CN108686651A - 一种烟气同时脱硝脱汞的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种廉价的用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂，属于大气污染控制技术领域，尤其涉及一种无钒的以废弃物再利用的催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体赤泥和对赤泥进行改性的金属氧化物部分，其金属氧化物为锰、钴的一种或者几种。本发明针对目前同时脱硝脱汞催化剂成本高，而且有毒的问题，公开了一种以炼铝行业废弃物‑赤泥做催化剂载体，并对其进行酸化脱碱处理，显著提高了载体的比表面积和孔隙率。应用锰或者钴改性后的催化剂对不含HCl的烟­­­气同时脱硝脱汞，应用温度高于180℃，空速50,000‑100,000 h‑1，可对烟气中氮氧化物及单质汞实现高效脱除。

Description

一种烟气同时脱硝脱汞的催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种廉价的用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂，属于大气污染控制技术领域，尤其涉及一种无钒的以废弃物再利用的催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
燃煤电厂产生各种空气污染物，其中NOx和汞被认为是重要的大气污染物，随着环保标准的逐步严格，近年来NOx和汞的控制及处理已引起广泛关注。烟气中的NOx由超过90%以上的NO组成。众所周知，氮氧化物会导致许多环境问题，如酸雨和光化学烟雾。汞是最危险的环境毒物之一，由于极端的毒性，持久性和生物蓄积性，威胁着生态环境和人类健康。汞通常以单质汞（Hg0），颗粒吸附汞（Hgp）和***（Hg2+）三种形式存在于烟气中。一般来说，Hg0由于其高挥发性和不溶于水而难以除去，Hgp可以被静电除尘器或织物过滤器捕获，Hg2+是水溶性的，可以通过湿式烟气脱硫装置（WFGD）去除。因此，如何将NO和Hg0转化为N2和Hg2+已成为控制NO和汞排放的关键所在。
当前，选择性催化还原（SCR）技术是固定源NO处理的最有效方法；活性炭喷射技术是汞去除普遍采用的方法。实际中一般采用这两种技术对NO和汞分别去除，但这种处理方式造成设备庞杂且利用率低的问题。很多研究证实SCR催化剂对Hg0的氧化形成Hg2+也同样有效，这样便可使用SCR设备同时脱除NO和Hg0。目前商业化SCR催化剂为V2O5-WO3(Mo)/TiO2，具有较好的同时脱硝脱汞活性。然而，由于V具有毒性，同时该催化剂制备复杂，造价昂贵，活性温度窗口较高（300~450℃）。Fe组分催化剂可用于脱硝和脱汞已被很多研究证实。Si、Al类氧化物在脱硝脱汞领域同样是载体的绝佳组分。
赤泥（Red Mud）是炼铝行业产生的废弃物，其主要成分有Fe、Si、Al、K、Ca等元素氧化物。经过酸改性后其比表面积和孔容显著增大，被广泛用于吸附和催化领域。采用SCR反应和多种催化氧化反应中常用的Co或者Mn对其进一步改性，以进一步显著提高其SCR脱硝性能和催化氧脱汞性能，制成烟气同时脱硝脱汞催化剂。对比V系催化剂而言，其造价低廉、无明显毒性并且制备过程简单。目前，有关烟气同时脱硝脱汞催化剂专利较少。现有专利中，（CN102218266）以TiO2为支撑体，以V2O5为活性组分，催化活性较高，但其成本昂贵而且有毒。因此开发一种环保高效的催化剂成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于烟气同时脱硝脱汞的廉价催化剂，尤其是一种以废弃物赤泥为主制备的催化剂。上述催化剂包括具有酸化脱碱的赤泥载体和负载于赤泥上对其进行改性的金属氧化物组分，所述改性组分元素选自Mn和Co中的至少一种。
本发明采用以下技术方案：
用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂，所述催化剂包括酸化脱碱的赤泥和负载于所述酸化脱碱赤泥上的金属氧化物组分，所述金属氧化物为锰和/或钴的氧化物中的一种或几种，且所述金属氧化物的质量分数为3%。
用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）脱碱赤泥的制备
将干赤泥过200目筛后转移至水热反应釜中，按照1g赤泥/10mL酸液量加入盐酸和硝酸的混合酸液，将水热反应釜置于晶化温度60-120℃下晶化12h，用去离子水洗涤3-5次并过滤，置于烘箱中100℃干燥；
（2）催化剂的制备
将上述制备的脱碱赤泥浸渍于Mn(NO3)2和/或Co(NO3)3溶液中，室温下搅拌4 h，于80℃烘箱中干燥24 h，在500 ℃焙烧4 h，将粉末催化剂压片成型，研磨筛选40～60目颗粒。
进一步地，所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其中混合酸液是由3mol/L的盐酸和3mol/L的硝酸按照体积比1:5混合而成。
进一步地，所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，步骤（2）所述Mn(NO3)2或Co(NO3)3溶液的浓度为0.5mol/L，Mn(NO3)2 和Co(NO3)3混合溶液是由0.5mol/L Mn(NO3)2和0.5mol/L Co(NO3)3等体积混合组成。
