CN108659466A - 一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，涉及一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的环氧树脂复合材料包括石墨烯、固化剂和环氧树脂，所述石墨烯、固化剂与环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100。本发明采用石墨烯对环氧树脂进行改性，利用了石墨烯优异的导热性能，石墨烯分散在环氧树脂基体中，形成导热网络，提高了环氧树脂复合材料的导热性能。本发明将石墨烯和环氧树脂的比例控制在上述范围，有利于使石墨烯充分分散在环氧树脂中，进而有利于提高环氧树脂的导热性能。

Description

一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂具有粘结性好、应用范围广、化学和空间稳定性能好、力学性能好、加工工艺简单等特点，正广泛应用于生产生活以及国防等领域。为提高环氧树脂复合材料的物理及化学性能，对环氧树脂进行改性的研究越来越受到国内外研究者的关注。但是现有技术中改性环氧树脂的导热性仍然不理想，无法满足人们的需求。
发明内容
本发明提供了一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的环氧树脂复合材料导热性好，导热系数为0.331～0.414W/(m*K)。
本发明提供了一种环氧树脂复合材料，包括石墨烯、固化剂和环氧树脂，所述石墨烯、固化剂和环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100。
优选的，所述环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯；所述固化剂为胺类固化剂。
优选的，所述石墨烯为二维层状结构的石墨烯。
本发明提供了上述技术方案所述环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯和低沸点有机溶剂混合，进行超声分散，得到分散浆液；
(2)对所述步骤(1)得到的分散浆液进行加热，使分散浆液中的低沸点有机溶剂蒸发，得到均匀化石墨烯；所述加热的温度为65～85℃；
(3)将所述步骤(2)得到的均匀化石墨烯与环氧树脂和固化剂混合后，依次进行真空脱泡和固化成型，得到环氧树脂复合材料。
优选的，所述步骤(1)中低沸点有机溶剂为丙酮。
优选的，所述步骤(1)中超声分散的功率为280～320W，所述超声分散的时间为1～3h。
优选的，所述步骤(2)中加热的时间为16～20h；所述有机溶剂的体积为100～200mL。
优选的，所述步骤(3)中真空脱泡的压力为10～100Pa。
优选的，所述步骤(3)中固化成型的温度为60～150℃。
本发明还提供了上述技术方案所述环氧树脂复合材料或者上述技术方案所述环氧树脂复合材料的制备方法制备得到的环氧树脂复合材料在电子封装材料中的应用。
本发明提供的环氧树脂复合材料包括石墨烯、固化剂和环氧树脂，所述石墨烯、固化剂和环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100。本发明采用石墨烯对环氧树脂进行改性，利用了石墨烯优异的导热性能，石墨烯分散在环氧树脂基体中，形成导热网络，提高了环氧树脂复合材料的导热性能。本发明将石墨烯、固化剂和环氧树脂的比例控制在上述范围，有利于使石墨烯充分分散在环氧树脂中，进而有利于提高环氧树脂的导热性能。实施例的结果表明，本发明提供的环氧树脂复合材料的导热系数为0.331～0.414W/(m*K)。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的环氧树脂复合材料的描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种环氧树脂复合材料，包括石墨烯、固化剂和环氧树脂，所述石墨烯、固化剂和环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100。
在本发明中，除特殊说明外，各原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明提供的环氧树脂复合材料包括石墨烯、固化剂和环氧树脂。在本发明中，所述石墨烯、固化剂和环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100，优选为0.5～5:15～45:100，进一步优选为1～4:20～40:100，更优选为2～3:25～35:100。本发明采用石墨烯对环氧树脂进行改性，利用了石墨烯优异的导热性能，石墨烯分散在环氧树脂基体中，形成导热网络，提高了环氧树脂复合材料的导热性能。本发明将石墨烯和环氧树脂的比例控制在上述范围，有利于使石墨烯充分分散在环氧树脂中，进而有利于提高环氧树脂的导热性能。
