CN108640145B - 一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，先将钇盐水溶液和脲素水溶液混合，其中钇盐和脲素的摩尔比为1:6～12，置于微波‑超声联合反应条件下反应1h得到沉淀物；所得沉淀物依次经过离心、洗涤和干燥后得到氢氧化钇前驱体；所得氢氧化钇前驱体煅烧，冷却后得到花球形氧化钇纳米材料。本发明的制备方法具有制备时间短、反应温度低、易于操作等优点，制备得到的氧化钇纳米材料具有特殊的花球形貌，比表面积大、粒径分布均一等特点。

Description

一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，具体涉及一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化钇作为立方晶系倍半氧化物的代表，具有优异的物理、化学和光学性能。作为基质材料时，氧化钇具有高熔点(～2430℃)、高热导率(13.6W/m·k)、良好的化学稳定性、宽透过带和低声子能量等。氧化钇是一种重要的陶瓷材料，在激光、医学成像、能源、勘探等方面具有广泛的应用前景。
目前制备氧化钇的方法有燃烧法、水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法等。但是，这些方法都存在一定的缺陷。已有文献报道过利用沉淀法制备氧化钇粉体，其中申请号为201510032935.2中国专利申请公布了“氧化钇粉体的制备方法”，该方法将获得的含草酸钇沉淀的混合液需要陈化12h，制备过程用时过长，而且制备得到的氧化钇粉体比表面积不大，为8～13.3m2g-1。申请号为201110100222.7中国专利申请公布了“一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法”，该方法将沉淀获得氧化钇前驱体沉淀需要陈化6～12h，制备时间长，反应温度高；另外其制备得到的氧化钇粉体为20～60微米，不属于亚微米级或纳米级氧化钇粉体。申请号为201410760028.5、201410760030.2、201410760031.7和201410762059.4中国专利分别公开了“一种纳米氧化钇粉体的合成方法”，该四种方法的缺陷在于：制备氧化钇前驱体时，反应温度为170～200℃，反应的能耗较高；制备氧化钇前驱体时，反应时间为20～30h，制备用时过长，生产效率不高。
发明内容
针对上述现有技术问题，本发明提供了一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，利用该制备方法能得到形貌尺寸均一、粒度分布范围小、比表面积大的花球形氧化钇纳米材料，且制备时间短、反应温度低、反应条件温和、操作简单。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)、将钇盐水溶液和脲素水溶液混合，其中钇盐和脲素的摩尔比为1:6～12，置于微波-超声联合反应条件下反应1h得到沉淀物；
(2)、步骤(1)反应所得沉淀物依次经过离心、洗涤和干燥后得到氢氧化钇前驱体；
(3)、将步骤(2)所得氢氧化钇前驱体煅烧，冷却后得到花球形氧化钇纳米材料。
所述步骤(1)钇盐水溶液为硝酸钇溶于去离子水，浓度为0.1mol/L。
所述步骤(1)脲素水溶液为脲素溶于去离子水，浓度为0.6mol/L。
所述步骤(1)微波-超声联合反应条件，超声波的功率为100W，微波功率为150W，反应温度为90℃。
所述步骤(2)中洗涤为用去离子水对沉淀物洗涤3～5次。
所述步骤(2)中干燥为在60℃下干燥24h。
所述步骤(2)所得的氢氧化钇前驱体在煅烧前进行研磨处理。
所述步骤(3)氢氧化钇前驱体煅烧温度为550～650℃，煅烧时间为4h。
本发明的优点：
本发明的制备方法，得到比表面积大的花球形氧化钇，其直径约4μm，长度方向平均尺寸为2～3μm。其中，中间白色沉淀产物是以氢氧化钇为前驱体沉淀，经过高温煅烧的简单工艺，快速制备得到花球形氧化钇纳米材料。与现有的氧化钇纳米材料制备技术相比，本发明制备方法得到的氧化钇具有花球形的特殊形貌，比表面积大，分散均匀，形貌粒度均一，粒度分布小，制备时间短、反应温度低、条件温和，工艺简单。
附图说明
图1为实施例2和实施例3得到的花球形氧化钇粉体的XRD(X射线衍射)图。
图2为实施例3得到的花球形氧化钇粉体的SEM(扫描电子显微镜)图。
图3为实施例3得到的花球形氧化钇粉体的TEM(透射电子显微镜)图。
图4为实施例3得到的花球形氧化钇粉体的SAED(选区电子衍射)图。
图5为实施例3得到的花球形氧化钇粉体的EDS(能谱分析)图。
图6为实施例2和实施例3得到的花球形氧化钇粉体的BET图。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，包括如下所述步骤：
(1)量取0.1mol/L的硝酸钇溶液50mL和0.6mol/L的脲素溶液50mL于烧杯内，将烧杯转移至超声微波设备中。在反应温度为90℃，微波功率为150W，超声功率为100W，反应1h后得到白色沉淀物；
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀物经离心分离，固体产物用去离子水洗涤3次，然后在60℃下干燥24h，得到氢氧化钇前驱体粉末；
(3)将步骤(2)中的前驱体粉末研磨后，在马弗炉中550℃煅烧4h，空气中冷却至室温后得到所述的花球形氧化钇粉末。
实施例2
本实施例一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，包括如下所述步骤：
(1)量取0.1mol/L的硝酸钇溶液50mL和0.6mol/L的脲素溶液80mL于烧杯内，将烧杯转移至超声微波设备中。在反应温度为90℃，微波功率为150W，超声功率为100W，反应1h后得到白色沉淀物；
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀物经离心分离，固体产物用去离子水洗涤3次，然后在60℃下干燥24h，得到氢氧化钇前驱体粉末；
(3)将步骤(2)中的前驱体粉末研磨后，在马弗炉中650℃煅烧4h，空气中冷却至室温后得到所述的花球形氧化钇粉末。
实施例3
本实施例一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，包括如下所述步骤：
(1)量取0.1mol/L的硝酸钇溶液50mL和0.6mol/L的脲素溶液100mL于烧杯内，将烧杯转移至超声微波设备中。在反应温度为90℃，微波功率为150W，超声功率为100W，反应1h后得到白色沉淀物；
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀物分离，固体产物用去离子水洗涤5次，然后在60℃下干燥24h，得到氢氧化钇前驱体粉末；
(3)将步骤(2)中的前驱体粉末研磨后，在马弗炉中650℃煅烧4h，空气中冷却至室温后得到所述的花球形氧化钇粉末。
对实施例2和实施例3所得到的花球形氧化钇粉末分别进行XRD测试，结果如图1所示。由图1可知，X射线衍射谱图与Jade标准卡片(PDF#86-1107)一致，反应得到的花球形粉体属于立方晶系氧化钇。
对实施例3所得到的花球形氧化钇粉末进行SEM测试，结果如图2所示。由图2可知，所得到的氧化钇粉体为花球形，具有类似花瓣状的结构，并且其侧面层与层之间具有较大表面积，层与层之间的结合处形成凹陷的沟壑。
对实施例3得到的花球形氧化钇粉体进行TEM测试，结果如图3所示。由图3可以看出，所得氧化钇粉体具有花球形貌，其絮聚的尾部附着一些球形颗粒。这也辅证了SEM的测试结果，所得氧化钇产物确实具有花球形貌。
对实施例3得到的花球形氧化钇粉体进行SAED测试，结果如图4所示。由图4可以看处，所得氧化钇粉体的衍射花样是以透射点为中心的中心环，这说明该产物是多晶体。其衍射环由内向外对应的晶面族分别是：211、222、400、440和622，这个结果与前面的XRD表征结果一致。
对实施例3得到的花球形氧化钇粉体进行EDS测试，结果如图5所示。由图5可以看出，该产物的峰位对应于Y、O元素，其原子百分比分别为74.2％和25.8％，说明产物纯度高，无杂质出现。
对实施例2和实例3所得到的花球形氧化钇粉末进行BET测试，结果如图6所示。由图6可知，煅烧温度为550℃和650℃的产物，均显示出Ⅱ型吸附等温曲线，并且在P/P0＝0.6～1.0的相对压力下呈现出狭窄的滞回环，说明花球形貌的Y2O3产物存在狭缝状孔。经过BET测试可知，煅烧温度为550℃的比表面为43.2950m2g-1，煅烧温度为650℃的比表面增大为37.6867m2g-1，所得花球形Y2O3产物为介孔材料。

