CN108649223A - 锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，属于锂离子电池领域。本发明解决的技术问题是现有制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的生产工艺复杂、周期长、耗能大。该方法的步骤包括：a、液相混合反应：将硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳源、胺类有机物和添加剂溶解到水中，配制成溶液；b、前驱体的制备：将步骤a中所述溶液加热并搅拌，加热至溶液蒸发，浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末磷酸氧钒锂；c、碳热还原反应：前驱体粉末磷酸氧钒锂在惰性气体的保护下，650‑800℃保温4‑8小时，制得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。本发明方法工艺步骤简便、用时短、节约了能耗、降低了成本。

Description

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法。
背景技术
磷酸钒锂是目前较为新型的正极材料，由于磷酸根聚阴离子的特殊结构导致其热稳定性极高，是安全系数较高的锂离子电池正极材料，其弥补了当前锂离子电池正极材料LiCoO2安全性较差的缺点，虽然磷酸钒锂和磷酸铁锂同为磷酸盐类材料，但磷酸钒锂的理论容量比磷酸铁锂高，低温放电性能也显著优于磷酸铁锂，同时磷酸钒锂的电压可达4.8V，远高于磷酸铁锂的3.4V。作为锂离子电池正极材料的磷酸钒锂具有斜方和单斜两种晶系，磷酸钒锂中PO4四面体和VO6八面体通过工艺顶点氧原子组成三维骨架结构，每个VO6八面体周围有6个PO4四面体，每个PO4四面体有4个VO6八面体，以A2B5为单元形成三维网状结构，每个单胞有四个A2B3单元构成，每个单元中有3个Li+离子晶学位置，一个晶胞共有12个锂离子。
目前，磷酸钒锂的合成方法主要有高温固相法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、微波法、水热法等。其中，高温固相法和碳热还原法工艺简单，有利于实现工业化生产，但需要较高反应温度，反应时间长且能耗大；溶胶-凝胶法和水热合成法虽可以得到形貌均匀、粒径较小的磷酸钒锂颗粒，但是前驱体的制备过程较为复杂，制备时间长，对反应设备的要求较高，因而能耗和生产成本偏高，不适合大批量生产；微波法合成时间短，能耗低，但由于加热温度及时间不易控制，影响产品性能，制备的产物纯度得不到保证。
授权公告号为CN101186290的专利文献公开了一种正极材料磷酸钒锂及其制备方法，该方法包括如下步骤：液相混合反应、前驱体的制备、预处理、焙烧处理和碳化处理，该方法中液相混合反应需将反应溶液搅拌0.5-3小时，前驱体的制备需将混合材料在200-500r/min的转速下球磨0.5-12小时，预处理步骤中将二次成型颗粒在保护气氛下，在200-450℃预处理2-6小时，焙烧处理步骤中将预处理粉末在保护气氛下，在600-950℃中焙烧处理5-12小时，碳化处理步骤中，将Li3V2(PO4)3基体表面包覆可炭化的有机物，然后在500-1200℃的温度下碳化处理1-12小时，自然降温至室温，得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。该方法制备工艺步骤复杂、制备周期长，且成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的生产工艺复杂，周期长。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法。该方法包括如下步骤：
a、液相混合反应：将硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳源、胺类有机物和添加剂溶解到水中，得到溶液；
所述硝酸锂、偏钒酸铵和磷酸二氢铵的用量按锂、钒、磷元素计摩尔比为3:2:3；所述硝酸锂和碳源的用量按锂和碳元素计摩尔比为1:2-4；所述硝酸锂与胺类有机物的摩尔比为1:1-3；所述添加剂的用量是所制备磷酸钒锂质量的0.1-3％，添加剂选自硝酸铁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸镁中的至少一种；
b、前驱体的制备：将步骤a中所述溶液加热并搅拌，加热至溶液蒸发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末磷酸氧钒锂；
c、碳热还原反应：所述前驱体粉末磷酸氧钒锂在惰性气体的保护下，650-800℃保温4-8小时，制得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。
其中，上述方法步骤a中，所述碳源为有机碳源，选自葡萄糖、柠檬酸、淀粉中的至少一种。
其中，上述方法步骤a中，所述胺类有机物选自尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的至少一种。
其中，上述方法步骤a中，所述硝酸锂与胺类有机物的优选摩尔比为1:2。
其中，上述方法步骤b中，所述溶液加热的速率为10℃/min，加热至80-150℃。
其中，上述方法步骤c中，所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明的有益效果是：
