CN108636338B - 一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法,制备方法包括以下步骤:(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中,搅拌蒸发、烘干,研磨成粉末;铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1~4;(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧,冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂;煅烧温度为600~700℃。本发明还公开了所述Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用。本发明的制备方法简单,成本低廉;制得的固体吸附剂具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率,并且该固体吸附剂具有磁性,便于回收利用,该固体吸附剂比较稳定,可多次回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,尤其涉及一种Fe/C复合固体吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技水平的不断提高,各种染料不断被研发出来,纺织业、食品加工、印刷等行业对染料的需求量日益增大。然而,印染工业产生的废水有毒且不能被生物降解,对环境和人类的生活健康造成了巨大威胁,因此寻找有效的解决方法尤为重要。
目前处理染料废水的常用方法主要有:吸附法、生化法、光催化法、芬顿法等。化学降解方法虽然能达到很快的脱色效率,但是并不能完全矿化其中的有机物质,对于COD小于100mg/L的实际废水,很难利用化学降解法将其COD降低至排放标准。另外,在化学降解过程中产生的中间产物毒性更加强,对环境的污染更加严重。因此,不产生中间降解产物的吸附法是处理染料废水的有效方法之一。
目前的吸附材料主要有活性炭、磁粉、黏土、粉煤灰、碳纳米管和聚合物微球等。但是这些吸附剂存在一些缺点和不足,主要表现在活性炭、黏土和磁粉对染料的吸附容量较低,粉煤灰,碳纳米管和聚合物微球虽然对染料具有较高的吸附容量,但是吸附剂很难从环境中去除,可能造成环境的二次污染等。
因此,寻求一种对染料既有较高的吸附能力,又容易从环境中去除的吸附剂是亟待解决的。近年来,碳材料包覆的磁性纳米材料成为研究的热点。该材料具有高比表面积和核壳式结构,其内核为磁性铁或镍等金属或金属氧化物,外壳则为石墨化的碳单质。碳包覆的磁性纳米材料结合了碳材料的强吸附能力和磁性材料的易回收的优点,因此该材料在染料污染物去除中应该有很大的应用前景。
目前对碳包覆的磁性纳米材料的研究主要集中在制备及其构型上。该材料主要采用喷雾热裂解、弧光放电、化学气相凝聚、激光辅助照射等方法制备。
公开号为CN107321324A的中国专利文献公开了一种染料污染磁性吸附材料,它是由下述重量份的原料组成的:β-羟烷基酰胺0.5-1、四水氯化亚铁17-20、六水三氯化铁20-25、8-羟基喹啉0.7-1、烯丙基聚乙二醇3-4、氧化物复合碳粉40-50、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、硅藻土粉4-6、羧甲基纤维素钠0.5-1、硬脂酸钡2-3。
这些制备方法的操作条件要求较高,制备成本高,方法复杂,产量低,或者需要毒性较强的试剂或溶剂。
发明内容
本发明提供了一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法,该制备方法简单,制备的吸附剂具有极强的吸附能力。
本发明提供了如下技术方案:
一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中,搅拌蒸发、烘干,研磨成粉末;
铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶1~4;
(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧,冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂;
煅烧温度为600~700℃。
本发明的制备方法操作简单,仅需将前驱体混合均匀后煅烧即可,制备成本较低。采用本发明的制备方法制备的Fe/C复合固体吸附剂主要成分为Fe3C和/或Fe5C2,二者协同作用,使得Fe/C复合固体吸附剂具有极强的吸附能力。
并且,本发明制备的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性,方便回收,重复使用。
铁源前驱体和碳源前驱体之间的比例对制备的固体吸附剂的组分具有重要影响,铁源前驱体的比例过大时,Fe元素不能充分转变成起主要吸附作用的成分Fe3C和Fe5C2,使得制得的固体吸附剂吸附效果不佳。
