CN108659623A - 复合导电油墨及其制备方法和导电线路成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及触摸屏技术领域，尤其涉及复合导电油墨及其制备方法和导电线路成型方法，复合导电油墨包括以下重量份数的原料：银复合导电填料40～50份、粘结剂8～12份、消泡剂0.5～1份、分散稳定剂0.5～1份、表面活性剂1.5～3份，银复合导电填料是二氧化钛与银纳米线的复合物。其中，二氧化钛是孔径为60～100nm的二氧化钛纳米管，银纳米线是三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或混合。本发明的复合导电油墨将银纳米线与二氧化钛纳米管进行有效地结合，降低了银电子易迁移的问题，且通过分叉银纳米线可加强银粒子之间的连接点，有效地降低电阻，提高导电性。

Description

复合导电油墨及其制备方法和导电线路成型方法
技术领域
本发明涉及触摸屏技术领域，尤其涉及复合导电油墨及其制备方法和导电线路成型方法。
背景技术
作为制约触摸屏技术发展的关键材料之一的导电油墨，是目前国内外研究的热点和难点。导电油墨是导电体、粘接剂、溶剂和助剂等通过特定的配方和分散手段形成溶液或悬浮液，达到规定的分散性、粘度、表面张力、固含量等物化性能指标，以适应印刷或涂布工艺的要求。导电油墨在烧结固化过程中，挥发性溶剂挥发，体积收缩，填料颗粒与连结剂紧密的连接在一起，颗粒相互之间间距变小，在外电场作用下能形成电流，实现导电功能。
无机导电油墨具有可靠性高、储存性能高、稳定性好等优点，已被广泛应用于集成电路、RFID、线路板、薄膜开关等电子产品，是最近几年研发的热点。根据导电材料的类型，无机导电油墨可具体分为金系、银系、铜系、碳系导电油墨。金系导电油墨的各种性能都很优良，但其价格昂贵，使用受到很大程度的限制，应用仅局限于厚膜集成电路等有特殊要求的产品；银粉具有良好的高导电性能和化学稳定性，银系导电油墨的导电性稍低于金系，但应用范围广，可大量用于可靠性高的电器电路的印刷成型中国，但是银系存在电子易迁移的问题，从而导致导电线路的电阻增高，导电性降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供复合导电油墨及其制备方法和导电线路成型方法，将银纳米线与二氧化钛纳米管进行有效地结合，降低了银电子易迁移的问题，且通过分叉银纳米线可加强银粒子之间的连接点，有效地降低电阻，提高导电性。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
复合导电油墨，包括以下重量份数的原料：银复合导电填料40～50份、粘结剂8～12份、消泡剂0.5～1份、分散稳定剂0.5～1份、表面活性剂1.5～3份，所述银复合导电填料是二氧化钛与银纳米线的复合物。
进一步，所述二氧化钛是孔径为60～100nm的二氧化钛纳米管。
进一步，所述银纳米线是三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或混合。
进一步，所述粘结剂为无铅玻璃粉或海藻酸钠，所述消泡剂为二甲基硅油，所述分散稳定剂为羧甲基纤维素钠，所述表面活性剂为聚乙二醇。
另外，本发明还公开了上述复合导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
银复合导电填料的制备：取二氧化钛纳米管和银纳米线按质量比1:3搅拌混合，再加入0.1倍二氧化钛纳米管质量的异丙醇混匀，转入球磨罐中，于80～95℃球磨8～12h，冷却取出得到银复合导电填料；
复合导电油墨的制备：将银复合导电填料、粘结剂、消泡剂、分散稳定剂、表面活性剂加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速500～800rpm、温度50～60℃搅拌1～2h，得到复合导电油墨。
进一步，所述银纳米线是以分叉氧化铝模板，通过电化学沉积法制备得到。
进一步，所述电化学沉积的条件如下：电解液为5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液，在18～20V交流电压、40～48Hz频率下电化学沉积5min。
此外，本发明还公开了使用上述复合导电油墨形成导电线路成型方法，所述成型方法如下：将基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗后，采用压电式喷头向基材上喷射复合导电油墨，沿着导电线路图形喷射五次，随后置于70～75℃烘烤3min，再进行闪光烧结，即形成导电线路。
闪灯烧结是利用宽光谱，高能量的脉冲光对纳米墨水或者导电浆料进行烧结，能够在毫秒的时间范围内使得纳米粒子吸收能量后局部或者完全熔合，从而减少银粒子之间的间隙，在一定程度上降低了导电线路的电阻，提高了导电性。
