CN108676334B - 一种硅胶改性聚乳酸材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅胶改性聚乳酸材料，它是由下述重量份的原料组成的：聚乳酸130‑150、油酸4‑6、棕榈蜡10‑12、氯仿20‑30、苯并三氮唑1‑2、活化硅胶分散液70‑80，本发明采用油酸处理棕榈蜡，赋予了蜡表面活化的羧基基团，之后通过将其与胺化的硅胶掺杂聚酯乳液共混反应，提高了硅胶与聚乳酸的结合强度，从而提高了成品材料的力学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种硅胶改性聚乳酸材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是目前研宄最广泛、最具开发潜力的可生物降解材料，它具有良好的生物降解性和环境友好性，聚乳酸是一种绿色材料，原料来源于可再生的农作物，最突出的优点是生物可降解性，使用后能完全降解生成二氧化碳和水，不污染环境。聚乳酸还具有很好的力学性质、热塑性、成纤性、透明度高，适用于吹塑、挤出、注塑等多种加工方法，加工方便，被产业界定为新世纪最有发展前途的新型包装材料；
然而目前，随着社会的不断发展，对材料性能的要求也越来越高，尤其是对于复合材料的研究越来越深入，而如何能够得到稳定性好，且综合性能高的复合材料是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种硅胶改性聚乳酸材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硅胶改性聚乳酸材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸130-150、油酸4-6、棕榈蜡10-12、氯仿20-30、苯并三氮唑1-2、活化硅胶分散液70-80。
所述的活化硅胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
水玻璃90-100、甲基丙烯酸甲酯15-20、丙烯酸丁酯30-40、引发剂0.8-1、三乙胺10-13、椰油酸二乙醇酰胺2-4。
所述水玻璃的摩数为3-4，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
所述的活化硅胶分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取引发剂，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取水玻璃，滴加0.9-1mol/l的盐酸，调节pH为2-3，静置4-5小时，送入到烘箱中，在100-110℃下干燥10-14小时，出料冷却，得硅胶；
(3)取硅胶，与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得硅胶乳液；
(4)取三乙胺、椰油酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得胺水溶液；
(5)取上述硅胶乳液，与胺水溶液混合，升高温度为50-55℃，超声10-40分钟，即得所述活化硅胶分散液。
一种硅胶改性聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取棕榈蜡，加入到氯仿中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，加入油酸，保温搅拌20-30分钟，出料，蒸馏除去氯仿，得酸化棕榈蜡；
(2)取聚乳酸、酸化棕榈蜡混合，在100-105℃下预热5-10分钟，加入到上述活化硅胶分散液中，在70-75℃下保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚乳酸；
(3)取苯并三氮唑，与上述乳胶改性聚乳酸混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述硅胶改性聚乳酸材料。
本发明的优点：
本发明首先以水玻璃为前驱体制备硅胶，将硅胶与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为共混单体，在引发剂作用下聚合，再将聚合物乳液采用三乙胺处理，得到胺改性的硅胶乳液，通过该反应，实现了硅胶在聚酯间的有效分散；
本发明采用油酸处理棕榈蜡，赋予了蜡表面活化的羧基基团，之后通过将其与胺化的硅胶乳液共混反应，提高了硅胶与聚乳酸的结合强度，而硅胶具有很好的黏度和热稳定性，因此通过将聚乳酸与硅胶复合，可以赋予成品复合材料很好的黏度和耐热稳定性，提高其热分解温度。
具体实施方式
实施例1
一种硅胶改性聚乳酸材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸150、油酸6、棕榈蜡12、氯仿30、苯并三氮唑2、活化硅胶分散液80。
所述的活化硅胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
水玻璃100、甲基丙烯酸甲酯20、丙烯酸丁酯40、引发剂1、三乙胺13、椰油酸二乙醇酰胺4。
所述水玻璃的摩数为4，所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的活化硅胶分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取引发剂，加入到其重量110倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取水玻璃，滴加1mol/l的盐酸，调节pH为3，静置5小时，送入到烘箱中，在110℃下干燥14小时，出料冷却，得硅胶；
(3)取硅胶，与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得硅胶乳液；
(4)取三乙胺、椰油酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得胺水溶液；
(5)取上述硅胶乳液，与胺水溶液混合，升高温度为55℃，超声40分钟，即得所述活化硅胶分散液。
