CN105544276B - 一种非织造自清洁阻燃吸音壁纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸的制备方法，属于吸音材料制备技术领域。本发明将氧化钛和苄基酚聚氧乙烯醚以及单烷氧基钛酸酯反应改性制得纳米二氧化钛，再将多元醇和磷系阻燃剂混合制得阻燃混合物，联合天然纤维材料等经轧压得到一种非织造自清洁阻燃吸音壁纸的制备方法。实例证明，本发明不仅操作简单易行，而且制成的吸音壁纸防潮性好、吸音效果显著、阻燃性强，使用后可自行降解，对于环境没有污染。

Description

一种非织造自清洁阻燃吸音壁纸的制备方法
技术领域
本发明公开了一种非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸的制备方法，属于吸音材料制备技术领域。
背景技术
随着国名经济的不断发展以及人民生活水平的提高，大量商品住房及酒店、展览馆不断涌现，人们度室内装饰材料的要求也在不断提高。壁纸由于具有良好的装饰效果、施工便捷及环保的特点越来越广泛应用，在各种大型的商场，会堂也越来越多的使用壁纸来装饰室内的空间。但是传统的壁纸，特别的无纺布做基材的壁纸都会在一定程度上都没有阻燃的特点，在有火灾的情况下，反而会增加火势，造成不可估量的损失。
另外，随着工业生产、交通运输、城市建筑的发展，以及人口密度的增加，家庭设施的增多，环境噪声日益严重，它已成为污染人类社会环境的一大公害。噪声不仅会影响听力，而且还对人的心血管***、神经***、内分泌***产生不利影响。因此，在噪音污染越来越严重的当今社会，保证室内安静的环境很重要。近年来，我国普通纤维吸音材料得到了迅速的发展，据统计，我国每年的纤维吸音材料产量达到了1200万m2。轻质木纤维材料和聚酯纤维吸音材料是两种比较常见的吸音材料，轻质木纤维材料为密度在0.4g/立方米以下，主要特性为密度低且多孔，具有良好的吸音和隔热性能，主要用于高级建筑(如剧院等)的吸音结构，此类吸音材料的吸音系数NRC能达到0.5～0.7。但是该木质纤维材料具有防潮性较差，强度低，不环保的缺点。另外一种聚酯纤维吸音材料是由聚酯纤维模压而成，聚酯纤维材料是一种多孔方法，材料内部有大量微小的连通的孔隙，声波沿着这些孔隙可以深入材料内部，与材料发生摩擦作用将声能转化为热能，属于多孔吸声材料，吸声特性是随着频率的增高吸声系数逐渐增大。但是聚酯纤维材料价格高，而且属于化工产品，是非可循环利用的产品。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的轻质纤维材料虽然具有良好的隔热性能，但是防潮性差、强度低、不环保，而常用的聚酯纤维材料价格高，属于化工品，不可以循环利用，以及两者均未有阻燃特性，提供了一种将氧化钛和苄基酚聚氧乙烯醚以及单烷氧基钛酸酯反应改性制得纳米二氧化钛，再将多元醇和磷系阻燃剂混合制得阻燃混合物，联合天然纤维材料等经轧压制得一种非织造自清洁阻燃吸音壁纸的制备方法。该方法不仅操作简单易行，而且制成的吸音壁纸防潮性好、阻燃性强、吸音效果显著，使用后可自行降解，对于环境没有污染。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取50～100g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300～400mL去离子水和40～50mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7；
(2)向步骤(1)制得的混合液中加入5～10mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应1～2h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤3～5次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，备用；
(3)在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入10～15mL丙酮和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应30～40min；
(4)待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物在30～40min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至70～75℃，反应4～5h，倒入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；
(5)称取500～600g海藻纤维与200～300g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在50～60℃下烘干至恒重，得纤维网；
(6)按重量分数计，取65～70份木浆纤维、3～5份步骤(4)制得的蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、3～5份步骤(2)制得的改性纳米二氧化钛和30～40份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理1～2h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆2～5min；
(7)磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在步骤(5)制得的纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在70～80℃下烘干1～2h后将其取下，放在另一张步骤(5)制得的纤维网上继续烘干30～40min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
本发明制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸隔热性能良好，阻燃能力强，强度高，其平均厚度为3～5mm，密度为12～50kg/m3，外皮熔点为130～160℃，比普通的壁纸熔点高出15～25％。另外吸音效果显著，声音强度可降低至5～8dB，使用后，可以揭下扔入垃圾桶即可，不仅方便卫生，且可自行进行降解。
本发明的应用方法是：操作时，将墙体表面刮平，在保证在无任何水份情况下，取本发明所制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸在墙壁上定型，裁剪规格一样大小的壁纸，对准墙壁小心贴下去，贴的时候同时用手压紧，排出贴面下的空气，防止有气泡存在，待全部贴完后，用手按压，使其更加固定，即可。壁纸贴后，不仅具有更加优秀的隔热性能、阻燃性能、吸音性能等特点，使得声音强度可以降低至5～8dB，而且使用后可以自行降解。
本发明的有益效果是：
(1)操作简单易行，成本比较低，有着良好的隔热性能。
(2)本发明制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸吸音性好，强度高，而且阻燃能力比较强，可以有效抑制火灾的发生；
(3)通过利用掺杂在材料中纳米二氧化硅的光催化作用，可以使壁纸表面的污物可自行降解，对环境没有任何污染。
具体实施方式