本发明的复合导电油墨中的多级分叉的银纳米线穿插在二氧化钛碳纳米管的空隙中，多级分叉形成网络结构，使银纳米线之间相互叠合连接接触，降低导电线路的电阻，提高导电性，而二氧化钛纳米管的有序孔为纳米银线的负载提供了更多空间位置，且便于银纳米线之间的相互接触，进一步提高了导电性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的复合导电油墨包括以下重量份数的原料：银复合导电填料40～50份、粘结剂8～12份、消泡剂0.5～1份、分散稳定剂0.5～1份、表面活性剂1.5～3份，银复合导电填料是二氧化钛与银纳米线的复合物。其中，二氧化钛是孔径为60～100nm的二氧化钛纳米管，银纳米线是三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或混合，粘结剂为无铅玻璃粉或海藻酸钠，消泡剂为二甲基硅油，分散稳定剂为羧甲基纤维素钠，表面活性剂为聚乙二醇。
本发明的复合导电油墨的制备如下：
实施例一
银纳米线的制备：取高纯度铝片采用0.3mol/L的草酸溶液作电解液，在42V起始电压下，随后以的倍数将氧化电压从42V依次降到15V和10V，可分别获得三级分叉和四级分叉的氧化铝模板。以三级或四级分叉的氧化铝为模板，以5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液为电解液，在18V交流电压、40Hz的频率下，电化学沉积5min，电化学沉积的过程中银离子在电场的作用下被吸附在氧化铝模板孔壁上，并沿着孔壁内生长，将氧化铝模板的形状完全复制出来，得到三级或四级分叉的银纳米线。
二氧化钛纳米管的制备：将钛箔经水砂纸打磨至表面光滑后，先后置于丙酮、去离子水和抛光溶液中进行清洗，以除去表面的自然氧化物及其他杂质，然后将钛箔与阳极连接，铂电极为阴极，置于400mL乙二醇电解液中，乙二醇电解液中含有质量分数为2％的去离子水和0.4％的氟化铵，在电液8V下反应2h，干燥得到二氧化钛纳米管阵列。
银复合导电填料的制备：取2g二氧化钛纳米管和6g银纳米线搅拌混合，再加入0.2g异丙醇混匀，转入球磨罐中，于90℃球磨10h，冷却取出得到银复合导电填料。
复合导电油墨的制备：银复合导电填料48份、海藻酸钠10份、二甲基硅油0.5份、羧甲基纤维素钠0.5份、聚乙二醇1.5份加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速700rpm、温度55℃搅拌2h，得到复合导电油墨。
实施例二
银纳米线的制备：取高纯度铝片采用0.3mol/L的草酸溶液作电解液，在42V起始电压下，随后以的倍数将氧化电压从42V依次降到15V和10V，可分别获得三级分叉和四级分叉的氧化铝模板。以三级或四级分叉的氧化铝为模板，以5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液为电解液，在20V交流电压、48Hz的频率下，电化学沉积5min，电化学沉积的过程中银离子在电场的作用下被吸附在氧化铝模板孔壁上，并沿着孔壁内生长，将氧化铝模板的形状完全复制出来，得到三级或四级分叉的银纳米线。
二氧化钛纳米管的制备：将钛箔经水砂纸打磨至表面光滑后，先后置于丙酮、去离子水和抛光溶液中进行清洗，以除去表面的自然氧化物及其他杂质，然后将钛箔与阳极连接，铂电极为阴极，置于400mL乙二醇电解液中，乙二醇电解液中含有质量分数为2％的去离子水和0.6％的氟化铵，在电液10V下反应2h，干燥得到二氧化钛纳米管阵列。
银复合导电填料的制备：取2g二氧化钛纳米管和6g银纳米线搅拌混合，再加入0.2g异丙醇混匀，转入球磨罐中，于85℃球磨9h，冷却取出得到银复合导电填料。
复合导电油墨的制备：银复合导电填料45份、海藻酸钠10份、二甲基硅油0.8份、羧甲基纤维素钠0.8份、聚乙二醇2份加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速600rpm、温度55℃搅拌1.5h，得到复合导电油墨。
实施例三
银纳米线的制备：取高纯度铝片采用0.3mol/L的草酸溶液作电解液，在42V起始电压下，随后以的倍数将氧化电压从42V依次降到15V和10V，可分别获得三级分叉和四级分叉的氧化铝模板。以三级或四级分叉的氧化铝为模板，以5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液为电解液，在19V交流电压、45Hz的频率下，电化学沉积5min，电化学沉积的过程中银离子在电场的作用下被吸附在氧化铝模板孔壁上，并沿着孔壁内生长，将氧化铝模板的形状完全复制出来，得到三级或四级分叉的银纳米线。
二氧化钛纳米管的制备同实施例二。
