CN108623153A - 一种用于高功率led的远程荧光薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法，先采用熔融法制备出低熔点玻璃粉，将玻璃粉和荧光粉分散在有机溶剂中，均匀混合成荧光玻璃浆料；用旋涂/丝网印刷技术将荧光玻璃浆料涂覆在磨砂玻璃衬底上，形成一层均匀的荧光薄膜层，在真空烘箱中烘干随后在低温下烧结并随炉冷却，制得该荧光薄膜。该方法制备的荧光薄膜制备工艺简单、化学性能和光学性能较好，此外磨砂面的玻璃衬底能够减少镜面反射、使全内反射最小化从而增加白光输出的效率，因此，相比于平面玻璃板，以磨砂玻璃为衬底的荧光薄膜在LED蓝光芯片激发下，其效率增加，且该制备方法容易调控实现白光输出，因此可以应用于半导体照明领域。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种发光材料，具体来说是一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法。
背景技术
目前产业化LED通过蓝色InGaN芯片激发Ce3+:YAG荧光粉实现白光输出。有机树脂/硅胶常作为封装材料，随着电流的增加，集中在芯片上温度难以分散，导致有机封装材料的失效，进而造成LED器件的发光质量和可靠性降低。针对以上问题，目前研究和报道最多的解决办法是全无机远程荧光玻璃材料(phosphors-in-glass materials)，其简单的制备方法和良好的发光性能让该远程荧光玻璃材料在高功率LED有着较大的潜在使用价值，其中远程荧光薄膜因其更简单的工艺程序、成熟的制备技术、更佳的性能等优势逐渐替代荧光块体材料。该远程荧光薄膜制备方法是在玻璃基板涂覆上荧光玻璃层，这种薄膜材料可以通过调节原料组分、薄膜的厚度等实现白光输出，且无须进行抛光处理。中国专利(CN102442778A)公开了一种荧光玻璃及其制备方法，其特征在于将制得的荧光玻璃应用于LED芯片封装时，采用点胶法直接将荧光玻璃涂敷在玻璃微粉层。该制备方法还是存在涂覆不均、有机胶老化、黄化等不足之处。
目前多数报道都是基于平面玻璃衬底制备的一系列荧光薄膜，但是光在平面的玻璃基板传输时视角较小，且全内反射造成很大部分的光损失。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法，所述的这种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法要解决现有技术中基于平面玻璃衬底制备的一系列荧光薄膜的光在平面的玻璃基板传输时视角较小，且全内反射造成很大部分的光损失的技术问题。
本发明提供了一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)一个采用熔融法在1200℃熔制50～65min制备熔点小于600℃的玻璃粉的步骤，所述的玻璃粉的各组份的质量百分比如下；
2)将玻璃粉和荧光粉分散在有机溶剂中，均匀混合成荧光玻璃浆料，其中玻璃粉、荧光粉和有机溶剂的质量比为20～100：2～6：8～32；
3)用旋涂或者丝网印刷或者流延技术将步骤2)的荧光玻璃浆料涂覆在磨砂玻璃衬底上，所述的磨砂玻璃衬底的透过率为80～90％，折射率为1.50～1.84，形成一层均匀的荧光薄膜层，在150～200℃真空烘箱中烘干1～2h随后在540℃～660℃下烧结10～30min并随炉冷却，制得该荧光薄膜。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
本发明方法制备的荧光薄膜制备工艺简单、化学性能和光学性能较好，此外磨砂面的玻璃衬底能够减少镜面反射、使全内折射最小化从而增加白光输出的效率，因此，相比于平面玻璃板，以磨砂玻璃为衬底的荧光薄膜在LED蓝光芯片激发下，其效率增加，且该制备方法容易调控实现白光输出，因此可以应用于半导体照明领域。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用磨砂面的玻璃基板作为荧光薄膜的载体，且磨砂面的玻璃板更容易与荧光玻璃浆料粘合制备出性能较高的荧光薄膜材料。本发明的方法增加了白光输出量，因此，可以有效的提高大功率LED发光质量并且增强其可靠性。
附图说明
图1基于粗糙面和超白玻璃衬底光传输路径示意图。
图2是实施例1制备的荧光薄膜的PL和PLE光谱。
表1实施例1制备的以超白玻璃和磨砂玻璃为衬底荧光薄膜性能对比。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：25％，42％，20％，13％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨粉；
2)称取质量份数比为20份和6份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比8份的有机溶剂中，均匀混合成黏度为145～155cps的浆料；
3)将2)制得的浆料用丝网印刷技术涂覆在磨砂玻璃板上；
4)将3)制备的荧光薄膜在150～200℃真空烘箱中烘1～2h，然后在540℃～660℃低温烧结10～30min，即得到该远程荧光薄膜材料。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
图1是基于粗糙面和超白玻璃衬底光传输路径示意图。通过不同的玻璃衬底刻制，当LED蓝光芯片激发YAG荧光粉所得到的混合白光通过玻璃衬底时，在平面的玻璃衬底和空气间产生全内反射，导致白光输出降低，通过改变玻璃衬底的粗糙度，可以很明显有效降低光损失，从而提高LED的发光效率。