进一步地，所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，步骤（2）中烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为24小时。
进一步地，根据权利要求2所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中焙烧温度为500℃，焙烧时间为4小时。
一种的烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，所述催化剂应用于不含HCl的烟气中同时脱硝脱汞。
所述烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，在应用温度180-280℃，空速50,000-100,000 h-1下，催化剂高效脱除烟气中的氮氧化物和单质汞。
所述烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，在应用温度200-230℃，空速80,000 h-1下，催化剂高效脱除烟气中的氮氧化物和单质汞。
有益效果
本发明催化剂主要由废弃物赤泥所制得，具备较大的比表面积和孔隙结构，通过金属氧化物(Co或Mn中至少一种)对其进行修饰改性后得到最终催化剂材料，其在高空速下对NO和Hg同时具有较好的脱除效率。相比较于常规催化剂，其造价低廉、无明显毒性并且制备过程简单。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1所制备的催化剂的XRD图谱。
图2为本发明实施例4与对比例2所制备的催化剂的XRD图谱。
图3为本发明实施例1、2、3、4与对比例1、2催化剂活性图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
（1）脱碱赤泥的制备
将干赤泥过200目筛后转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，按照1g赤泥/10mL酸液量加入混合酸液中，其中混合酸溶液是由3mol/L的盐酸和硝酸按照体积比1:5混合而成。将水热反应釜与90℃下晶化12h，用去离子水洗涤3~5次并过滤，置于烘箱中100℃干燥。标记为ARM-1。
（2）催化剂的制备
采用浸渍法，将酸化脱碱赤泥浸渍于Mn(NO3)2溶液（0.5mol/L）中，室温下搅拌4 h，于80 ℃烘箱中干燥24 h，在500 ℃焙烧4 h后得到3wt% Mn-ARM-1催化剂。将粉末催化剂压片成型，研磨筛选40～60目颗粒，得到MnOx改性赤泥催化剂。
（3）催化剂活性评价
评价反应是在固定床连续流动装置中进行，0.4g催化剂置于不锈钢反应管内，气体的总流量为500 ml/min，反应在每个温度点保持0.5h，反应物和产物通过烟气分析仪和汞分析仪测定。结果表明实施例1所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µg/L的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），反应温度高于200℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率均高于83%，Hg的氧化脱除效率超过75%，其中，230℃时，NO脱除效率超过90%，Hg的氧化脱除效率超过82%。空速达100,000h-1时，230℃下，NO脱除效率为85%，Hg的氧化脱除效率超过80%。
实施例2
按照实施例1的方法制备MnOx改性的脱碱赤泥催化剂，所不同的是，改变水热晶化温度为60℃，得到的催化剂标记为3wt.% Mn-ARM-2。
催化剂在上述实施例1中所述的装置上进行活性测定，结果表明实施例2所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µgL-1的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），230℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率超过90%，Hg的氧化脱除效率超过80%。
实施例3
按照实施例1的方法制备 MnOx改性的脱碱赤泥催化剂，所不同的是，改变水热晶化温度为120℃，得到的催化剂标记为3wt.% Mn-ARM-3。
催化剂在上述实施例1中所述的装置上进行活性测定，结果表明实施例3所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µgL-1的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），230℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率超过84%，Hg的氧化脱除效率超过75%。
实施例4
按照实施例1的方法制备 CoOx改性的脱碱赤泥催化剂，所不同的是，浸用溶液为Co(NO3)3，得到的催化剂标记为3wt.% Co-ARM-1。
