CN108676210A - 一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法 - Google Patents
一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，涉及密封圈加工技术领域，包括以下工艺步骤：(1)配料，(2)混炼，(3)硫化，(4)冷冻，(5)二次硫化，(6)精加工。本发明以丁腈橡胶和稀土顺丁橡胶作为橡胶主料，辅以填料高岭土、海泡石粉以及多种功能助剂制得密封圈，所制密封圈具有良好的力学性能，尤其具有优异的耐低温性能、耐油性能和抗压缩变形性能，保证密封圈在低温环境下的密封效果，并延长其在低温环境下的使用寿命。
Description
技术领域：
本发明涉及密封圈加工技术领域，具体涉及一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法。
背景技术：
随着现代机械工业的迅速发展，橡胶密封件的需求量不断增加。我国东北、西北地区冬季最低温度在-40℃以下，在这些地区，冬季寒冷时间长，昼夜温差大，有大量的电力、石油、化工等设备裸露在大自然环境中，不仅要经受风吹日晒，还要经受严寒的考验。在这些设备中，有为数众多的橡胶密封件虽然体积小，但对设备的正常运转有着举足轻重的作用。这些地区橡胶密封件在冬季容易因低温变脆，失效而引发故障，所以橡胶密封件的耐低温性能十分重要。
在众多品种的橡胶密封材料中，丁腈橡胶作为一种通用型耐油性密封橡胶材料广泛用于石油、化工、电力、机车车辆的隔膜、Y型圈、O型圈以及橡胶软垫等制品。丁腈橡胶因分子中含有腈基而具有较好的耐油、耐溶剂和耐热性能，特别是中高丙烯腈丁腈橡胶长期使用温度可达150℃。但随着丙烯腈含量增加，耐油性能提高，耐低温性能下降，脆性温度一般为-30℃，应用于冬季寒冷地区时密封件很难保持良好的弹性和密封性能。
专利CN 104893028A以丁腈橡胶和马来酸酐接枝顺丁橡胶作为主料制备橡胶密封材料，所制橡胶密封材料虽然耐低温性能优异，但抗压缩变形性能和耐油性能还有待提升，从而延长所制橡胶密封材料的使用寿命。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能显著提高耐低温性能、耐油性能和抗压缩变形性能，保证密封圈在低温环境下的密封效果并延长其使用寿命的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，包括以下工艺步骤：
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶50-70份、稀土顺丁橡胶10-20份、高岭土5-10份、海泡石粉5-10份、超细聚四氟乙烯粉末1-5份、C5加氢石油树脂1-5份、促进剂0.5-2份、防老剂0.5-2份、抗硫化返原剂0.5-2份、润滑剂0.5-2份；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速100-120r/min、混炼时间5-10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3-5h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速100-120r/min、混炼时间5-10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10-15MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10-15min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5-8h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10-15MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10-15min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
所述丁腈橡胶的丙烯腈含量为31-35wt％。
所述稀土顺丁橡胶选自稀土顺丁橡胶BR Nd40、BR Nd50、BR Nd60中的一种。
所述促进剂选自促进剂TBSI、促进剂TBzTD、促进剂ZBEC、促进剂TiBTM中的一种。
所述防老剂选自防老剂4030、防老剂4050、防老剂FR、防老剂688、防老剂44PD中的一种。
所述抗硫化返原剂选自抗硫化返原剂Perkalink900。
所述润滑剂选自滑石粉、云母粉、硬脂酸钙、石墨中的一种。
所述高岭土经插层改性处理，其具体改性方法为：先利用20-25℃水将水处理级多聚谷氨酸制成饱和溶液，再加入煅烧高岭土粉末，并利用微波反应器微波回流搅拌5-10min，停止15-30min后再次微波回流搅拌5-10min，所得混合物经离心分离，去上层清液，剩余物送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/高岭土插层复合物粉末。
所述水处理级多聚谷氨酸、煅烧高岭土粉末的质量比为5-10:1-2。
多聚谷氨酸进入高岭土层间，高岭土层间距由***前的1nm扩大至***后的1.23nm，插层率95％以上；多聚谷氨酸在高岭土层间以平行于高岭土片层的方式呈单层排列，其所含羧基与高岭土的内表面羟基形成氢键，其所含氨基与高岭土硅氧层的氧原子形成氢键。
所述海泡石粉经物理填充改性处理，其具体改性方法为：将海泡石粉加热至120-130℃保温搅拌，待自然冷却至50℃以下时加入去离子水，再加入N-羟甲基丙烯酰胺，并利用微波反应器微波回流搅拌反应，待自交联反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得丙烯酸树脂填充海泡石粉。
所述海泡石粉、去离子水、N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为5-10:30-50:1-5。
N-羟甲基丙烯酰胺经自交联形成丙烯酸树脂，并在微波作用下生成的丙烯酸树脂即时融入海泡石的分子通道中，从而通过物理填充方式来增强海泡石作为填料的填充性能。
所述微波反应器的工作条件为微波频率2450MHz、输出功率700W。