一种硅胶改性聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取棕榈蜡，加入到氯仿中，搅拌均匀，送入到65℃的恒温水浴中，加入油酸，保温搅拌30分钟，出料，蒸馏除去氯仿，得酸化棕榈蜡；
(2)取聚乳酸、酸化棕榈蜡混合，在105℃下预热10分钟，加入到上述活化硅胶分散液中，在75℃下保温搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚乳酸；
(3)取苯并三氮唑，与上述乳胶改性聚乳酸混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述硅胶改性聚乳酸材料。
实施例2
一种硅胶改性聚乳酸材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸130、油酸4、棕榈蜡10、氯仿20、苯并三氮唑1、活化硅胶分散液70。
所述的活化硅胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
水玻璃90、甲基丙烯酸甲酯15、丙烯酸丁酯30、引发剂0.8、三乙胺10、椰油酸二乙醇酰胺2。
所述水玻璃的摩数为3，所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的活化硅胶分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取引发剂，加入到其重量100倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取水玻璃，滴加0.9mol/l的盐酸，调节pH为2，静置4小时，送入到烘箱中，在100℃下干燥10小时，出料冷却，得硅胶；
(3)取硅胶，与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得硅胶乳液；
(4)取三乙胺、椰油酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得胺水溶液；
(5)取上述硅胶乳液，与胺水溶液混合，升高温度为50℃，超声10分钟，即得所述活化硅胶分散液。
一种硅胶改性聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取棕榈蜡，加入到氯仿中，搅拌均匀，送入到60℃的恒温水浴中，加入油酸，保温搅拌20分钟，出料，蒸馏除去氯仿，得酸化棕榈蜡；
(2)取聚乳酸、酸化棕榈蜡混合，在100℃下预热5分钟，加入到上述活化硅胶分散液中，在70℃下保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚乳酸；
(3)取苯并三氮唑，与上述乳胶改性聚乳酸混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述硅胶改性聚乳酸材料。
性能测试：
本发明实施例1硅胶改性聚乳酸材料的特性粘数为0.85dL/g、玻璃化温度为98℃；
本发明实施例2硅胶改性聚乳酸材料的特性粘数为0.88dL/g、玻璃化温度为100℃。
Claims (3)
1.一种硅胶改性聚乳酸材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：聚乳酸130-150、油酸4-6、棕榈蜡10-12、氯仿20-30、苯并三氮唑1-2、活化硅胶分散液70-80，
所述的活化硅胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
水玻璃90-100、甲基丙烯酸甲酯15-20、丙烯酸丁酯30-40、引发剂0.8-1、三乙胺10-13、椰油酸二乙醇酰胺2-4，
所述的活化硅胶分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取引发剂，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取水玻璃，滴加0.9-1mol/l的盐酸，调节pH为2-3，静置4-5小时，送入到烘箱中，在100-110℃下干燥10-14小时，出料冷却，得硅胶；
(3)取硅胶，与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得硅胶乳液；
(4)取三乙胺、椰油酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得胺水溶液；
(5)取上述硅胶乳液，与胺水溶液混合，升高温度为50-55℃，超声10-40分钟，即得所述活化硅胶分散液。
2.根据权利要求1所述的一种硅胶改性聚乳酸材料，其特征在于，所述水玻璃的摩数为3-4，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
3.一种如权利要求1所述硅胶改性聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取棕榈蜡，加入到氯仿中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，加入油酸，保温搅拌20-30分钟，出料，蒸馏除去氯仿，得酸化棕榈蜡；
(2)取聚乳酸、酸化棕榈蜡混合，在100-105℃下预热5-10分钟，加入到上述活化硅胶分散液中，在70-75℃下保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚乳酸；
(3)取苯并三氮唑，与上述硅胶改性聚乳酸混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述硅胶改性聚乳酸材料。
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| 聚乳酸/二氧化硅有机无机杂化材料的制备和表征;周海鸥等;《高分子材料科学与工程》;20060331;第22卷(第2期);第220-226页 * |
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