CN108655157B - 一种用于改黑铅的去毒处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种用于改黑铅的去毒处理工艺，报废的改黑铅经锁斗式液固反应器顶部的锁斗送入液固反应器中，与碱液喷射管中喷射出来的KOH溶液逆流接触发生去能水解反应，反应液从反应器的出料口进入一级混合搅拌池，加入除铝剂KH2PO4反应，反应液经过一级旋液分离器将生成的Al(OH)3沉降去除；上清液再进入到二级混合搅拌池加除铅剂高铁酸钾进行反应，反应液经过二级旋液分离器将生成的Fe(OH)3和PbO2沉降去除；二级旋液分离器的上清液进入汽提塔，通过水蒸汽将苯系物等有机物携带出去，塔釜出料经过蒸发浓缩，浓缩液进入调配池与冲洗过的残渣混合，加入腐殖酸和磷酸调节pH，调配池的出料直接作为液体化肥用于工业生产；本发明实现了报废改黑铅的去能去毒及资源化环保利用。
Description
技术领域
本发明涉及报废发射药安全处置及资源化利用技术领域，具体涉及一种用于改黑铅的去毒处理工艺。
背景技术
改黑铅是一种以纤维素和***油为主体，RDX为高能添加剂的推进剂，既能保证推进剂具有较高的能量，又能实现推进剂的无烟排放。除了硝化纤维素、***油和RDX外，改黑铅中还添加了铝粉、二甲基二苯脲和邻氨基苯甲酸铅。对于报废的改黑铅采用碱水解的方法，在一定温度下用羟基取代报废弹药上的硝基或亚硝基，使其达到去能的目的。碱水解过程中生成的硝酸钾、亚硝酸钾和碳酸钾等物质可以作为氮肥和钾肥用于农业生产，以实现报废改黑铅的去能资源化利用。
此外，报废的改黑铅碱水解过程还会生成偏铝酸钾、亚铅酸钾和苯系物等有毒有害物质，如若不经处理就用作肥料会直接污染农作物，使金属离子富集在农作物中，以至于威胁到人类的身体健康。
目前，对于铅离子的去除主要为沉淀法、凝聚法、吸附法和离子交换法。近些年来，有关于采用磁黄铁矿吸附的方法，效果良好，但是天然硫铁矿中磁黄铁矿和黄铁矿的分离过程比较繁琐，工作量大，限制了其实际应用。工业上多采用硫化物溶液与铅离子反应生成硫化铅沉淀，但是硫化物本身就是有毒物质，比如硫化钠在酸中可分解生成有毒气体硫化氢，沾到皮肤上会引起灼伤，对水生生物有极高的毒性。这样会对操作要求比较高，容易引发危险事故。此外，还没有针对改黑铅碱水解过程生成的偏铝酸钾和苯系物提出较好的去除方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种用于改黑铅的去毒处理工艺，实现报废改黑铅推进剂去能、去毒、资源化环保利用。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于改黑铅的去毒处理工艺，包括以下步骤：
第一步，待处理的报废改黑铅经由皮带传输机1送到锁斗式固液反应器2的顶部，经过一级锁斗流入锁斗式固液反应器2内，与来自碱液喷射管23喷射出的质量浓度为20％的KOH溶液逆流接触完成碱水解反应，控制锁斗式固液反应器2内的温度为90℃，KOH溶液加入量与改黑铅加入量的质量比控制在5-7：1，碱水解反应过程释放出的热量通过夹套里的换热介质水带走；
第二步，碱水解反应液从锁斗式固液反应器2顶部导出口流出，经由第一泵4送入到一级混合搅拌池8进行除铝反应，碱水解反应剩余残渣和部分反应液从锁斗式固液反应器2的底部出料口出料，经由绞龙输送机3送入固液分离器5中，经过固液分离器5内的40目的筛网51将固体残渣和反应液分离，固体残渣流入冲洗机7内，经由震动筛网71的震动冲洗，冲洗后的固体残渣流入调配池22中；固液分离器5内清液和冲洗机7内的冲洗液分别经由第二泵6和第三泵12送入到一级混合搅拌池8内；
第三步，往一级混合搅拌池8内加入除铝剂KH2PO4，操作条件为每立方米清液加入10g KH2PO4，温度为50℃，搅拌强度为0.8kW/m3液体；一级混合搅拌池8内的反应完成液经由第四泵9送入到一级旋液分离器10的顶部，经过沉降Al(OH)3沉淀从一级旋液分离器10的底部出料，而上清液从一级旋液分离器10的顶部溢流出来，经由第五泵11送入二级混合搅拌池13去除反应液中的铅离子；
第四步，在二级混合搅拌池13的进料口以30g/cm2的比例加入高铁酸钾(K2FeO4)，pH控制在8-10，搅拌强度为0.9-1.2kW/m3液体；二级混合搅拌池13内的反应完成液经由第六泵14送入到二级旋液分离器15的顶部，经过絮凝沉降Fe(OH)3和PbO2沉淀物从二级旋液分离器15底部出料，而上清液从二级旋液分离器15顶部溢流出来，经由第七泵16送入汽提塔17上部进料口；