首先称取50～100g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300～400mL去离子水和40～50mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7；所述分散后的混合液中加入5～10mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应1～2h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤3～5次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，备用；之后在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入10～15mL丙酮和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应30～40min；待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物在30～40min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至70～75℃，反应4～5h，倒入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；接下来称取500～600g海藻纤维与200～300g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在50～60℃下烘干至恒重；按重量分数计，取65～70份木浆纤维、3～5份所述蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、3～5份所述改性纳米二氧化钛和30～40份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理1～2h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆2～5min；最后磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在所述纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在70～80℃下烘干1～2h后将其取下，放在另一张纤维网上继续烘干30～40min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
实例1
首先称取50g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300mL去离子水和40mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6；然后向上述分散后的混合液中加入5mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应1h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤3次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105℃下烘干至恒重，备用；之后在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入10mL丙酮和100mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应30min；待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加10mL甲苯、30mL磷酸二乙酯、5mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物在30min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至70℃，反应4h，倒入浓缩罐，减压至2000Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；接下来称取500g海藻纤维与200g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在50℃下烘干至恒重；按重量分数计，取65份木浆纤维、3份上述制得的蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、3份改性纳米二氧化钛和30份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理1h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆2min；最后磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在所述纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在70℃下烘干1h后将其取下，放在另一张纤维网上继续烘干30min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
本实例操作简单易行，操作时，将墙体表面刮平，在保证在无任何水份情况下，取本发明所制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸在墙壁上定型，裁剪规格一样大小的壁纸，对准墙壁小心贴下去，贴的时候同时用手压紧，排出贴面下的空气，防止有气泡存在，待全部贴完后，用手按压，使其更加固定，即可。壁纸贴后，不仅具有更加优秀的隔热性能、阻燃性能、吸音性能等特点，使得声音强度可以降低至5dB，而且使用后可以自行降解。
实例2
首先称取80g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入350mL去离子水和45mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6.5；所述分散后的混合液中加入7mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应1.5h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤4次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在108℃下烘干至恒重，备用；之后在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入13mL丙酮和120mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至45℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应35min；待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加15mL甲苯、35mL磷酸二乙酯、8mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物在35min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至72℃，反应4.5h，倒入浓缩罐，减压至2300Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；接下来称取550g海藻纤维与250g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在55℃下烘干至恒重；按重量分数计，取68份木浆纤维、4份所述蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、4份所述改性纳米二氧化钛和35份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理1.5h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆4min；最后磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在所述纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在75℃下烘干1.5h后将其取下，放在另一张纤维网上继续烘干35min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
