CN108636371B - 一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。具体制备过程如下：取玉米秸秆清洗后干燥，然后粉碎，加入正己烷，搅拌反应后过滤、清洗并烘干，然后在碱液中浸泡，浸泡后清洗、烘干得到纤维素；将烘干后纤维素倒入无水乙醇中，加入AgNO3溶液，搅拌后过滤，然后用去离子水清洗后干燥；将钢渣粉碎然后置于乙醇溶液中，超声震荡后加入FeCl3溶液和FeCl2溶液，油浴锅中加热；取蒙脱石、膨润土和钛白粉加入处理后的纤维素和钢渣，粉碎后造粒，然后高温焙烧。本方法制备的银改性纤维素镉吸附剂能够有效去除水中的隔离子，制得的吸附剂镉离子吸附能力强、吸附量大，取0.5g本品对200 mg/L的Cd2+溶液吸附率为96.4~99.5%，在重金属镉废水的处理中具有较大的应用前景。

Description

一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法。
背景技术
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。目前中国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。重金属由于难以被微生物降解，并可通过食物链富集，给动物和人类带来极大危害。
Cd2+是工业废水中极为常见的重金属离子，是“痛痛病”的病因。20世纪初发现镉以来，镉的产量逐年增加。镉广泛应用于电镀工业、化工业、电子业和核工业等领域。镉是炼锌业的副产品，主要用在电池、染料或塑胶稳定剂，它比其它重金属更容易被农作物所吸附。相当数量的镉通过废气、废水、废渣排入环境，造成污染。污染源主要是铅锌矿,以及有色金属冶炼、电镀和用镉化合物作原料或触媒的工厂。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉被人体吸收后，在体内形成镉硫蛋白，选择性地蓄积肝、肾中。其中，肾脏可吸收进入体内近1/3的镉，是镉中毒的“靶器官”。其它脏器如脾、胰、甲状腺和毛发等也有一定量的蓄积。由于镉损伤肾小管，病者出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿。特别具使骨骼的代谢受阻，造成骨质疏松、萎缩、变形等一系列症状。
常见的处理重金属废水的方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离技术以及活性炭吸附等，这些方法在一定程度上取得良好效果，但也存在运行成本高、去除效率低等问题。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，具备制备过程简单、原料成本低、环境友好、制备的产品镉离子吸附能力强及吸附量大等优点。
技术方案：一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取50～60质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过80～120目筛，取10～20质量份过筛后粉末置于60～80质量份正己烷中，在30～40℃温度下搅拌3～5h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入40～50质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡15～18h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素；
步骤二.将烘干后的纤维素倒入10～15质量份无水乙醇中，充分润湿后加入30～50质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应7～9h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥；
步骤三.称取2～5质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至80～120目，溶于20～30质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡1～2h，然后在氮气保护下加入20～40质量份5mol/LFeCl3溶液和20～40质量份2.5mol/L FeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至9～10，同时加入1～3质量份水合肼，然后在80～90℃油浴锅中加热4～6h；
步骤四.称取2～4质量份蒙脱石、3～6质量份膨润土、1～3质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过20～40目筛；
步骤五.取10～20质量份粉碎后混合物，加入4～8质量份淀粉和6～9质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在350～450℃温度下焙烧2～3h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
作为优选，所述步骤一中称取55质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过100目筛，取15质量份过筛后粉末置于75质量份正己烷中，在35℃温度下搅拌4h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入45质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡16h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
作为优选，所述步骤二中将烘干后的纤维素倒入12质量份无水乙醇中，充分润湿后加入34质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应8h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
作为优选，所述步骤三中称取4质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至100目，溶于25质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡1.5h，然后在氮气保护下加入30质量份5mol/LFeCl3溶液和30质量份2.5mol/LFeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至10，同时加入2质量份水合肼，然后在85℃油浴锅中加热5h。
作为优选，所述步骤四中称取3质量份蒙脱石、5质量份膨润土、2质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过30目筛。
作为优选，所述步骤五中取15质量份粉碎后混合物，加入6质量份淀粉和7质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在400℃温度下焙烧2.5h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