所述润滑剂由硅酸镁铝、氢化蓖麻油和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚制成，其具体制备方法为：将硅酸镁铝加热至115-125℃保温搅拌，再加入氢化蓖麻油和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续在115-125℃保温搅拌，直至所得膏体黏度不再变化，然后以5-10℃/min的降温速度冷却至零下10-5℃，并在零下10-5℃下保温静置2h，所得固体于自然环境中恢复至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得润滑剂。
所述硅酸镁铝、氢化蓖麻油、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的质量比为1-5:0.1-1:0.1-1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过两个阶段的混炼操作，提高胶料的共混均匀性，并增强所制密封圈的力学性能；
(2)本发明通过两次硫化操作，改善所制密封圈的力学性能，尤其是抗压缩变形性能和耐油性能；
(3)本发明通过两次硫化操作之间的冷冻处理，增强所制密封圈的耐低温性能和抗压缩变形性能；
(4)本发明以丁腈橡胶和稀土顺丁橡胶作为橡胶主料，辅以填料高岭土、海泡石粉以及多种功能助剂制得密封圈，所制密封圈具有良好的力学性能，尤其具有优异的耐低温性能、耐油性能和抗压缩变形性能，保证密封圈在低温环境下的密封效果，并延长其在低温环境下的使用寿命。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)60kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末2kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
实施例2
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
实施例3
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
润滑剂的制备：将5kg硅酸镁铝加热至115-125℃保温搅拌，再加入0.5kg氢化蓖麻油和0.5kg三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续在115-125℃保温搅拌，直至所得膏体黏度不再变化，然后以5-10℃/min的降温速度冷却至零下10-5℃，并在零下10-5℃下保温静置2h，所得固体于自然环境中恢复至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得润滑剂。
实施例4
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
润滑剂的制备：将3kg硅酸镁铝加热至115-125℃保温搅拌，再加入0.5kg氢化蓖麻油和0.3kg三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续在115-125℃保温搅拌，直至所得膏体黏度不再变化，然后以5-10℃/min的降温速度冷却至零下10-5℃，并在零下10-5℃下保温静置2h，所得固体于自然环境中恢复至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得润滑剂。
实施例5
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
海泡石粉的改性：将8kg海泡石粉加热至120-130℃保温搅拌，待自然冷却至50℃以下时加入40kg去离子水，再加入3kg N-羟甲基丙烯酰胺，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌反应，待自交联反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得丙烯酸树脂填充海泡石粉。
实施例6
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
海泡石粉的改性：将10kg海泡石粉加热至120-130℃保温搅拌，待自然冷却至50℃以下时加入50kg去离子水，再加入5kg N-羟甲基丙烯酰胺，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌反应，待自交联反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得丙烯酸树脂填充海泡石粉。
实施例7
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
高岭土的改性：先利用20-25℃水将5kg水处理级多聚谷氨酸制成饱和溶液，再加入1kg煅烧高岭土粉末，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌10min，停止15min后再次微波回流搅拌10min，所得混合物经离心分离，去上层清液，剩余物送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/高岭土插层复合物粉末。
实施例8
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
高岭土的改性：先利用20-25℃水将8kg水处理级多聚谷氨酸制成饱和溶液，再加入2kg煅烧高岭土粉末，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌10min，停止15min后再次微波回流搅拌10min，所得混合物经离心分离，去上层清液，剩余物送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/高岭土插层复合物粉末。
实施例9
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
