31.1 30.8
杨氏模量(MPa) 2148 2284 2118 2088 2034 2254 2039
最大拉伸应力(MPa) 42.2 38.2 39.2 37.2 35.1 34.4 36.0
管挤压 是 是 是 是 是 是 是
在21℃下1天收缩率 0.25 0.21 0.21 0.22 0.26 0.17 0.18
在21℃下7天收缩率 0.52 0.37 0.37 0.35 0.50 0.41 0.37
在95℃下4小时收缩率 1.82 1.39 1.65 1.22 1.30 1.22 1.74
通过比较表9和13的结果可以看出，与仅含有HDPE和马来酸酐接枝的HDPE的样品相比，用PBT、HDPE和马来酸酐接枝的HDPE的共混物制备的线样品提供显著降低的收缩率。

Claims (10)

1.一种聚合组合物，包含：
聚对苯二甲酸丁二醇酯；
密度为至少0.93g/cm3的乙烯类聚合物；和
密度为至少0.93g/cm3的马来酸化的乙烯类聚合物。
2.根据权利要求1所述的聚合组合物，其中所述聚合组合物当浸入深度为40密耳的LT410A光学油脂中并且在80℃的空气温度中保持16天的时间段时，表现出小于3重量％的重量增加。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的聚合组合物，其中所述聚合组合物表现出至少19J/m的在-20℃下的缺口伊佐德冲击强度。
4.根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物，其中所述聚合组合物的杨氏模量在1,100至2,400mPa范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物，其中所述马来酸化的乙烯类聚合物为高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯密度为至少0.94g/cm3，基于所述马来酸化的乙烯类聚合物的总重量，马来酸酐含量为至少0.5重量％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物，其中所述乙烯类聚合物为密度为至少0.94g/cm3的高密度聚乙烯。
7.根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物，其中基于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述乙烯类聚合物和所述马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的存在量在40至70重量％范围内；其中基于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述乙烯类聚合物和所述马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，所述乙烯类聚合物的存在量在25至55重量％范围内；其中基于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述乙烯类聚合物和所述马来酸化的乙烯类聚合物的组合重量，所述马来酸化的乙烯类聚合物的存在量在大于0至5重量％范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物，其中基于所述聚合组合物的总重量，所述聚合组合物进一步包含量在2至30重量％范围内的填料。
9.一种挤出光缆保护组件，包含根据前述权利要求中任一项所述的聚合组合物。
10.一种光纤电缆，包含：
(a)根据权利要求9所述的挤出光纤电缆保护组件；和
(b)至少一种光纤传输介质。
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