本发明方法在进行碳热还原反应之前的前驱体粉末磷酸氧钒锂的制备利用可溶性金属盐和有机燃料作为反应物，反应物体系在加热过程中发生氧化还原反应，反应过程放出大量气体和热量使产物能够充分分散，简便、快捷地制备出高活性的前驱体粉末，缩短了碳热还原反应时间，节约了能耗，降低了成本。本发明方法中参与碳热还原反应剩余的碳可与磷酸钒锂原位复合，提高了磷酸钒锂的导电性能。本发明方法利用液相混合各原料，实现了各原料在分子级别上的均匀混合，简便、快捷，可在十几分钟内完成，使得到的碳与前驱体材料紧密接触，缩短了锂离子在碳热还原反应中的扩散路径，提高了反应活性，缩短了反应时间。本发明方法合成的锂离子电池正极材料磷酸钒锂为多孔片状结构，有助于锂离子在充放电过程中的脱出和嵌入，通过将本发明产品应用于锂离子电池正极材料，使锂离子电池具有良好的导电性以及结构稳定性，表现出较高的比容量和良好的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的磷酸钒锂的SEM图。
图2是本发明实施例1、实施例2、实施例4、实施例6制备的磷酸钒锂的XRD表征图。
图3是本发明实施例1制备的磷酸钒锂作为锂离子电池正极的电化学性能图。
图4是本发明实施例2制备的磷酸钒锂作为锂离子电池正极的电化学性能图。
图5是本发明实施例4制备的磷酸钒锂作为锂离子电池正极的电化学性能图。
图6是本发明实施例6制备的磷酸钒锂作为锂离子电池正极的电化学性能图。
具体实施方式
目前，锂离子电池正极材料磷酸钒锂常规合成方法的研究取得了诸多成果，但其在生产工艺、材料性能和制备成本等方面的缺陷成为阻碍其应用的主要因素。本发明方法在进行碳热还原法之前的前驱体粉末磷酸氧钒锂采用低温燃烧方法合成，使制备磷酸钒锂的过程更简便、快捷、节约成本。
在本发明中，前驱体粉末磷酸氧钒锂是利用可溶性金属盐和有机燃料作为反应物，可溶性金属盐为硝酸盐，在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系在加热过程中自发发生氧化还原反应，反应过程中放出大量气体和热量使产物能够充分分散，获得成分均匀和晶粒尺寸细小的纳米粉体。相对于水热法，该方法在较低温度下能够使产物充分分散，简便、快捷地制备出高活性的前驱体粉末，缩短了碳热还原反应时间，节约了能耗，降低了成本。
本发明提供了锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、液相混合反应：将硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳源、胺类有机物和添加剂溶解到水中，得到溶液；
所述硝酸锂、偏钒酸铵和磷酸二氢铵的用量按锂、钒、磷元素计摩尔比为3:2:3；所述硝酸锂和碳源的用量按锂和碳元素计摩尔比为1:2-4；所述硝酸锂与胺类有机物的摩尔比为1:1-3；所述添加剂的用量是所制备磷酸钒锂质量的0.1-3％，添加剂选自硝酸铁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸镁中的至少一种；
b、前驱体的制备：将步骤a中所述溶液加热并搅拌，加热至溶液蒸发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末磷酸氧钒锂；
c、碳热还原反应：所述前驱体粉末磷酸氧钒锂在惰性气体的保护下，650-800℃保温4-8小时，制得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。
其中，上述方法步骤a中，所述碳源为有机碳源，选自葡萄糖、柠檬酸、淀粉中的至少一种。碳源是为了将磷酸氧钒锂还原为磷酸钒锂，同时剩余的碳与磷酸钒锂复合可提高磷酸钒锂的导电性。
所述胺类有机物选自尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的至少一种。胺类有机物充当反应的还原剂。
其中，上述方法步骤a中，添加剂的作用是提供掺杂元素，有利于提高磷酸钒锂的电化学性能，同时充当反应的氧化剂。
其中，上述方法步骤a中，所述硝酸锂与胺类有机物的优选摩尔比为1:2。
其中，硝酸锂与胺类有机物的摩尔比为1:2时，燃烧反应释放的能力最大，反应物能够反应完全。
其中，上述方法步骤a中，利用液相混合反应将各原料混合实现了原料在分子级别上的均匀混合，使碳与前驱体材料紧密接触，缩短了锂离子在碳热还原反应中的扩散路径，提高了反应活性，缩短了反应时间。
其中，上述方法步骤b中，所述溶液加热的速率为10℃/min，加热至80-150℃。加热的目的是为了使溶液蒸发。
其中，上述方法步骤b中，在溶液的加热过程中随着水分的不断蒸发，溶液发生沸腾、浓缩，硝酸盐和胺类有机物反应放出的大量气体和热量使产物能够充分分散并在原子尺度上烧结，获得前驱体粉末磷酸氧钒锂。
其中，上述方法步骤c中，将所述前驱体粉末装入管式炉中，在氮气或氩气的保护下，650-800℃范围内保温4-8小时，制得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的详细说明。
利用本发明方法制备得到的锂离子电池正极材料磷酸钒锂按照下述方法组装成电池进行电化学性能测试：将锂离子电池正极材料磷酸钒锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8:1:1的质量比在玛瑙研磨中进行研磨，混合均匀后置于10mL的瓷坩埚中，加入10mL的N-甲基吡咯烷酮，磁力搅拌12h，混合均匀后，用刀片将其涂覆在铝箔上，置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥5h后，再放入120℃真空干燥箱中干燥10h，干燥完成后用切片机将涂有正极材料的铝箔切成直径为15mm的圆片，将得到的正极片组装成扣式电池进行电化学性能测试。
实施例1
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.06mol甘氨酸，2g葡萄糖和0.3g硝酸铁溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在800℃氮气气氛下保温4小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。图1表明磷酸钒锂具有多孔片状结构，图2表明产物具有良好的磷酸钒锂结构，图3表明锂电性能测试的首次放电容量为145mAh/g，在2A的充放电速率下循环1000次仍有130mAh/g的放电容量。