高岭土的改性：先利用20-25℃水将8kg水处理级多聚谷氨酸制成饱和溶液，再加入2kg煅烧高岭土粉末，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌10min，停止15min后再次微波回流搅拌10min，所得混合物经离心分离，去上层清液，剩余物送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得多聚谷氨酸/高岭土插层复合物粉末。
海泡石粉的改性：将10kg海泡石粉加热至120-130℃保温搅拌，待自然冷却至50℃以下时加入50kg去离子水，再加入5kg N-羟甲基丙烯酰胺，并利用微波频率2450MHz、输出功率700W的微波反应器微波回流搅拌反应，待自交联反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得丙烯酸树脂填充海泡石粉。
润滑剂的制备：将3kg硅酸镁铝加热至115-125℃保温搅拌，再加入0.5kg氢化蓖麻油和0.3kg三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续在115-125℃保温搅拌，直至所得膏体黏度不再变化，然后以5-10℃/min的降温速度冷却至零下10-5℃，并在零下10-5℃下保温静置2h，所得固体于自然环境中恢复至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得润滑剂。
对照例1
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硅酸镁铝0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
对照例2
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间20min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
对照例3
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
对照例4
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶(丙烯腈含量为31-35wt％)70kg、稀土顺丁橡胶BR Nd40 10kg、高岭土5kg、海泡石粉5kg、超细聚四氟乙烯粉末3kg、C5加氢石油树脂2kg、促进剂TiBTM 0.5kg、防老剂44PD 0.5kg、抗硫化返原剂Perkalink900 0.5kg、润滑剂硬脂酸钙0.5kg；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速120r/min、混炼时间10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10min；
(4)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10min；
(5)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
实施例10
分别利用实施例1-9制备同规格的密封圈，并对所制密封圈的使用性能进行测试，测试结果如表1所示。同时设置润滑剂采用硅酸镁铝的对照例1、采用一次混炼的对照例2、采用一次硫化的对照例3、不经冷冻处理的对照例4。
压缩永久变形测试条件：100℃×24h×25％
压缩耐寒系数测试条件：-50℃
抗老化性能测试条件：100℃×24h
耐15#液压油测试条件：100℃×24h
表1-1本发明所制密封圈的使用性能测试结果
表1-2本发明所制密封圈的使用性能测试结果
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)配料：称取如下重量份数的原料，经高速混合机混合后得到胶料；
丁腈橡胶50-70份、稀土顺丁橡胶10-20份、高岭土5-10份、海泡石粉5-10份、超细聚四氟乙烯粉末1-5份、C5加氢石油树脂1-5份、促进剂0.5-2份、防老剂0.5-2份、抗硫化返原剂0.5-2份、润滑剂0.5-2份；
(2)混炼：混炼工艺分为两个阶段，第一阶段混炼温度110-120℃、混炼转速100-120r/min、混炼时间5-10min，第一阶段混炼结束后以10℃/min的降温速度冷却至20-30℃保温静置3-5h，第二阶段混炼温度140-150℃、混炼转速100-120r/min、混炼时间5-10min；
(3)硫化：将混炼好的胶料挤出成型，再将成型后的胶片注入硫化机模具内，在压力10-15MPa、温度160-170℃条件下硫化处理，持续时间10-15min；
(4)冷冻：将硫化所制密封圈置于零下15-10℃环境中密封冷冻5-8h，并于自然环境中恢复至室温；
(5)二次硫化：将上述经冷冻处理后的密封圈再次于压力10-15MPa、温度160-170℃条件下进行二次硫化，持续时间10-15min；
(6)精加工：对所制密封圈进行修边，经检验合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述丁腈橡胶的丙烯腈含量为31-35wt％。
3.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述稀土顺丁橡胶选自稀土顺丁橡胶BR Nd40、BR Nd50、BR Nd60中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述促进剂选自促进剂TBSI、促进剂TBzTD、促进剂ZBEC、促进剂TiBTM中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述防老剂选自防老剂4030、防老剂4050、防老剂FR、防老剂688、防老剂44PD中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述抗硫化返原剂选自抗硫化返原剂Perkalink900。
7.根据权利要求1所述的耐低温耐油型橡胶密封圈的加工方法，其特征在于：所述润滑剂选自滑石粉、云母粉、硬脂酸钙、石墨中的一种。
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