CN108636137B - 一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1，配制氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的水溶液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯溶解于N，N‑二甲基乙酰胺中；步骤3，将步骤1获得的前驱体溶液和步骤2获得的铸膜液分别涂在碳毡的两侧的表面，在80‑160℃条件下反应完全，获得所述负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料。本发明的膜复合材料能够连续对污水进行催化降解以及过滤；硫化铟锌光催化剂负载至碳毡支撑层的一侧，PVDF膜则负载至碳毡支撑层的另一侧，实现了光催化和膜分离过程在空间上的分离，两种过程不会相互影响。

Description

一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化或光电催化膜复合材料技术领域，具体涉及一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法。
背景技术
硫化铟锌在光催化、电荷储存、电化学记录和热电应用等领域中具有巨大的潜在价值，近年来成为了一个热点研究的材料。硫化铟锌具有合适的半导体带隙结构，在可见光下具有较高的光催化活性，并且有多种合成方法，制备方便，已经广泛应用于光解水产氢光催化降解难降解有机污染物、光催化还原二氧化碳以及选择性催化氧化反应等。但纳米或微米级的粉末硫化铟锌光催化剂在污水处理中存在难以分离的问题。
聚偏氟乙烯(PVDF)是当今应用最广泛的膜分离材料之一，它抗氧化活性强、耐化学性优异、热稳定性强、机械强度大、成膜性能良好并且具有高耐磨性，易加工。PVDF膜常用于水处理中的超滤、微滤等过程。目前将PVDF膜与光催化过程耦合进行污水处理主要有两种方式：(1)负载型光催化膜反应器；(2)悬浮型光催化膜反应器。负载型光催化膜分为膜面负载和本体改性，但PVDF膜面很光滑，催化剂很难在其表面长期负载，而将光催化掺杂至PVDF膜内会显著降低光催化效果，并且有机的PVDF膜材料在长期光催化反应中膜结构可能会遭到破坏。对于悬浮型光催化膜反应器，PVDF膜主要用于截留和分离催化剂，但催化剂颗粒会堵塞膜孔并进一步在膜面形成滤饼层，产生严重的膜污染，造成PVDF膜通量下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料及其制备方法，以解决上述存在的技术问题。本发明的膜复合材料能够连续对污水进行催化降解以及过滤；硫化铟锌光催化剂负载至碳毡支撑层的一侧，PVDF膜则负载至碳毡支撑层的另一侧，可实现光催化和膜分离过程在空间上的分离，但又将这两种过程耦合在一起，且两种过程不会发生相互影响。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的水溶液，获得前驱体溶液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，获得铸膜液；
步骤3，将步骤1获得的前驱体溶液和步骤2获得的铸膜液分别涂在碳毡两侧的表面，在80-160℃条件下反应完全，获得所述负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料。
进一步的，步骤1具体包括，将氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:6；将配制的水溶液调节pH至2-3。
进一步的，在步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的质量比为1:5。
进一步的，步骤2具体为，在室温下，将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯溶解于持续搅拌中的N，N-二甲基乙酰胺中，持续搅拌直至除去气泡。
进一步的，步骤3中还包括对碳毡的预处理，具体步骤包括：
(1)将选取的碳毡置于丙酮中浸泡30-60分钟，使用去离子水冲洗；
(2)将步骤(1)处理后的碳毡置于无水乙醇中浸泡30-60分钟，再次使用去离子水冲洗；
(3)将步骤(2)处理后的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
进一步的，在步骤3中，前驱体溶液涂在碳毡的较为粗糙的一侧表面，铸膜液涂在碳毡的较为光滑的一侧表面。
进一步的，步骤3具体包括：
步骤3.1，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，在80-160℃条件下反应6-16小时；
步骤3.2，用去离子水冲洗步骤3.1处理后的碳毡表面，然后在60℃条件下真空干燥6小时；
步骤3.3，将步骤3.2处理后的碳毡的背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面；
步骤3.4，将步骤3.3处理后的碳毡置于清水中，获得膜复合材料；
其中，碳毡正面为较为粗糙的一面，碳毡背面为较为光滑的一面。
一种用上述任一种制备方法制备的负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料，PVDF膜涂层、碳毡层和硫化铟锌附着层；采用碳毡层作为支撑和导电层，硫化铟锌附着层与PVDF膜涂层分别附着在碳毡层的两侧的表面。
进一步的，硫化铟锌附着在碳毡的较为粗糙的一侧的表面，聚偏氟乙烯附着在碳毡的较为光滑的一侧的表面。
一种上述任一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的应用，所述膜复合材料应用于污废水的处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料的制备方法，使用碳毡作为支撑层，能够使碳毡两侧的表面分别附着硫化铟锌与PVDF膜，实现了光催化和膜分离过程在空间上的分离，两种过程不会相互影响，但又巧妙地将这两种过程耦合在一起进行连续的光催化或光电催化反应。另外，碳毡作为导电层，结构稳固，吸附能力好，导电性好，可以作为电极用来进行光电催化。