银复合导电填料的制备：取2g二氧化钛纳米管和6g银纳米线搅拌混合，再加入0.2g异丙醇混匀，转入球磨罐中，于95℃球磨12h，冷却取出得到银复合导电填料。
复合导电油墨的制备：银复合导电填料50份、无铅玻璃粉12份、二甲基硅油1份、羧甲基纤维素钠1份、聚乙二醇3份加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速800rpm、温度60℃搅拌2h，得到复合导电油墨。
实施例四
银纳米线的制备：取高纯度铝片采用0.3mol/L的草酸溶液作电解液，在42V起始电压下，随后以的倍数将氧化电压从42V依次降到15V和10V，可分别获得三级分叉和四级分叉的氧化铝模板。以三级或四级分叉的氧化铝为模板，以5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液为电解液，在20V交流电压、48Hz的频率下，电化学沉积10min，电化学沉积的过程中银离子在电场的作用下被吸附在氧化铝模板孔壁上，并沿着孔壁内生长，将氧化铝模板的形状完全复制出来，得到三级或四级分叉的银纳米线。
二氧化钛纳米管的制备：将钛箔经水砂纸打磨至表面光滑后，先后置于丙酮、去离子水和抛光溶液中进行清洗，以除去表面的自然氧化物及其他杂质，然后将钛箔与阳极连接，铂电极为阴极，置于400mL乙二醇电解液中，乙二醇电解液中含有质量分数为2％的去离子水和0.3％的氟化铵，在电液6V下反应2h，干燥得到二氧化钛纳米管阵列。
银复合导电填料的制备：取2g二氧化钛纳米管和6g银纳米线搅拌混合，再加入0.2g异丙醇混匀，转入球磨罐中，于80℃球磨8h，冷却取出得到银复合导电填料。
复合导电油墨的制备：银复合导电填料40份、无铅玻璃粉8份、二甲基硅油0.5份、羧甲基纤维素钠0.5份、聚乙二醇1.5份加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速500rpm、温度50℃搅拌1h，得到复合导电油墨。
上述实施例制备得到的复合导电油墨可应用于触摸屏导电线路的成型工艺中，成型方法如下：将基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗后，采用压电式喷头向基材上喷射复合导电油墨，沿着导电线路图形喷射五次，随后置于70～75℃烘烤3min，再进行闪光烧结，即形成导电线路。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.复合导电油墨，其特征在于，包括以下重量份数的原料：银复合导电填料40～50份、粘结剂8～12份、消泡剂0.5～1份、分散稳定剂0.5～1份、表面活性剂1.5～3份，所述银复合导电填料是二氧化钛与银纳米线的复合物。
2.根据权利要求1所述的复合导电油墨，其特征在于，所述二氧化钛是孔径为60～100nm的二氧化钛纳米管。
3.根据权利要求2所述的复合导电油墨，其特征在于，所述银纳米线是三级分叉银纳米线、四级分叉银纳米线中的一种或混合。
4.根据权利要求3所述的复合导电油墨，其特征在于，所述粘结剂为无铅玻璃粉或海藻酸钠，所述消泡剂为二甲基硅油，所述分散稳定剂为羧甲基纤维素钠，所述表面活性剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求4所述的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
银复合导电填料的制备：取二氧化钛纳米管和银纳米线按质量比1:3搅拌混合，再加入0.1倍二氧化钛纳米管质量的异丙醇混匀，转入球磨罐中，于80～95℃球磨8～12h，冷却取出得到银复合导电填料；
复合导电油墨的制备：将银复合导电填料、粘结剂、消泡剂、分散稳定剂、表面活性剂加入20wt％的异丙醇水溶液中，于转速500～800rpm、温度50～60℃搅拌1～2h，得到复合导电油墨。
6.根据权利要求5所述的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，所述银纳米线是以分叉氧化铝模板，通过电化学沉积法制备得到。
7.根据权利要求6所述的复合导电油墨的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积的条件如下：电解液为5g/L的硝酸银和15g/L的浓硫酸混合溶液，在18～20V交流电压、40～48Hz频率下电化学沉积5min。
8.导电线路成型方法，其特征在于，所述导电线路是由如权利要求7制备得到的复合导电油墨固化形成，所述成型方法如下：将基材先后进行中性水洗、非接触AP清洗后，采用压电式喷头向基材上喷射复合导电油墨，沿着导电线路图形喷射五次，随后置于70～75℃烘烤3min，再进行闪光烧结，即形成导电线路。
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