在本发明中，所述石墨烯的优选为二维层状结构的石墨烯；所述固化剂优选为胺类固化剂，进一步优选为HDMA固化剂；所述环氧树脂优选为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯。
本发明提供了上述技术方案所述环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯和低沸点有机溶剂混合，进行超声分散，得到分散浆液；
(2)对所述步骤(1)得到的分散浆液进行加热，使分散浆液中的低沸点有机溶剂蒸发，得到均匀化石墨烯；所述加热的温度为65～80℃；
(3)将所述步骤(2)得到的均匀化石墨烯与环氧树脂和固化剂混合后，依次进行真空脱泡和固化成型，得到环氧树脂复合材料。
本发明将石墨烯和低沸点有机溶剂混合，进行超声分散，得到分散浆液。
在本发明中，所述石墨烯的质量和低沸点有机溶剂的体积比优选为0.8～14mg:1mL，进一步优选为1～13mg:1mL，更优选为4～10mg:1mL。
在本发明中，所述低沸点有机溶剂优选为丙酮。
在本发明中，所述超声分散的功率优选为280～320W，进一步优选为300W；所述超声分散的时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2.5h。本发明通过超声分散，有利于使分散浆液中石墨烯的粒径均匀化。
本发明对得到的分散浆液进行加热，使分散浆液中的低沸点有机溶剂蒸发，得到均匀化石墨烯。
在本发明中，所述加热的温度为65～85℃，优选为70～80℃；所述加热的时间优选为16～20h，进一步优选为17～19h。在本发明中，所述低沸点有机溶剂的体积优选为100～200mL，进一步优选为120～180mL，更优选为140～160mL。
本发明优选在加热的同时对所述分散浆液进行搅拌处理。本发明优选通过搅拌处理来提高低沸点有机溶剂的蒸发速度。
本发明通过加热处理蒸发掉低沸点有机溶剂，有利于制备得到粒径分散均匀的石墨烯，进而有利于使石墨烯能够充分分散在环氧树脂基体中，提高环氧树脂复合材料的导热性能。在本发明中，所述均匀化石墨烯优选为粒径分散均匀的石墨烯粉末。
得到均匀化石墨烯后，本发明将所述均匀化石墨烯、环氧树脂和固化剂混合后，依次进行真空脱泡和固化成型，得到环氧树脂复合材料。
本发明将均匀化石墨烯与环氧树脂和固化剂混合，得到混合料液。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌混合，所述搅拌的转速优选为700～900rpm，进一步优选为750～850rpm，更优选为800rpm；所述搅拌混合的时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为30min。
本发明优选先将均匀化石墨烯与环氧树脂混合，然后再与固化剂混合。
本发明优选采用上述混合方式，有利于将石墨烯与环氧树脂充分混合。
所述混合后，本发明将混合料液进行真空脱泡，得到脱泡料液。
在本发明中，所述真空脱泡的压力优选为10～100Pa，进一步优选为20～80Pa，更优选为40～60Pa；所述真空脱泡的时间优选为40～80min，进一步优选为50～70min，更优选为55～65min，更进一步优选为60min。本发明优选将真空脱泡的压力和时间控制在上述范围内，有利于将混合料液中的气泡进行脱除，进而使石墨烯在环氧树脂基体中能够形成连续的网络结构，提高环氧树脂复合材料的导热性。
所述真空脱泡后，本发明对所述脱泡料液进行固化成型，得到环氧树脂复合材料。
在本发明中，所述固化成型的温度优选为60～150℃，进一步优选为70～140℃，更优选为80～130℃，更进一步优选为90～120℃，最优选为100～110℃；所述固化成型的时间优选为1～4h，进一步优选为2～3h。本发明优选将固化成型的温度和时间控制在上述范围内，有利于在固化剂的作用下，使环氧树脂和石墨烯发生固化。
本发明提供的环氧树脂复合材料的制备方法简单，易于操作，且能够制备得到导热性好的环氧树脂复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述环氧树脂复合材料或者上述技术方案所述制备方法制备得到的环氧树脂复合材料作为电子封装材料的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将0.125g的石墨烯加入到150mL的有机溶剂丙酮中进行超声分散，超声分散时间为2h，得到分散浆液。将分散浆液边加热边进行机械搅拌，加热温度为80℃，加热时间为18h，使得其中的有机溶剂挥发完全后，停止加热，得到均匀化石墨烯。
将25g的TDE-85型环氧树脂边搅拌边加入到上述所得到的均匀化石墨烯中，搅拌均匀后边搅拌边加入胺类固化剂12.5g，继续搅拌均匀后，真空脱泡，放入鼓风干燥箱中，120℃下固化3h，使其固化成型，即得到环氧树脂复合材料。
实施例2
将0.25g的石墨烯加入到150mL的有机溶剂丙酮中进行超声分散，超声分散时间为2h，得到分散浆液。将分散浆液边加热边进行机械搅拌，加热温度为80℃，加热时间为18h，使得其中的有机溶剂挥发完全后，停止加热，得到均匀化石墨烯。
将25g的TDE-85型环氧树脂边搅拌边加入到上述所得到的均匀化石墨烯中，搅拌均匀后边搅拌边加入固化剂12.5g，继续搅拌均匀后，真空脱泡，放入鼓风干燥箱中，120℃下固化3h，使其固化成型，即得到环氧树脂复合材料。