第五步，汽提塔17采用的汽提介质为水蒸汽，温度为240-250℃的水蒸汽以1.5m3/min的速率从汽提塔17的塔底进入与塔顶进入的料液逆流接触，使99％的苯系物和其他有机物富集在气相中从汽提塔17的顶部出料，然后经过冷凝处理后储存在有机物储罐18中，汽提塔17塔底的出料50％回流到汽提塔17塔顶，剩余的50％经由第八泵19送入到蒸发浓缩塔20中；
第六步，蒸发浓缩塔20采用140-150℃的水蒸汽加热，60％的水分从塔顶蒸出，然后进行冷凝处理；蒸发浓缩液从塔底出料，经由第九泵21送入调配池22内；往调配池22内按体积比为7-8％加入腐殖酸，加入磷酸将溶液pH调节至7-7.5，与冲洗机7流入的固体残渣混合；调配池22的出料直接作为液体化肥在农业生产中使用。
所述的锁斗式固液反应器2内设置温控***。
所述的固液分离器5内的筛网51为倾斜设置，倾斜角为15°，保证截留下来的固体颗粒从出料口流出。
所述的冲洗机7内的震动筛网71为前后震动，使得固体残渣随着震动往前运动。
所述的一级旋液分离器10和二级旋液分离器15的进料口都设置溢流堰，使得料液能够缓慢的流入两个旋液分离器内。
与现有技术相比较，本发明的有益效果为：
1、利用KH2PO4去除铝离子，不仅可以调节溶液pH值，投加的PO4 3-还可以作为磷肥,减少了调节池磷酸的投加量。
2、利用高铁酸钾去除铅离子，避免了硫化物的使用，减少了操作过程中危险发生的可能性。
3、采用水蒸汽汽提法去除苯系物等有机物，使得汽提塔17内始终有足够的水存在，保证了操作过程的安全性。
4、将铅元素去除放在铝元素去除的后面，避免了反复调节pH，而且在去除铅元素的过程中投加的高铁酸钾会产生具有优良絮凝功能的Fe(Ⅲ)和吸附功能的Fe(OH)3，不仅可以帮助PbO2的沉淀，还可以将上个阶段中未沉淀完全的Al(OH)3进一步沉淀，增加铝元素的去除率。
附图说明
图1为本发明工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
参照图1，一种用于改黑铅的去毒处理工艺，包括以下步骤：
第一步，待处理的报废改黑铅经由皮带传输机1送到锁斗式固液反应器2的顶部，经过一级锁斗流入锁斗式固液反应器2内，与来自碱液喷射管23喷射出的质量浓度为20％的KOH溶液逆流接触完成碱水解反应，为了达到碱水解目的，控制锁斗式固液反应器2内的温度为90℃，KOH溶液加入量与改黑铅加入量的质量比控制在5-7：1，碱水解反应过程释放出的热量通过夹套里的换热介质水带走；
第二步，碱水解反应液从锁斗式固液反应器2顶部导出口流出，经由第一泵4送入到一级混合搅拌池8进行除铝反应，碱水解反应剩余残渣和部分反应液从锁斗式固液反应器2的底部出料口出料，经由绞龙输送机3送入固液分离器5中，经过固液分离器5内的40目的筛网51将固体残渣和反应液分离，固体残渣流入冲洗机7内，经由震动筛网71的震动冲洗，冲洗后的固体残渣流入调配池22中；固液分离器5内清液和冲洗机7内的冲洗液分别经由第二泵6和第三泵12送入到一级混合搅拌池8内；
第三步，往一级混合搅拌池8内加入除铝剂KH2PO4，操作条件为每立方米清液加入10g KH2PO4，温度为50℃，搅拌强度为0.8kW/m3液体；一级混合搅拌池8内的反应完成液经由第四泵9送入到一级旋液分离器10的顶部，经过沉降Al(OH)3沉淀从一级旋液分离器10的底部出料，而上清液从一级旋液分离器10的顶部溢流出来，经由第五泵11送入二级混合搅拌池13去除反应液中的铅离子；
第四步，在二级混合搅拌池13的进料口以30g/cm2的比例加入高铁酸钾(K2FeO4)，pH控制在8-10，搅拌强度为0.9-1.2kW/m3液体；二级混合搅拌池13内的反应完成液经由第六泵14送入到二级旋液分离器15的顶部，经过絮凝沉降Fe(OH)3和PbO2沉淀物从二级旋液分离器15底部出料，而上清液从二级旋液分离器15顶部溢流出来，经由第七泵16送入汽提塔17上部进料口；
第五步，汽提塔17采用的汽提介质为水蒸汽，温度为240-250℃的水蒸汽以1.5m3/min的速率从汽提塔17的塔底进入与塔顶进入的料液逆流接触，使99％的苯系物和其他有机物富集在气相中从汽提塔17的顶部出料，然后经过冷凝处理后储存在有机物储罐18中，汽提塔17塔底的出料50％回流到汽提塔17塔顶，剩余的50％经由第八泵19送入到蒸发浓缩塔20中；