优选的,铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶2~3。
铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶2~3时,制得的固体吸附剂的吸附效率较高。
最优选的,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶3。
除了铁源前驱体和碳源前驱体之间的比例外,铁源前驱体的成分也会影响复合固体吸附剂的组分组成,优选的,所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物。
只有采用草酸亚铁或草酸亚铁二水合物作为铁源前驱体时,制得的Fe/C复合固体吸附剂的主要组分为Fe3C和Fe5C2,该Fe/C复合固体吸附剂具有极强的吸附效果。
优选的,所述的碳源前驱体为三聚氰胺。
步骤(2)中,煅烧温度对Fe/C复合固体吸附剂的组分组成具有重要影响,优选的,煅烧温度为630~680℃;最优选的,煅烧温度为650℃。
煅烧温度较低时,铁和碳不能转化成Fe3C和Fe5C2,使得制得的固体吸附剂几乎没有吸附作用。
一种优选的技术方案为:
一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中,搅拌蒸发、烘干,研磨成粉末;
所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物;所述的碳源前驱体为三聚氰胺;
铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1∶3;
(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧,冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂;
煅烧温度为650℃。
该优选方案制备得到的固体吸附剂对染料废水中的有机污染物具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较高的吸附速率,并且该固体吸附剂比较稳定,可多次回收利用。
本发明还公开了采用所述Fe/C复合固体吸附剂的制备方法制得的Fe/C复合固体吸附剂。
本发明的Fe/C复合固体吸附剂对废水中的有机污染物具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率。另外,本发明的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性,便于回收利用。
本发明还公开了所述Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用。
优选的,所述的废水为低浓度的印染废水。
本发明的Fe/C复合固体吸附剂对染料类有机污染物具有极强的吸附能力,并且吸附速率较快。
所述的低浓度的印染废水是指印染废水原水或者是经过前处理后的印染废水处理出水,其COD浓度小于100mg/L。
化学降解方法虽然具有很快的脱色效率,但是并不能完全矿化其中的有机物质,对于COD小于100mg/L的实际废水,很难利用化学降解法将其COD降低至排放标准。而本发明的Fe/C复合固体吸附剂特别适用于处理低浓度的废水,由于其极强的吸附能力和较高的饱和吸附量,利用该固体吸附剂很容易将低浓度废水中的COD降低至排放标准。
Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用,包括:
向废水中投加Fe/C复合固体吸附剂,搅拌吸附;
以废水的体积为基准,Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5~5g/L。
进一步优选的,以废水的体积为基准,Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5~2g/L;最优选的,Fe/C复合固体吸附剂的投加量为1g/L.
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的制备方法简单,成本低廉;
(2)本发明的Fe/C复合固体吸附剂中主要成分为Fe3C和Fe5C2,各种组分相互协同作用,使得该固体吸附剂具有极强的吸附能力、较高的饱和吸附量和较快的吸附速率。另外,本发明的Fe/C复合固体吸附剂具有磁性,便于回收利用,并且该固体吸附剂比较稳定,可多次回收利用。
附图说明
图1为实施例1制备的固体吸附剂的XRD图;
图2为实施例1制备的固体吸附剂的透射电镜图;
图3为实施例1和实施例3制备的固体吸附剂的XRD对比图;
图4为实施例1和对比例1制备的固体吸附剂的XRD对比图。
具体实施方式
实施例1
(1)称取1g三聚氰胺和1.071g草酸亚铁二水合物(FeC2O4·2H2O)于100mL烧杯中,加入10mL去离子水,50℃水浴搅拌蒸干,将蒸干的黄色固体置于真空干燥箱中60℃烘干4小时,将得到的固体研磨成粉末;