Claims (7)

1.一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（1）、将钇盐水溶液和脲水溶液混合，其中钇盐和脲的摩尔比为1:6 ~12，置于微波-超声联合反应条件下反应1 h得到沉淀物；
（2）、步骤（1）反应所得沉淀物依次经过离心、洗涤和干燥后得到氢氧化钇前驱体；
（3）、将步骤（2）所得氢氧化钇前驱体煅烧，冷却后得到花球形氧化钇纳米材料；
所述步骤（1）微波-超声联合反应条件，超声波的功率为100 W，微波功率为150 W，反应温度为90℃。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）钇盐水溶液为硝酸钇溶于去离子水，浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）脲水溶液为脲溶于去离子水，浓度为0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中洗涤为用去离子水对沉淀物洗涤3~5次。
5.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥为在60℃下干燥24 h。
6.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）所得的氢氧化钇前驱体在煅烧前进行研磨处理。
7.根据权利要求1所述的一种形貌可控的花球形氧化钇纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）氢氧化钇前驱体煅烧温度为550~650℃，煅烧时间为4h。
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CN113104880A (zh) * 2021-05-07 2021-07-13 江西理工大学 一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球及其制备方法
CN113909485B (zh) * 2021-10-11 2023-11-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种超细钴粉的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102226084B (zh) * 2011-04-28 2013-02-27 北京科技大学 一种花状Y2O3:Eu3+微球的合成方法
CN105883888A (zh) * 2016-04-08 2016-08-24 天津城建大学 一种由氧化钇纳米片组装的微米级花状球体
CN106044835A (zh) * 2016-06-08 2016-10-26 广西科技大学 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法
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