有益效果：本发明所述方法采用玉米秸秆作为原料，将玉米秸秆二次利用的同时减少污染，安全环保，环境友好。通过本方法制备的银改性纤维素镉吸附剂能够有效去除水中的隔离子，通过Ag+对纤维素进行改性，然后结合磁性钢渣、蒙脱石、膨润土和钛白粉的协同增效作用，使制得的吸附剂镉离子吸附能力强、吸附量大，取0.5g本品对200mg/L的Cd2+溶液吸附率为96.4～99.5％，且制备过程简单，在重金属镉废水的处理中具有较大的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取50质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过80目筛，取10质量份过筛后粉末置于60质量份正己烷中，在30℃温度下搅拌3h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入40质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡15h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
步骤二.将烘干后的纤维素倒入10质量份无水乙醇中，充分润湿后加入30质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应7h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
步骤三.称取2质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至80目，溶于20质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡1h，然后在氮气保护下加入20质量份5mol/LFeCl3溶液和20质量份2.5mol/LFeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至9，同时加入1质量份水合肼，然后在80℃油浴锅中加热4h。
步骤四.称取2质量份蒙脱石、3质量份膨润土、1质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过20目筛。
步骤五.取10质量份粉碎后混合物，加入4质量份淀粉和6质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在350℃温度下焙烧2h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
实施例2
一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取60质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过120目筛，取20质量份过筛后粉末置于80质量份正己烷中，在40℃温度下搅拌5h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入50质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡18h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
步骤二.将烘干后的纤维素倒入15质量份无水乙醇中，充分润湿后加入50质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应9h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
步骤三.称取5质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至120目，溶于30质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡2h，然后在氮气保护下加入40质量份5mol/L FeCl3溶液和40质量份2.5mol/LFeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至10，同时加入3质量份水合肼，然后在90℃油浴锅中加热6h。
步骤四.称取4质量份蒙脱石、6质量份膨润土、3质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过40目筛。
步骤五.取20质量份粉碎后混合物，加入8质量份淀粉和9质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在450℃温度下焙烧3h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
实施例3
一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取55质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过100目筛，取15质量份过筛后粉末置于75质量份正己烷中，在35℃温度下搅拌4h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入45质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡16h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
步骤二.将烘干后的纤维素倒入12质量份无水乙醇中，充分润湿后加入34质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应8h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
步骤三.称取4质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至100目，溶于25质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡1.5h，然后在氮气保护下加入30质量份5mol/L FeCl3溶液和30质量份2.5mol/LFeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至10，同时加入2质量份水合肼，然后在85℃油浴锅中加热5h。
步骤四.称取3质量份蒙脱石、5质量份膨润土、2质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过30目筛。
步骤五.取15质量份粉碎后混合物，加入6质量份淀粉和7质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在400℃温度下焙烧2.5h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
对比例1