本发明的负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料能够使污水得到连续的催化降解以及过滤，可在保证过滤速率的同时处理水中的污染物；光催化降解与污水过滤同时进行，可实现污水一体化处理不需要间隔；硫化铟锌与聚偏氟乙烯分别附着在碳毡模板的两侧，能够避免硫化铟锌堵塞膜孔，可保证过滤速率。本发明的膜复合材料应用于污废水的处理，，能够进行连续光催化或光电催化处理。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的剖面结构示意图；
图2是图1中碳毡负载硫化铟锌一侧的表面扫描电镜图；
图3是图1中碳毡负载PVDF膜一侧的扫描电镜图片；
图1中，1为PVDF膜涂层，2为碳毡层，3为硫化铟锌附着层。
具体实施方式
参考图1至图3，本发明的一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯(PVDF)的膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用碳毡作为膜复合材料的支撑和导电层，碳毡大小与水处理膜组件大小相同即可，并对选取的碳毡进行预处理，预处理中丙酮与无水乙醇的用量能将碳毡浸没即可，具体包括：
第一步，将碳毡置于丙酮中浸泡30-60分钟后，使用去离子水冲洗数次；
第二步，将碳毡置于无水乙醇中浸泡30-60分钟后，再次使用去离子水冲洗数次；
第三步，将冲洗完成的碳毡在60℃条件下烘干4小时，获得预处理完成待用碳毡模板。
(2)配制铸膜液：
在室温下，将3g聚乙烯吡咯烷酮(K.30)和15g聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于持续搅拌中的100mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，持续搅拌过夜以除去气泡，获得铸膜液。
(3)配制前驱体溶液：
将0.1363g氯化锌，0.5865g四水氯化铟和0.4508g硫代乙酰胺溶解于10～100mL去离子水中，并通过加入盐酸调节pH至2-3，以获得前驱体溶液。
(4)膜复合材料的合成：
使用机械臂与美术喷笔，将步骤(3)配制的前驱体溶液均匀喷洒于步骤(1)预处理后的碳毡的正面，然后将碳毡装进不隔热的密封容器中，在80℃-160°条件下反应6-16小时。反应完全后，将碳毡取出，用去离子水冲洗干净碳毡的表面后，在60℃条件下真空干燥6小时。接着将碳毡背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面，最终置于清水中，获得负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯(PVDF)的膜复合材料。其中，碳毡正面为较为粗糙一面，碳毡背面为较为光滑的一面。
在步骤(4)中也可先将铸膜液涂布于碳毡背面获得PVDF膜涂层，再在碳毡正面喷洒前驱体溶液进行如上的催化剂合成负载过程，最终获得膜复合材料。
参考图1，一种上述制备方法制备的负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料，采用碳毡作为支撑和导电层，硫化铟锌与聚偏氟乙烯分别附着在碳毡的两侧的表面；硫化铟锌附着在碳毡的较为粗糙的一侧的表面，聚偏氟乙烯附着在碳毡的较为光滑的一侧的表面。参考图2，可以观察到碳毡纤维的表面附着有一层硫化铟锌，甚至富余结块。参考图3，可以观察到PVDF膜附着在碳毡表面，并有大量过滤微孔。
一种上述制备的负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的应用，所述膜复合材料应用于污废水的处理。
实施例一
一种负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用17cm×19cm碳毡作为复合材料模板进行预处理：
第一步，将碳毡置于200mL丙酮中浸泡30分钟后，使用去离子水冲洗干净；
第二步，将碳毡置于200mL无水乙醇中浸泡30分钟后，再次使用去离子水冲洗干净；
第三步，将冲洗完成的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
(2)铸膜液配制：
在室温下，将3g聚乙烯吡咯烷酮(K.30)和15g PVDF溶解于持续搅拌中的100mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，持续搅拌过夜以除去气泡。
(3)前驱体溶液配制：
将0.1363g氯化锌，0.5865g四水氯化铟和0.4508g硫代乙酰胺溶解于10mL去离子水中，以配制成前驱体溶液，加入盐酸调pH值至2。
(4)复合材料合成：
使用机器人机械臂与美术喷笔，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，装进不隔热的密封容器中，在80℃条件下反应6小时。反应后，取出碳毡，用去离子水冲洗表面后，在60℃条件下真空干燥6小时。接着将碳毡背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面，最终置于清水中，获得基于碳毡的PVDF膜涂层。
实施例二
一种负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用17cm×19cm碳毡作为复合材料模板进行预处理：
第一步，将碳毡置于200mL丙酮中浸泡60分钟后，使用去离子水冲洗干净；
第二步，将碳毡置于200mL无水乙醇中浸泡60分钟后，再次使用去离子水冲洗干净；
第三步，将冲洗完成的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
(2)铸膜液配制：
在室温下，将3g聚乙烯吡咯烷酮(K.30)和15g PVDF溶解于持续搅拌中的100mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，持续搅拌过夜以除去气泡。
(3)前驱体溶液配制：
将0.1363g氯化锌，0.5865g四水氯化铟和0.4508g硫代乙酰胺溶解于20mL去离子水中，以配制成前驱体溶液，加入盐酸调pH值至2.5。
(4)复合材料合成：
将碳毡背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面，接着置于清水中，获得基于碳毡的PVDF膜涂层。再使用机器人机械臂与美术喷笔，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，装进不隔热的密封容器中，在100℃条件下反应10小时。反应后，取出碳毡，用去离子水冲洗表面后，在60℃条件下真空干燥6小时。