(2)将步骤(1)得到的粉末置于坩埚中,在N2保护下,5℃/min升温到650℃,温度保持在650℃煅烧2小时,自然冷却到室温后,收集得到的黑色粉末,即得Fe/C复合固体吸附剂。
制备的Fe/C复合固体吸附剂的XRD图见图1,可见,该Fe/C复合固体吸附剂的主要成分为Fe3C和Fe5C2,两种组分相互协同,增强了该吸附剂的吸附能力。
制备的Fe/C复合固体吸附剂的透射电镜图见图2,可见,该Fe/C复合固体吸附剂为核壳结构,铁碳化合物外包覆有碳膜,该结构增强了吸附剂的吸附能力。
应用例1
配置100mL含有50ppm的酸性红73溶液4杯,分别加入实施例1制备的固体吸附剂,使酸性红73溶液中固体吸附剂的浓度分别为0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L和2.0g/L,600r/min搅拌10min后,取样检测酸性红73的浓度,结果如表1所示。
采用分光光度法测定酸性红73的浓度。
表1不同吸附剂浓度的吸附效果
吸附剂浓度(g/L) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
酸性红73浓度去除率 | 53% | 74.7% | 93.4% | 100% |
由表1可以看出,随着吸附剂投加量的增加,吸附剂对酸性红73的吸附效率增加,在吸附剂投加量为2.0g/L的条件下,10min就可以将50ppm的酸性红73吸附完全。
应用例2
配置100mL含有50ppm的酸性红73溶液,加入实施例1制备的固体吸附剂,使酸性红73溶液中固体吸附剂的浓度为0.5g/L,600r/min搅拌吸附180min后,酸性红73溶液中酸性红73的浓度保持在8.63ppm不变,测量该吸附剂的吸附平衡量。
可知,达到吸附平衡后,0.05g吸附剂可以吸附41.37mg的酸性红73。即,针对初始浓度为50ppm的酸性红73,实施例1制备的固体吸附剂的饱和吸附量为82.74mg/g。
应用例3
配置100mL含有20ppm的硝基苯溶液,加入实施例1制备的固体吸附剂,使硝基苯溶液中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附10min后,硝基苯的去除率为92%。
应用例4
配置100mL含有20ppm的乙酸溶液,加入实施例1制备的固体吸附剂,使乙酸溶液中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附10min后,硝基苯的去除率为89%。
硝基苯和乙酸分别是染料降解过程中产生的溶解度较小的有机物和小分子酸,由应用例3和应用例4可知,实施例1制备的固体吸附剂对染料降解过程中产生的溶解度较小的有机物和小分子酸也具有较好的吸附效果。
应用例5
取100mL来自污水处理厂进行处理过的实际印染废水,COD浓度为60mg/L,加入实施例1制备的固体吸附剂,使印染废水中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附60min后,取样检测,计算印染废水的COD去除率。
回收固体吸附剂,80℃干燥后550℃在N2保护下煅烧2h,进行吸附剂的重生,重生后的固体吸附剂重新吸附印染废水。
多次循环吸附的吸附效率如表2所示。
表2不同吸附剂循环利用次数的吸附效果
循环利用次数(次) | 1 | 2 | 3 | 4 |
COD去除率 | 63.1% | 57.4% | 52% | 51.8% |
对于COD小于100mg/L的实际印染废水,很难利用化学降解法将其COD降低至排放标准。由表2可以看出,吸附剂在循环利用到第四次的时,对COD很难降低的实际印染废水的吸附去除率仍可达到51.8%,说明该固体吸附剂具有较好的稳定性和实际利用性。
实施例2
称取1g三聚氰胺和0.804g草酸亚铁二水合物(FeC2O4·2H2O)于100mL烧杯中,其他步骤和参数同实施例1。
实施例3
称取1g三聚氰胺和1.61g草酸亚铁二水合物(FeC2O4·2H2O)于100mL烧杯中,其他步骤和参数同实施例1。
实施例4
称取1g三聚氰胺和3.21g草酸亚铁二水合物(FeC2O4·2H2O)于100mL烧杯中,其他步骤和参数同实施例1。
应用例6
配置100mL含有50ppm的酸性红73溶液3杯,分别加入实施例2、3和4制备的固体吸附剂,使酸性红73溶液中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附10min后,取样检测,计算酸性红73的去除率,见表3。
表3实施例1~4制备的固体吸附剂的吸附效果
项目 | Fe与三聚氰胺质量比 | 酸性红73去除率 |
实施例2 | 1∶4 | 31.9% |
实施例1 | 1∶3 | 74.7% |
实施例3 | 1∶2 | 59.1% |
实施例4 | 1∶1 | 51.2% |
由表3可以看出,制备吸附剂的原料中,随着Fe元素质量比例的增大,吸附剂对酸性红73的吸附效率先增加后降低,Fe元素与三聚氰胺的质量比为1∶3时,吸附剂对酸性红73的吸附效果较好。
