CN108623959A - 一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备方法，属于纤维材料制造领域。本发明以中空生物质纤维素纤维为原料，控制材料的面密度、体积密度，并对原料进行乙酰化改造，形成纳米孔隙，以水溶性的高聚物为粘合剂，使材料具有宏观‑细观‑微观不同尺度的孔隙，在材料中形成复杂的路径通道，对不同频段的声波均有较好的吸声性能。此外，本发明制备得到的吸音材料具有生物可降解，绿色环保，纤维材料的密度低、轻质抑菌性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备方法，属于纤 维材料制造领域。
背景技术
噪音是影响人们工作和生活舒适度的主要环境污染源，噪声污染已经成为 继水污染、大气污染之外的又一大重要环境问题。声环境与人们的生产生活息 息相关，在生理和心理以及行为习惯等方面都给人类带来极大的影响。噪声不 仅扰乱人们的正常生活，妨碍学习和工作，而且还会引起人们生理和心理上的 不良反应，造成听力下降、头晕、失眠、精力不集中等问题并可诱发高血压和 心脏疾病等，最严重时还会危及生命。随着科技的进步和社会的快速发展，人 们对生活、学习、工作所处环境声音的要求越来越高，噪音对人们的影响与危 害越来越受到重视。
目前，噪声污染已成为城市居民投诉的主要环境问题。吸声是改善室内音 质和控制噪声的重要措施之一。以玻璃纤维、石棉等无机纤维和以聚酯、聚丙 烯、聚氨酯等有机合成纤维制备的多孔吸声材料由于易产生固体废弃物，不易 降解等缺点，在实际的使用过程中有很大的局限性。而以天然纤维为原料制备 的多孔吸声材料，在过去由于纤维来源较少、价格昂贵，没有大面积使用。随 着环保意识的不断增强，人们逐渐意识到天然纤维作为可再生资源，可二次利 用，材料的生产成本也得以降低，并且其吸声性能优良，使得天然纤维多孔吸 声材料重回大众视野，成为吸声材料重要的研究方向之一。
纤维材料与刚性的共振吸声结构相比，具有结构疏松、轻薄、加工性能好 等特点，适用于吸声降噪产品的制备。与其他柔性材料相比，纤维基吸声材料 能加工成各种形状，而且排列规则、分布均匀。因此，纤维基柔性吸声材料已 成为吸声降噪领域的一个研究热点。但是现有的纤维基吸声材料孔隙分布较窄， 吸收声音频率范围小。并且现有的纤维材料生物降解性差，给环境造成较大压 力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种具有宏观(微米)-细观(微米)-微观 (纳米)不同尺度的孔隙，在材料中形成复杂的路径通道的吸音材料，用于解 决现有技术中天然中空纤维利用较少，造成资源浪费，拓宽新型生物质中空材 料的应用领域，解决吸声材料的生物可降解性，并兼顾其优良的吸声效果。
本发明的第一个目的是提供一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的 制备方法，包括以下步骤：
(1)将中空生物质纤维进行酸处理，然后清洗烘干，得到酸处理后的中空 生物质纤维；
(2)将步骤(1)得到的酸处理后的中空生物质纤维进行漂白氧化处理， 然后洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维中空原纤；
(3)将步骤(2)得到的中空生物质纤维中空原纤溶解在溶剂中进行分散， 然后加入催化剂进行乙酰化反应，制备得到纤维浆，将所述纤维浆洗涤至中性， 干燥得到中空生物质纤维绒；
(4)将水溶性的高聚物溶解后与步骤(3)得到的中空生物质纤维绒混合， 搅拌反应后烘干得到中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，所述中空生物质纤维为黄麻、 牛角瓜纤维、棕榈纤维、杨絮、或丝瓜络纤维。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(3)中，所述溶剂为乙酸、乙酸酐或 乙酸和乙酸酐以任意比例混合形成的混合溶液、含有乙酰氯的二甲基甲酰胺或 含有乙酰氯的二甲基乙酰胺。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(4)中，所述水溶性的高聚物为聚乙 烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺或聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(3)中，所述催化剂为高氯酸、高氯 酸铝或吡啶。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，所述漂白氧化处理是在强碱 溶液与双氧水或者过碳酸钠溶液组成的混合溶液中进行处理。