实施例三
一种负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用17cm×19cm碳毡作为复合材料模板进行预处理：
第一步，将碳毡置于200mL丙酮中浸泡45分钟后，使用去离子水冲洗干净；
第二步，将碳毡置于200mL无水乙醇中浸泡45分钟后，再次使用去离子水冲洗干净；
第三步，将冲洗完成的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
(2)铸膜液配制：
在室温下，将3g聚乙烯吡咯烷酮(K.30)和15g PVDF溶解于持续搅拌中的100mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，持续搅拌过夜以除去气泡。
(3)前驱体溶液配制：
将0.1363g氯化锌，0.5865g四水氯化铟和0.4508g硫代乙酰胺溶解于50mL去离子水中，以配制成前驱体溶液，加入盐酸调pH值至2.5。
(4)复合材料合成：
使用机器人机械臂与美术喷笔，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，装进不隔热的密封容器中，在120℃条件下反应16小时。反应后，取出碳毡，用去离子水冲洗表面后，在60℃条件下真空干燥6小时。接着将碳毡背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面，最终置于清水中，获得基于碳毡的PVDF膜涂层。
实施例四
一种负载硫化铟锌与PVDF膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用17cm×19cm碳毡作为复合材料模板进行预处理：
第一步，将碳毡置于200mL丙酮中浸泡30分钟后，使用去离子水冲洗干净；
第二步，将碳毡置于200mL无水乙醇中浸泡30分钟后，再次使用去离子水冲洗干净；
第三步，将冲洗完成的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
(2)铸膜液配制：
在室温下，将3g聚乙烯吡咯烷酮(K.30)和15g PVDF溶解于持续搅拌中的100mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，持续搅拌过夜以除去气泡。
(3)前驱体溶液配制：
将0.1363g氯化锌，0.5865g四水氯化铟和0.4508g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，以配制成前驱体溶液，调节pH值至3。
(4)复合材料合成：
将碳毡背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面，接着置于清水中，获得基于碳毡的PVDF膜涂层。再使用机器人机械臂与美术喷笔，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，装进不隔热的密封容器中，在160℃条件下反应10小时。反应后，取出碳毡，用去离子水冲洗表面后，在60℃条件下真空干燥6小时。

Claims (9)

1.一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的水溶液，获得前驱体溶液；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，获得铸膜液；
步骤3，将步骤1获得的前驱体溶液和步骤2获得的铸膜液分别涂在碳毡两侧的表面，在80-160℃条件下反应完全，获得所述负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料；
步骤3具体包括：
步骤3.1，将前驱体溶液均匀喷洒于预处理后的碳毡正面，在80-160℃条件下反应6-16小时；
步骤3.2，用去离子水冲洗步骤3.1处理后的碳毡表面，然后在60℃条件下真空干燥6小时；
步骤3.3，将步骤3.2处理后的碳毡的背面朝上固定于玻璃板上，使用刮膜刀将铸膜液均匀涂布在碳毡背面；
步骤3.4，将步骤3.3处理后的碳毡置于清水中，获得膜复合材料；
其中，碳毡正面为较为粗糙的一面，碳毡背面为较为光滑的一面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1具体包括，将氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，氯化锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:6；将配制的水溶液调节pH值至2-3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2具体为，在室温下，将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯溶解于持续搅拌中的N，N-二甲基乙酰胺中，持续搅拌直至除去气泡。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中还包括对碳毡的预处理，具体步骤包括：
(1)将选取的碳毡置于丙酮中浸泡30-60分钟，使用去离子水冲洗；
(2)将步骤(1)处理后的碳毡置于无水乙醇中浸泡30-60分钟，再次使用去离子水冲洗；
(3)将步骤(2)处理后的碳毡在60℃条件下烘干4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，前驱体溶液涂在碳毡较为粗糙的一侧表面，铸膜液涂在碳毡较为光滑的一侧表面。
7.一种权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料，其特征在于，包括：PVDF膜涂层(1)、碳毡层(2)和硫化铟锌附着层(3)；采用碳毡层(2)作为支撑和导电层，硫化铟锌附着层(3)与PVDF膜涂层(1)分别附着在碳毡层(2)的两侧的表面。
8.根据权利要求7所述的一种负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料，其特征在于，硫化铟锌附着在碳毡的较为粗糙的一侧的表面，聚偏氟乙烯附着在碳毡的较为光滑的一侧的表面。
9.一种权利要求7或8所述的负载硫化铟锌与聚偏氟乙烯的膜复合材料的应用，其特征在于，所述膜复合材料应用于污废水的处理。
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