由图2可知，基于不同的玻璃基底，制备出的荧光玻璃薄膜在460nm激发波长下，该样品在550nm处出现Ce3+的特征发射峰，且基于磨砂基底的样品其发射强度高于超白玻璃基底的荧光薄膜。由表1可知，该荧光玻璃薄膜与蓝光芯片耦合，当操作电流为100mA时，以磨砂玻璃为基底的薄膜其光电转换效率为70.43lm/W，色温为5247K，显色指数为67.5；以超白玻璃为基底的薄膜其光电转换效率为61.94lm/W，色温为5193K，显色指数为64.8。通过以上数据分析可以说明以磨砂玻璃为基底的荧光薄膜其性能优于以超薄玻璃为基底的荧光薄膜，故有望可以提高高功率LED性能。
表1
| 荧光玻璃薄膜 | 光效(lm/w) | 色温(K) | 显指 |
| 超白玻璃板 | 61.94 | 5193 | 64.8 |
| 磨砂玻璃板 | 70.43 | 5247 | 67.5 |
实施例2：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：27％，39％，20％，14％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨粉；
2)称取质量份数比为25份和5份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比8.5份的有机溶剂中，均匀混合成黏度为145～155cps的浆料；
3)将2)制得的浆料用旋涂技术涂覆在磨砂玻璃板上；
4)将3)制备的荧光薄膜在150～200℃真空烘箱中烘1～2h，然后在540℃～660℃低温烧结10～30min，即得到该远程荧光薄膜材料。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
实施例3：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：30％，36％，19％，15％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨粉；
2)称取质量份数比为40份和5.5份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比10份的有机物中，均匀混合成黏度为145～155cps的浆料；
3)将2)制得的浆料用旋涂技术涂覆在磨砂玻璃板上；
4)将3)制备的荧光薄膜在150～200℃真空烘箱中烘1～2h，然后在540℃～660℃低温烧结10～30min，即得到该远程荧光薄膜材料。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
实施例4：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：32％，34.4％，18％，15.6％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨粉；
2)称取质量份数比为60份和5份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比20份的有机溶剂中，均匀混合成黏度为145～155cps的浆料；
3)将2)制得的浆料用旋涂技术涂覆在磨砂玻璃板上；
4)将3)制备的荧光薄膜在150～200℃真空烘箱中烘1～2h，然后在540℃～660℃低温烧结10～30min，即得到该远程荧光薄膜材料。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
实施例5：
1)将称取的SiO2，B2O3，ZnO，Na2CO3原料其质量百分比分别为：35％，31％，18％，16％，混合均匀，用熔融法制备玻璃块体，并研磨粉；
2)称取质量份数比为90份和4.5份的玻璃粉和荧光粉，将粉体分散在质量份数比30份的有机溶剂中，均匀混合成黏度为145～155cps的浆料；
3)将2)制得的浆料用旋涂技术涂覆在磨砂玻璃板上；
4)讲3)制备的荧光薄膜在150～200℃真空烘箱中烘1～2h，然后在540℃～660℃低温烧结10～30min，即得到该远程荧光薄膜材料。
进一步的，所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145～160cps。
Claims (2)
1.一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个采用熔融法在1200℃熔制50~65min制备熔点小于600℃的玻璃粉的步骤，所述的玻璃粉的各组份的质量百分比如下；
SiO2 25~35%；
B2O3 30~42%；
ZnO 17~20%；
Na2O 14~17%；
2）将玻璃粉和荧光粉分散在有机溶剂中，均匀混合成荧光玻璃浆料，其中玻璃粉、荧光粉和有机溶剂的质量比为20~100：2~6：8~32；
3）用旋涂或者丝网印刷或者流延技术将步骤2）的荧光玻璃浆料涂覆在磨砂玻璃衬底上，所述的磨砂玻璃衬底的透过率为80~90%，折射率为1.50~1.84，形成一层均匀的荧光薄膜层，然后在真空烘箱中烘干随后在低温下烧结，低温烧结温度为540℃～660℃，烧结10～30min，然后随炉冷却，制得该荧光薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于高功率LED的远程荧光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂由环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素组成，环己烷、松油醇、月桂酸和乙基纤维素的质量比为5:10:1:1，制备的荧光玻璃浆料的粘度为145~160cps。
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