本实例操作简单易行，操作时，将墙体表面刮平，在保证在无任何水份情况下，取本发明所制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸在墙壁上定型，裁剪规格一样大小的壁纸，对准墙壁小心贴下去，贴的时候同时用手压紧，排出贴面下的空气，防止有气泡存在，待全部贴完后，用手按压，使其更加固定，即可。壁纸贴后，不仅具有更加优秀的隔热性能、阻燃性能、吸音性能等特点，使得声音强度可以降低至6.5dB，而且使用后可以自行降解。
实例3
首先称取100g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入400mL去离子水和50mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至7；所述分散后的混合液中加入10mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应2h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤5次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在110℃下烘干至恒重，备用；之后在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入15mL丙酮和150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至50℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应40min；待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加20mL甲苯、40mL磷酸二乙酯、10mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物40min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至75℃，反应5h，倒入浓缩罐，减压至2500Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；接下来称取600g海藻纤维与300g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在60℃下烘干至恒重；按重量分数计，取70份木浆纤维、5份所述蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、5份所述改性纳米二氧化钛和40份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理2h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆5min；最后磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在所述纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在80℃下烘干2h后将其取下，放在另一张纤维网上继续烘干40min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
本实例操作简单易行，操作时，将墙体表面刮平，在保证在无任何水份情况下，取本发明所制得的非织造自清洁阻燃隔音吸音壁纸在墙壁上定型，裁剪规格一样大小的壁纸，对准墙壁小心贴下去，贴的时候同时用手压紧，排出贴面下的空气，防止有气泡存在，待全部贴完后，用手按压，使其更加固定，即可。壁纸贴后，不仅具有更加优秀的隔热性能、阻燃性能、吸音性能等特点，使得声音强度可以降低至8dB，而且使用后可以自行降解。

Claims (1)

1.一种非织造自清洁阻燃吸音壁纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取50～100g二氧化钛放入500mL烧杯中，加入300～400mL去离子水和40～50mL苄基酚聚氧乙烯醚放入高速分散机中进行分散，之后用质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7；
(2)向步骤(1)制得的混合液中加入5～10mL单烷氧基钛酸酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，在常温下超声振荡反应1～2h，过滤得到纳米二氧化钛，将其放入布氏漏斗中，以无水乙醇洗涤抽滤3～5次后，将改性后的纳米二氧化钛放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，备用；
(3)在带有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入10～15mL丙酮和100～150mL环氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴锅中，加热至40～50℃，用玻璃棒搅拌均匀，保温反应30～40min；
(4)待反应结束后，边搅拌边缓慢向上述三口烧瓶中依次滴加10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦，控制滴加速度使滴加物在30～40min内滴加完毕，再移入油浴锅中升温至70～75℃，反应4～5h，倒入浓缩罐，减压至2000～2500Pa进行减压脱水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物；
(5)称取500～600g海藻纤维与200～300g废蚕丝纤维放入去离子水中使两者混合均匀，去离子水量以将混合纤维恰好淹没为准，再将混合好的纤维均匀倒在1m×1m的铁丝网上，放入烘箱，在50～60℃下烘干至恒重，得纤维网；
(6)按重量分数计，取65～70份木浆纤维、3～5份步骤(4)制得的蓖麻油基磷酸酯阻燃混合物、3～5份步骤(2)制得的改性纳米二氧化钛和30～40份蒸馏水，一起装入碎浆机中磨浆处理1～2h后，加入总浆料体积1/10的质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，继续磨浆2～5min；
(7)磨浆完成后，迅速将混合浆料倒在步骤(5)制得的纤维网上，使其自然延流平整后，用轧辊小心轧压，移入烘箱，在70～80℃下烘干1～2h后将其取下，放在另一张步骤(5)制得的纤维网上继续烘干30～40min，完全烘干后从铁丝网下揭下，即得一种非织造自清洁阻燃隔音壁纸。
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