第六步，蒸发浓缩塔20采用140-150℃的水蒸汽加热，60％的水分从塔顶蒸出，然后进行冷凝处理；蒸发浓缩液从塔底出料，经由第九泵21送入调配池22内；往调配池22内按体积比为7-8％加入腐殖酸，加入磷酸将溶液pH调节至7-7.5，与冲洗机7流入的固体残渣混合；调配池22的出料直接作为液体化肥在农业生产中使用。
所述的锁斗式固液反应器2内设置温控***，使得反应温度控制在90℃。
所述的固液分离器5内的筛网51为倾斜设置，倾斜角为15°，保证截留下来的固体颗粒可以从出料口流出。
所述的冲洗机7内的震动筛网71为前后震动，使得固体残渣随着震动往前运动。
所述的一级旋液分离器10和二级旋液分离器15的进料口都设置溢流堰，使得料液能够缓慢的流入两个旋液分离器内。
Claims (5)
1.一种用于改黑铅的去毒处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，待处理的报废改黑铅经由皮带传输机(1)送到锁斗式固液反应器(2)的顶部，经过一级锁斗流入锁斗式固液反应器(2)内，与来自碱液喷射管(23)喷射出的质量浓度为20％的KOH溶液逆流接触完成碱水解反应，控制锁斗式固液反应器(2)内的温度为90℃，KOH溶液加入量与改黑铅加入量的质量比控制在5-7：1，碱水解反应过程释放出的热量通过夹套里的换热介质水带走；
第二步，碱水解反应液从锁斗式固液反应器(2)顶部导出口流出，经由第一泵(4)送入到一级混合搅拌池(8)进行除铝反应，碱水解反应剩余残渣和部分反应液从锁斗式固液反应器(2)的底部出料口出料，经由绞龙输送机(3)送入固液分离器(5)中，经过固液分离器(5)内的40目的筛网(51)将固体残渣和反应液分离，固体残渣流入冲洗机(7)内，经由震动筛网(71)的震动冲洗，冲洗后的固体残渣流入调配池(22)中；固液分离器(5)内清液和冲洗机(7)内的冲洗液分别经由第二泵(6)和第三泵(12)送入到一级混合搅拌池(8)内；
第三步，往一级混合搅拌池(8)内加入除铝剂KH2PO4，操作条件为每立方米清液加入10gKH2PO4，温度为50℃，搅拌强度为0.8kW/m3液体；一级混合搅拌池(8)内的反应完成液经由第四泵(9)送入到一级旋液分离器(10)的顶部，经过沉降Al(OH)3沉淀从一级旋液分离器(10)的底部出料，而上清液从一级旋液分离器(10)的顶部溢流出来，经由第五泵(11)送入二级混合搅拌池(13)去除反应液中的铅离子；
第四步，在二级混合搅拌池(13)的进料口以30g/cm2的比例加入高铁酸钾(K2FeO4)，pH控制在8-10，搅拌强度为0.9-1.2kW/m3液体；二级混合搅拌池(13)内的反应完成液经由第六泵(14)送入到二级旋液分离器(15)的顶部，经过絮凝沉降Fe(OH)3和PbO2沉淀物从二级旋液分离器(15)底部出料，而上清液从二级旋液分离器(15)顶部溢流出来，经由第七泵(16)送入汽提塔(17)上部进料口；
第五步，汽提塔(17)采用的汽提介质为水蒸汽，温度为240-250℃的水蒸汽以1.5m3/min的速率从汽提塔(17)的塔底进入与塔顶进入的料液逆流接触，使99％的苯系物和其他有机物富集在气相中从汽提塔(17)的顶部出料，然后经过冷凝处理后储存在有机物储罐(18)中，汽提塔(17)塔底的出料50％回流到汽提塔(17)塔顶，剩余的50％经由第八泵(19)送入到蒸发浓缩塔(20)中；
第六步，蒸发浓缩塔(20)采用140-150℃的水蒸汽加热，60％的水分从塔顶蒸出，然后进行冷凝处理；蒸发浓缩液从塔底出料，经由第九泵(21)送入调配池(22)内；往调配池(22)内按体积比为7-8％加入腐殖酸，加入磷酸将溶液pH调节至7-7.5，与冲洗机(7)流入的固体残渣混合；调配池(22)的出料直接作为液体化肥在农业生产中使用。
2.根据权利要求1所述的一种用于改黑铅的去毒处理工艺，其特征在于：所述的锁斗式固液反应器(2)内设置温控***。
3.根据权利要求1所述的一种用于改黑铅的去毒处理工艺，其特征在于：所述的固液分离器(5)内的筛网(51)为倾斜设置，倾斜角为15°，保证截留下来的固体颗粒从出料口流出。
4.根据权利要求1所述的一种用于改黑铅的去毒处理工艺，其特征在于：所述的冲洗机(7)内的震动筛网(71)为前后震动，使得固体残渣随着震动往前运动。
5.根据权利要求1所述的一种用于改黑铅的去毒处理工艺，其特征在于：所述的一级旋液分离器(10)和二级旋液分离器(15)的进料口都设置溢流堰，使得料液能够缓慢的流入两个旋液分离器内。
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