在本发明的一种实施方式中，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)按浴比1:20～1:200将中空生物质纤维投入酸溶液中，在70～90℃的 条件下浸染3h～5h，将材料滤取出来，洗净，烘干得到酸处理后的中空生物质 纤维；
(2)将漂白氧化剂溶解在水中，按浴比1:20～1:200投入酸处理后的中空 生物质纤维，在70～90℃的条件下浸染3h～5h，直至纤维变成白色漂浮在溶液上， 然后洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维中空原纤；
(3)将所述中空生物质纤维中空原纤溶解在乙酸或乙酸酐的溶液中，使所 述中空生物质纤维中空原纤分散开来，然后加入催化剂进行乙酰化反应，在 20～50℃的条件下浸染3h～5h，制备得到纤维浆，将所述纤维浆洗涤至中性，干 燥得到中空生物质纤维绒；
(4)将水溶性的高聚物配置成5～20wt％的悬浊液，在70～90℃的水浴锅中 强力搅拌，至完全溶解，将高聚物溶液稀释后与步骤(3)得到的中空生物质纤 维绒混合，搅拌反应后烘干，得到中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料。
在本发明的一种实施方式中，所述漂白氧化剂为质量分数最低为1％的氢氧 化钠和质量分数最低为2.4％的双氧水混合得到的混合液。
在本发明的一种实施方式中，所述中空生物质纤维与高聚物的混合溶液中 还加入ES纤维，在干燥后再热压，进一步加固中空生物质纤维/PVA的非织造 材料，提高其机械强力。
本发明的第二个目的是提供所述制备方法制备得到的中空生物质纤维/高 聚物复合吸音材料。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用从棕榈纤维、牛角瓜、丝瓜络中提取出的原纤，在材料中 部有较大的空腔，且腔壁薄，中空度高，这种特殊的结构增加了声音和纤维之 间的摩擦，在吸声领域有潜在的利用。同时本发明原材料来源丰富、价格低廉， 材料自身可重复回收利用，在保护森林资源、减少环境污染方面具有良好的社 会和生态效益，是一种新型的绿色环保材料。
(2)本发明提供一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备方法， 以新型中空生物质纤维素纤维为原料，控制材料的面密度、体积密度，以水溶 性的高聚物为粘合剂，使用湿法成网或者的方法制备非织造材料，具有生物可 降解，绿色环保，纤维材料的密度低、轻质抑菌性好的优点。
(3)本发明利用材料本身的中空度，乙酰化改性造成的纤维表面的微米- 纳米尺度的孔隙，高聚物膜形成的微米尺度孔隙，纤维与纤维之间搭接的毫米 尺度的孔隙，使材料具有宏观(微米)-细观(微米)-微观(纳米)不同尺度 的孔隙，在材料中形成复杂的路径通道。当声音频率在100Hz以上时，材料的 吸声系数均大于0.2，具有吸声性能。在声音频率为1250Hz时材料的吸声系数 达到0.8，此后随着频率的升高材料的吸声系数有数值大小的波动变化，但一 直维持在0.8以上。在2500HZ以上的高频区域，材料的吸声系数达到最大值0.99。以125Hz，250Hz，500Hz，1000Hz，2000Hz，4000Hz六个倍频程的吸 声系数的平均值来表示某一材料的平均吸声系数，其数值可达到0.6左右。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施 例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备