催化剂在上述实施例1中所述的装置上进行活性测定，结果表明实施例3所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µgL-1的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），250℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率超过88%，Hg的氧化脱除效率超过75%。
对比例1
对比例1为以未酸化脱碱的赤泥为载体制备得3 wt% Mn /RM催化剂，其Mn改性方法和实施例1一样。
催化剂在上述实施例1中所述的装置上进行活性测定，结果表明对比例1所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µgL-1的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），230℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率为45%，Hg的氧化脱除效率50%。
对比例2
对比例2为以未酸化脱碱的赤泥为载体制备得3 wt% Co /RM催化剂，其Co改性方法和实施例4一样。
结果表明对比例2所制得的催化剂对NO浓度为550ppm，Hg0浓度为50µgL-1的气体（其余气体成分5% O2、550ppmNH3和平衡气 N2），230℃时，在反应空速为80,000 h-1下，NO脱除效率为36%，Hg的氧化脱除效率52%。
表1实施例和对比例中载体的物理结构性能
表1数据表明，经过水热酸化脱碱处理后所得到的催化剂比表面积明显增大，孔容增加，这有利于活性成分的均匀负载，提高催化剂催化活性。如图1、2催化剂XRD催化图谱所示，活性组分在XRD图中未见明显对应峰，这表明活性成分分散性较好。此外，从图1、2中还可以得知，与原始赤泥制备的催化剂而言，经过水热酸化脱碱处理后制备的催化剂结构发生明显改变，14.2°、24.3°处峰消失，这正是酸化脱碱所导致的。
图3为实施例1、2、3、4与对比例1、2催化剂活性对比图，从图中我们也可以得知，本发明所制备的催化剂对NO和Hg同时具有较高的脱除效率。且未经酸化脱碱处理的催化剂，其活性远远低于酸化脱碱后的催化剂活性。
根据实施例1、实施例4以及对比例1、对比例2实验数据，按照实施例1方法制备Mn-Co改性催化剂以及使用未酸化脱碱处理的赤泥制备Mn-Co改性催化剂也将具备近似的结构特征和催化活性。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂，其特征在于，所述催化剂包括酸化脱碱的赤泥和负载于所述酸化脱碱赤泥上的金属氧化物组分，所述金属氧化物为锰和/或钴的氧化物中的一种或几种。
2.一种权利要求1所述的用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）酸化脱碱赤泥的制备
将干赤泥过200目筛后转移至水热反应釜中，按照1g赤泥/10mL酸液量加入盐酸和硝酸的混合酸液，将水热反应釜置于晶化温度60-120℃下晶化12小时，用去离子水洗涤并过滤，置于烘箱中干燥；
（2）催化剂的制备
将步骤（1）所制备的酸化脱碱赤泥浸渍于Mn(NO3)2和/或Co(NO3)3溶液中，室温下搅拌4h，置于烘箱中干燥，干燥后进行焙烧，得到粉末催化剂，将催化剂压片成型，研磨筛选40～60目颗粒。
3.根据权利要求2所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合酸液是由3mol/L的盐酸和3mol/L的硝酸按照体积比1:5混合而成。
4.根据权利要求2所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述Mn(NO3)2或Co(NO3)3溶液的浓度为0.5mol/L，Mn(NO3)2 和Co(NO3)3混合溶液是由0.5mol/L Mn(NO3)2和0.5mol/L Co(NO3)3等体积混合组成。
5.根据权利要求2所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为24小时。
6.根据权利要求2所述用于烟气同时脱硝脱汞的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中焙烧温度为500℃，焙烧时间为4小时。
7.一种权利要求1所述的烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂应用于不含HCl的烟气中同时脱硝脱汞。
8.根据权利要求7所述烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，其特征在于，在应用温度180-280℃，空速50,000-100,000 h-1下，催化剂高效脱除烟气中的氮氧化物和单质汞。
9.根据权利要求8所述烟气同时脱硝脱汞的催化剂的应用，其特征在于，在应用温度200-230℃，空速80,000 h-1下，催化剂高效脱除烟气中的氮氧化物和单质汞。
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