同实施例3，区别在于不添加钛白粉，具体制备过程如下：
步骤一.称取55质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过100目筛，取15质量份过筛后粉末置于75质量份正己烷中，在35℃温度下搅拌4h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入45质量份3mol/LNaOH溶液中浸泡16h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.％乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
步骤二.将烘干后的纤维素倒入12质量份无水乙醇中，充分润湿后加入34质量份5mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应8h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
步骤三.称取4质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至100目，溶于25质量份75wt.％乙醇溶液中，超声震荡1.5h，然后在氮气保护下加入30质量份5mol/L FeCl3溶液和30质量份2.5mol/LFeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至10，同时加入2质量份水合肼，然后在85℃油浴锅中加热5h。
步骤四.称取3质量份蒙脱石、5质量份膨润土加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过30目筛。
步骤五.取15质量份粉碎后混合物，加入6质量份淀粉和7质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在400℃温度下焙烧2.5h，最终制得所述银改性纤维素镉吸收剂。
将Cd(NO3)2·4H2O(分析纯)配制成金属离子浓度为200mg/L的储备液，加入1wt.％硝酸后密闭低温保存以备用。取四组50mL初始浓度为200mg/L的Cd2+溶液于150mL锥形瓶中，调节金属离子溶液pH为4.然后分别加入0.5g实施例1～3及对比例1制备的银改性纤维素镉吸收剂，然后在室温下旋转震荡1h，转速为150r/min，反应结束后，取样、离心、稀释并用原子吸收光谱仪测定重金属离子浓度。用以下公式计算除镉率(％)。
吸附量按下式计算：
Figure BDA0001675324400000051
式中qe是平衡吸附量，mg/g；c0是溶液的初始浓度，mg/L；ce是吸附后溶液的平衡浓度，mg/L；V是溶液的体积，L；m是加入吸附剂的质量，g。
除镉率η(％)计算公式如下：
Figure BDA0001675324400000052
计算结果参见下表。
除镉率/％
实施例1 97.1
实施例2 96.4
实施例3 99.5
对比例1 86.7

Claims (6)

1.一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取50~60质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过80~120目筛，取10~20质量份过筛后粉末置于60~80质量份正己烷中，在30~40℃温度下搅拌3~5 h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入40~50质量份3 mol/L NaOH溶液中浸泡15~18 h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.%乙醇冲洗，烘干后得到纤维素；
步骤二.将烘干后的纤维素倒入10~15质量份无水乙醇中，充分润湿后加入30~50质量份 5 mg/mL 的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应7~9 h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥；
步骤三.称取2~5质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至80~120目，溶于20~30质量份75wt.%乙醇溶液中，超声震荡1~2 h，然后在氮气保护下加入20~40质量份5 mol/L FeCl3溶液和20~40质量份2.5 mol/L FeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至9~10，同时加入1~3质量份水合肼，然后在80~90℃油浴锅中加热4~6 h；
步骤四.称取2~4质量份蒙脱石、3~6质量份膨润土、1~3质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过20~40目筛；
步骤五.取10~20质量份粉碎后混合物，加入4~8质量份淀粉和6~9质量份水制成直径为2mm的颗粒，然后在350~450℃温度下焙烧2~3h，最终制得所述银改性纤维素镉吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中称取55质量份玉米秸秆，清洗后干燥，然后进行粉碎，过100目筛，取15质量份过筛后粉末置于75质量份正己烷中，在35℃温度下搅拌4 h，然后过滤、清洗并烘干，然后放入45质量份3 mol/L NaOH溶液中浸泡16 h后过滤，然后依次用超纯水、95wt.%乙醇冲洗，烘干后得到纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将烘干后的纤维素倒入12质量份无水乙醇中，充分润湿后加入34质量份 5 mg/mL的AgNO3溶液，不断搅拌，充分反应8 h后过滤，然后用去离子水清洗3遍后干燥。
4.根据权利要求1所述的一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中称取4质量份钢渣在钢渣粉碎机中粉碎至100目，溶于25质量份75wt.%乙醇溶液中，超声震荡1.5 h，然后在氮气保护下加入30质量份5 mol/L FeCl3溶液和30质量份2.5 mol/L FeCl2溶液，完全混合后用氨水将混合液pH调节至10，同时加入2质量份水合肼，然后在85℃油浴锅中加热5 h。
5.根据权利要求1所述的一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中称取3质量份蒙脱石、5质量份膨润土、2质量份钛白粉加入到步骤二干燥后的改性纤维素中，然后加入步骤三加热后的磁性钢渣混匀后放入研磨机中粉碎，过30目筛。
6.根据权利要求1所述的一种银改性纤维素镉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中取15质量份粉碎后混合物，加入6质量份淀粉和7质量份水制成直径为2 mm的颗粒，然后在400℃温度下焙烧2.5 h，最终制得所述银改性纤维素镉吸附剂。
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