第一步，将质量分数为1％的硫酸溶解在水中，按浴比1:20～1:200投入棕 榈纤维，在70℃的条件下浸染3h，将材料滤取出来，放在流水下洗净，烘干。 将质量分数最低为1％的氢氧化钠和质量分数最低为2.4％的双氧水溶解在水中， 按浴比1:200投入酸处理后的棕榈纤维，在70℃的条件下浸染5h，直至纤维变 成白色漂浮在溶液上；
第二步，对所述棕榈纤维进行反复洗涤，直至所述棕榈纤维呈现中性，烘 燥制得棕榈纤维中空原纤；将所述棕榈纤维中空原纤溶解在乙酸和乙酸酐的溶 液中，使所述棕榈纤维分散开来；
第三步，向所述溶剂中加入与棕榈纤维的质量相比，质量分数为0.5％的高 氯酸，在20℃的条件下浸染3h～5h，制得纤维浆，将所述纤维浆过滤，反复洗 涤直至中性，烘燥制得拒水棕榈纤维绒；
第四步，将水溶性的PVA配置成10wt％的悬浊液，在90℃的水浴锅中强力 搅拌，至完全溶解。10％的PVA稀释成1wt％共500mL与改性后的棕榈纤维绒20g 混合，放入搅拌机中，搅拌3min；
第五步，将混合物放置在200目的筛网上，放入烘箱中烘干。
材料平均吸声系数为0.43。在500Hz以上的吸声系数均大于0.2，开始具 有吸声性能，在3000HZ以上的高频区域，材料的吸声系数可保持在0.86以上， 最高可到0.96。
实施例2：一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备
第一步，将质量分数最低为2％的氢氧化钠和质量分数最低为3％的双氧水溶 解在水中，按浴比1:50投入酸处理后的牛角瓜络纤维，在80℃的条件下浸染 2h。重复前述步骤2次，直至纤维变成白色漂浮在溶液上；
第二步，对所述牛角瓜络纤维进行反复洗涤，直至所述牛角瓜络纤维呈现 中性，烘燥制得牛角瓜络纤维中空原纤；将所述牛角瓜络纤维中空原纤溶解在 二甲基甲酰胺的溶液中，使所述牛角瓜络纤维分散开来；
第三步，向所述溶剂中加入1％的乙酰氯，加入0.05％的吡啶，在40℃的条 件下浸染3h，制得纤维浆，将所述纤维浆过滤，反复洗涤直至中性，烘燥制得 拒水牛角瓜络纤维绒；
第四步，将水溶性的PVA配置成10wt％的悬浊液，在90℃的水浴锅中强力 搅拌，至完全溶解。10％的PVA稀释成2wt％共500mL与改性后的牛角瓜络纤维 绒20g混合，放入搅拌机中，搅拌3min；
第五步，将混合物放置在200目的筛网上，放入烘箱中烘干。
采用以上方法制成的牛角瓜纤维非织造吸音材料，平均吸声系数为0.35。 在1000Hz以上的吸声系数均大于0.2，开始具有吸声性能。在声音频率为2000Hz 时材料的吸声系数达到0.6，在4000HZ以上的高频区域，材料的吸声系数可保 持在0.8以上，最高可到0.86。
实施例3：一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备
第一步，将质量分数为1％的硫酸溶解在水中，按浴比1:50投入棕榈纤维， 在80℃的条件下浸染2h，将材料滤取出来，放在流水下洗净，烘干。将质量分 数最低为1％的氢氧化钠和质量分数最低为4％的双氧水溶解在水中，按浴比 1:200投入酸处理后的棕榈纤维，在80℃的条件下浸染2h，直至纤维变成白色 漂浮在溶液上；
第二步，对所述棕榈纤维进行反复洗涤，直至所述棕榈纤维呈现中性，烘 燥制得棕榈纤维中空原纤；将所述棕榈纤维中空原纤溶解在乙酸酐的溶液中， 使所述棕榈纤维分散开来；
第三步，向所述溶剂中加入与棕榈纤维的质量相比，质量分数为0.4％的高 氯酸铝，在30℃的条件下浸染1h，制得纤维浆，将所述纤维浆过滤，反复洗涤 直至中性，烘燥制得拒水棕榈纤维绒；
第四步，将水溶性的PVA配置成10wt％的悬浊液，在90℃的水浴锅中强力 搅拌，至完全溶解。10％的PVA稀释成1.5wt％共500mL与改性后的棕榈纤维绒 20g混合，放入搅拌机中，搅拌3min；
第五步，将混合物放置在200目的筛网上，放入烘箱中烘干。