实施例3
将0.75g的二维层状结构的石墨烯加入到150mL的有机溶剂丙酮中进行超声分散，超声分散时间为2h，得到分散浆液。将分散浆液边加热边进行机械搅拌，加热温度为80℃，加热时间为18h，使得其中的有机溶剂挥发完全后，停止加热，得到均匀化石墨烯。
将25g的TDE-85型环氧树脂边搅拌边加入到上述所得到的均匀化石墨烯中，搅拌均匀后边搅拌边加入固化剂12.5g，继续搅拌均匀后，真空脱泡，放入鼓风干燥箱中，120℃下固化3h，使其固化成型，即得到环氧树脂复合材料。
实施例4
将1.25g的二维层状结构的石墨烯加入到150mL的有机溶剂丙酮中进行超声分散，超声分散时间为2h，得到分散浆液。将分散浆液边加热边进行机械搅拌，加热温度为80℃，加热时间为18h，使得其中的有机溶剂挥发完全后，停止加热，得到均匀化石墨烯。
将25g的TDE-85型环氧树脂边搅拌边加入到上述所得到的均匀化石墨烯中，搅拌均匀后边搅拌边加入固化剂12.5g，继续搅拌均匀后，真空脱泡，放入鼓风干燥箱中，120℃下固化3h，使其固化成型，即得到环氧树脂复合材料。
实施例5
将1.97g的二维层状结构的石墨烯加入到150mL的有机溶剂丙酮中进行超声分散，超声分散时间为2h，得到分散浆液。将分散浆液边加热边进行机械搅拌，加热温度为80℃，加热时间为18h，使得其中的有机溶剂挥发完全后，停止加热，得到均匀化石墨烯。
将25g的TDE-85型环氧树脂边搅拌边加入到上述所得到的均匀化石墨烯中，搅拌均匀后边搅拌边加入固化剂12.5g，继续搅拌均匀后，真空脱泡，放入鼓风干燥箱中，120℃下固化3h，使其固化成型，即得到环氧树脂复合材料。
对比例1
按照实施例1的方法进行实验，区别在于不添加石墨烯，直接在环氧树脂中加入固化剂。
对实施例1制备得到的环氧树脂复合材料的结构进行扫描电镜分析，结果如图1所示。由图1测试结果可知，本发明提供的环氧树脂复合材料中石墨烯能够均匀分散在环氧树脂基体中。
对实施例1～5和对比例1制备得到的环氧树脂复合材料的导热性能进行测试。采用NETZSCH导热分析仪在室温下测试环氧树脂复合材料的导热系数。在测试过程中，环氧树脂复合材料样品的直径为12.7mm的圆片，一端被镭射脉冲所照射，在样品的另一端接收升温信号。测试结果如表1所示。
表1实施例1～5环氧树脂复合材料的导热系数
由表1测试结果可知，本发明提供的环氧树脂复合材料的导热系数为0.331～0.414W/(m*K)，导热性能较好。
通过将本发明实施例1与对比例1的导热系数进行对比可知，本发明提供的环氧树脂复合材料具有更好的导热性能，本发明中石墨烯对于提高环氧树脂复合材料的导热性具有重要作用。
由以上实施例可知，本发明提供的环氧树脂复合材料具有较好的导热性能，导热系数最高可达0.414W/(m*K)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环氧树脂复合材料，包括石墨烯、固化剂和环氧树脂，所述石墨烯、固化剂和环氧树脂的质量比为0.33～8:10～50:100。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯；所述固化剂为胺类固化剂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述石墨烯为二维层状结构的石墨烯。
4.一种权利要求1～3任一项所述环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯和低沸点有机溶剂混合，进行超声分散，得到分散浆液；
(2)对所述步骤(1)得到的分散浆液进行加热，使分散浆液中的低沸点有机溶剂蒸发，得到均匀化石墨烯；所述加热的温度为65～85℃；
(3)将所述步骤(2)得到的均匀化石墨烯与环氧树脂和固化剂混合后，依次进行真空脱泡和固化成型，得到环氧树脂复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中低沸点有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声分散的功率为280～320W，所述超声分散的时间为1～3h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的时间为16～20h；所述低沸点有机溶剂的体积为100～200mL。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空脱泡的压力为10～100Pa。
9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固化成型的温度为60～150℃。
10.权利要求1～3任一项所述环氧树脂复合材料或者权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的环氧树脂复合材料作为电子封装材料的应用。
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