实施例1和实施例3制备的吸附剂的XRD对比图见图3,从图3中可以看出,实施例1制备的吸附剂中主要含有Fe3C和Fe5C2,而实施例3制备的吸附剂中主要含有Fe3C和Fe。
制备吸附剂的原料中,Fe元素质量比例过大时,Fe元素不能充分转变成铁碳化合物,可见,固体吸附剂中起主要吸附作用的成分为Fe3C和Fe5C2。
对比例1
与实施例1相比,不同之处在于:煅烧温度为550℃,其他步骤和参数同实施例1。
应用例7
配置100mL含有50ppm的酸性红73溶液,加入对比例1制备的固体吸附剂,使酸性红73溶液中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附10min后,取样检测,计算酸性红73的去除率,见表4。
表4实施例1和对比例1的固体吸附剂的吸附效果
项目 | 煅烧温度 | 酸性红73去除率 |
实施例1 | 650℃ | 74.7% |
对比例1 | 550℃ | 16.9% |
由表4可以看出,煅烧温度对吸附剂的吸附效果有很大的影响,550℃下煅烧得到的吸附剂在10min内吸附率只有16.9%,而650℃条件下得到的吸附剂的吸附率为74.7%。
实施例1和对比例1制备的吸附剂的XRD对比图见图4,从图4中可以看出,对比例1制备的吸附剂主要成分为Fe3N,不含有Fe3C和Fe5C2。这更进一步说明了,本发明的固体吸附剂中起主要吸附作用的成分为Fe3C和Fe5C2。
对比例2~4
与实施例1相比,不同之处在于:铁源前驱体分别为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3和FeSO4,其他步骤和参数同实施例1。
配置100mL含有50ppm的酸性红73溶液3杯,分别加入对比例2~4制备的固体吸附剂,使酸性红73溶液中固体吸附剂的浓度为1g/L,600r/min搅拌吸附10min后,取样检测,计算酸性红73的去除率,见表5。
表5实施例1和对比例2~4的固体吸附剂的吸附效果
项目 | 铁源前驱体 | 酸性红73去除率 |
实施例1 | FeC<sub>2</sub>O<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O | 74.7% |
对比例2 | Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O | 3.9% |
对比例3 | Fe<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub> | 19.9% |
对比例4 | FeSO<sub>4</sub> | 15.5% |
由表5可知,铁源前驱体的种类对制得的固体吸附剂的吸附效率具有重要的影响,只有铁源前驱体为FeC2O4·2H2O时,制得的固体吸附剂才具有极强的吸附效率。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Fe/C复合固体吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁源前驱体和碳源前驱体加入到去离子水中,搅拌蒸发、烘干,研磨成粉末;所述的铁源前驱体为草酸亚铁或草酸亚铁二水合物;所述的碳源前驱体为三聚氰胺;
铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和碳源前驱体的质量比为1: 2~3;
(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧,冷却后得到所述的Fe/C复合固体吸附剂;
煅烧温度为650℃。
2.一种Fe/C复合固体吸附剂,其特征在于,根据权利要求1所述的Fe/C复合固体吸附剂的制备方法制得。
3.一种根据权利要求2所述的Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用,所述的废水为COD浓度小于100mg/L的印染废水。
4.根据权利要求3所述的Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用,其特征在于,包括:
向废水中投加Fe/C复合固体吸附剂,搅拌吸附;
以废水的体积为基准,Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5~5g/L。
5.根据权利要求4所述的Fe/C复合固体吸附剂在处理废水中的应用,其特征在于,以废水的体积为基准,Fe/C复合固体吸附剂的投加量为0.5~2g/L。
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2018
- 2018-05-11 CN CN201810453197.2A patent/CN108636338B/zh active Active
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