综上所述，本发明提供了一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备 方法，以棕榈中空原纤为原料，制备非织造吸音材料。中空生物质纤维/高聚物 复合吸音材料的复合材料的平均吸声系数达到0.6以上。在100Hz以上材料的 吸声系数均大于0.2，开始具有吸声性能。在500Hz的吸声系数可达到0.3，在 声音频率为800Hz时材料的吸声系数达到0.7，此后随着频率的升高材料的吸 声系数有数值大小的波动变化，但一直维持在0.7以上。在2500HZ以上的高频 区域，材料的吸声系数达到最大值0.95以上。使天然中空生物质纤维得到充分 利用；生物可降解，绿色环保；纤维材料的密度低、轻质；对不同频段的声波均有较好的吸声性能。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高 度产业利用价值。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的 保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或 变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中空生物质纤维进行酸处理，然后清洗烘干，得到酸处理后的中空生物质纤维；
(2)将步骤(1)得到的酸处理后的中空生物质纤维进行漂白氧化处理，然后洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维中空原纤；
(3)将步骤(2)得到的中空生物质纤维中空原纤溶解在溶剂中进行分散，然后加入催化剂进行反应，制备得到纤维浆，将所述纤维浆洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维绒；
(4)将水溶性的高聚物溶解后与步骤(3)得到的中空生物质纤维绒混合，搅拌反应后烘干，得到中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述中空生物质纤维为黄麻、牛角瓜纤维、棕榈纤维、杨絮、或丝瓜络纤维。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述溶剂为乙酸、乙酸酐或乙酸和乙酸酐以任意比例混合形成的混合溶液、含有乙酰氯的二甲基甲酰胺或含有乙酰氯的二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述水溶性的高聚物为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺或聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述催化剂为高氯酸、高氯酸铝或吡啶。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述漂白氧化处理是在强碱溶液与双氧水或者过碳酸钠溶液组成的混合溶液中进行处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)按浴比1:20～1:200将中空生物质纤维投入酸溶液中，在70～90℃的条件下浸染3h～5h，将材料滤取出来，洗净，烘干得到酸处理后的中空生物质纤维；
(2)将漂白氧化剂溶解在水中，按浴比1:20～1:200投入酸处理后的中空生物质纤维，在70～90℃的条件下浸染3h～5h，直至纤维变成白色漂浮在溶液上，然后洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维中空原纤；
(3)将所述中空生物质纤维中空原纤溶解在乙酸或乙酸酐的溶液中，使所述中空生物质纤维中空原纤分散开来，然后加入催化剂进行乙酰化反应，在20～50℃的条件下浸染3h～5h，制备得到纤维浆，将所述纤维浆洗涤至中性，干燥得到中空生物质纤维绒；
(4)将水溶性的高聚物配置成5～20wt％的悬浊液，在70～90℃的水浴锅中强力搅拌，至完全溶解，将高聚物溶液稀释后与步骤(3)得到的中空生物质纤维绒混合，搅拌反应后烘干，得到中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述漂白氧化剂为质量分数最低为1％的氢氧化钠和质量分数最低为2.4％的双氧水混合得到的混合液。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述中空生物质纤维与高聚物的混合溶液中还加入ES纤维。
10.一种权利要求1所述的方法制备得到的中空生物质纤维/高聚物复合吸音材料。
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