实施例2
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.07mol甘氨酸，2.5g柠檬酸和0.4g硝酸铁溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在700℃氩气气氛下保温6小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。所得材料结构与实施例1相同，具有多孔片状结构，图2表明产物具有良好的磷酸钒锂结构，图4表明锂电性质测试的首次放电容量为148mAh/g，在10A的充放电速率下循环1000次仍有120mAh/g的放电容量。
实施例3
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.03mol甘氨酸，0.4g硝酸铬和2g淀粉，硝酸锂和淀粉以锂和碳元素计摩尔比为1:2，溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在650℃氩气气氛下保温6小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。所得材料结构与实施例1相同，具有多孔片状结构，锂电性质测试首次放电容量为128mAh/g，在2A的充放电速率下循环1000次仍有120mAh/g的放电容量。
实施例4
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.06mol甘氨酸，2.5g葡萄糖和0.3g硝酸铬溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在700℃氩气气氛下保温6小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。所得材料结构与实施例1相同，具有多孔片状结构，图2表明产物具有良好的磷酸钒锂结构，图5表明锂电性质测试的首次放电容量为73mAh/g，在20A的充放电速率下循环800次仍有70mAh/g的放电容量。
实施例5
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.06mol甘氨酸，1.7g硝酸铝和2g淀粉，硝酸锂和淀粉以锂和碳元素计摩尔比为1:2，溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在750℃氮气气氛下保温6小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。所得材料结构与实施例1相同，具有多孔片状结构，锂电性质测试首次放电容量为135mAh/g，在10A的充放电速率下循环1000次仍有125mAh/g的放电容量。
实施例6
将0.02mol偏钒酸铵，0.03mol磷酸二氢铵，0.03mol硝酸锂，0.09mol甘氨酸，2.5g柠檬酸和0.57g硝酸铝溶于150mL室温的去离子水中，配制成溶液，将上述溶液置于可控温电炉上进行加热，并搅拌，加热至100℃，溶液进行挥发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末，将前驱体粉末在700℃氩气气氛下保温6小时得到锂离子电池正极材料磷酸钒锂。所得材料结构与实施例1相同，具有多孔片状结构，图2表明产物具有良好的磷酸钒锂结构，图6表明锂电性质测试的首次放电容量为78mAh/g，在20A的充放电速率下循环800次仍有70mAh/g的放电容量。

Claims (6)

1.锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、液相混合反应：将硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳源、胺类有机物和添加剂溶解到水中，得到溶液；
所述硝酸锂、偏钒酸铵和磷酸二氢铵的用量按锂、钒、磷元素计摩尔比为3:2:3；所述硝酸锂和碳源的用量按锂和碳元素计摩尔比为1:2-4；所述硝酸锂与胺类有机物的摩尔比为1:1-3；所述添加剂的用量是所制备磷酸钒锂质量的0.1-3％，添加剂选自硝酸铁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸镁中的至少一种；
b、前驱体的制备：将步骤a中所述溶液加热并搅拌，加热至溶液蒸发、浓缩形成胶状物质，反应完成后得到前驱体粉末磷酸氧钒锂；
c、碳热还原反应：所述前驱体粉末磷酸氧钒锂在惰性气体的保护下，650-800℃保温4-8小时，制得锂离子电池正极材料磷酸钒锂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述碳源为有机碳源，选自葡萄糖、柠檬酸、淀粉中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述胺类有机物选自尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述硝酸锂与胺类有机物的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述溶液加热的速率为10℃/min，加热至80-150℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步c骤中，所述惰性气体为氮气或氩气。
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