CN108611166A - 环保生物降解润滑油及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保生物降解润滑油，该润滑油由以下材料组成：基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂组成，所述的基础油为花生油或菜籽油或改性植物油；降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；极压剂为硫化脂肪酸酯；防锈剂为磺酸钙或硼化丁二酰亚胺；粘度系数改进剂为乙烯‑丙烯共聚物；抗氧剂为酰化羽毛粉或氨化羽毛粉。本发明还提供了改性植物油、酰化羽毛粉和氨化羽毛粉的制备方法以及环保生物降解润滑油的制备工艺。本环保生物降解润滑油具有很好的摩擦系数和生物降解性，其摩擦系数最小可达0.0806，最佳生物降解性指数达到了96.8％。

Description

环保生物降解润滑油及其制备工艺
技术领域
本发明涉及润滑组合物，尤其是一种环保生物降解润滑油及其制备工艺。
背景技术
润滑油在设备运转中起着抗磨减摩、冷却和提高效率等不可或缺的关键作用，但是通常与环境的相容性较差。传统矿物润滑油的生物降解性差，若在生产、储运及使用过程中发生泄漏就会污染环境。由于矿物润滑油生物降解性差，加上人们环保意识的增强和国家环保法规的严格，可生物降解润滑油的研究和发展越来越受到人们的重视。目前，可生物降解润滑油已成为绿色化学和绿色工程领域重要的组成部分。
可生物降解润滑油是指既能满足机械设备的使用要求，又能在短时间内被活性微生物分解为二氧化碳和水的润滑油，它通常被纳入环境友好润滑剂之列。环境友好润滑剂的性能不仅包括生物降解能力，而且还包括润滑剂的生态毒性。生物降解性和生态毒性是两个不同的方面，有些有毒物质也可生物降解，降解后生成非毒性物质；有些物质降解后的产物比原物质有更强的毒性。环境友好润滑剂既要求生物降解性要好，又要求生态毒性及毒性累积性要小。
现阶段制备可生物降解润滑油的途径有两种，一种是对基础油进行改进，另一种是对添加剂进行改进。
如美国专利USP5888947(Vegetable oil lubricants for internalcombustionengines and total loss lubrication.1999-03-30.)采用高油酸植物油研制的内燃机油具有良好的热传导性、润滑性和生物降解性，其中高油酸植物油的质量分数为68％～90％。
又如在硕士论文《可促进润滑油生物降解的咪唑啉基润滑添加剂的性能研究》(重庆理工大学，2011：26-32.)一文中研究了长碳链咪唑啉及其硼酸酯对液体石蜡性能的影响。该研究表明该论文提供的生物降解促进剂极大地提升了液体石蜡的生物降解性能，同时也改善了抗磨减摩性能、防腐性能和防锈性能。
然而，上述文献资料均没有提供一种完整润滑油配方，只是对基础油或其添加剂进行改进从而提供性能，然而本领域技术人员知晓，润滑油组合物并非基础油和添加剂简单叠加，效果也会叠加，因此仍需探索出一种优质的环保生物降解润滑油配方。
目前矿物润滑油在润滑剂领域仍占有重要地位，并在较长时间内不会被可生物降解润滑油所代替，但随着社会的发展和环保意识的增强，可生物降解润滑油将会占据越来越重要的地位。
发明内容
针对现有技术中缺乏高质量的可生物降解润滑油，本发明提供了一种环保生物降解润滑油及其制备工艺。该润滑油在保证有优异的摩擦性能的同时，具备有极其出色的可生物降解性，其摩擦系数最小可达0.0806，最佳生物降解性指数达到了96.8％。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种环保生物降解润滑油，其特征在于，由以下重量份的材料组成：90-99份基础油、0.1-1份粘度系数改进剂、0.2-3份防锈剂、0.2-2份极压剂、0.2-2份降解催化剂和0.2-2份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙或硼化丁二酰亚胺或两种以任意比例的混合物；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉或氨化羽毛粉。
优选地，所述的氨化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入禽类羽毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流20-30小时，趁热过滤，所得固体用二氯甲烷洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为禽类羽毛粉质量的30-40倍；
所述的禽类羽毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:(2-3):(18-25)；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，20-30℃下搅拌0.5-3小时，随后加入中间体质量10-15倍的溶液A，加热回流10-20小时，趁热过滤，所得固体用叔丁基甲基醚洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:(0.01-0.50):(20-40)；
所述的溶液A为10-20wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液。
优选地，所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入禽类羽毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流20-30小时，趁热过滤，所得固体后用二氯甲烷洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为氯苯体积的2-5倍；
所述的禽类羽毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1：(2-3)：(18-25)；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，20-30℃下搅拌0.5-3小时，随后加入中间体质量10-15倍溶液A，加热回流10-20小时，趁热过滤，所得固体用叔丁基甲基醚洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:(0.01-0.50):(20-40)；
所述的溶液A为10-20wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至75-85℃搅拌0.5-3小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至90-100℃，搅拌2-3小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过滤，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0-2.0mol/L酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
优选地，所述的酰氯为癸酰氯、十一酰氯、月桂酰氯、十三酰氯、肉豆蔻酰氯和十五酰氯中的任意一种。
优选地，所述的基础油为菜籽油、花生油或改性植物油。
优选地，所述的改性植物油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至150-200℃加热2-4小时，得植物油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:(1.2-1.8):(0.01-0.05)；
所述的植物油为花生油或菜籽油；
(2)将单酯加入到植物油单乙醇酰胺中，再加入植物油单乙醇酰胺质量1-5％的硼酸，升温至100-180℃搅拌3-6小时，随后降温至60-90℃，用20-40wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0-7.5，加入植物油单乙醇酰胺质量8-15％的相转移催化剂，加入植物油质量40-50％的浓度为1.0-1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至150-180℃，搅拌3-8小时，最后用20-40wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为6.8-7.2，即得改性植物油；
所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和三辛基甲基氯化铵中的任意一种。
优选地，所述的单酯为丁二酸单薄荷酯、Z-2-丁烯二酸单十八酯和5-降冰片烯-2,3-二羧酸甲酯中的任意一种。
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂依次加入到搅拌器中，升温至95-110℃，搅拌0.5-2小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至100-120℃，趁热加入到原料液中，在60-90℃下振荡1-2小时，在60-90℃下静置分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的20-40％；
(3)萃余油洗涤1-3次，干燥，得环保生物降解润滑油。
优选地，所述的萃取剂由胆碱类化合物和有机酸混合物；
所述的胆碱类化合物为环胆碱、密胆碱和棕榈酰胆碱中的任意一种或两种；
所述的有机酸为苹果酸、酒石酸和5-降冰片烯-2-甲酸中的任意一种。
优选地，所述的萃取剂为棕榈酰胆碱：环胆碱：酒石酸质量比为1:(1-1.5):(2-3)的混合物。
禽类羽毛粉为将禽类羽毛用球磨机碾磨后，过200-300目筛后得到固体。
优选地，禽类羽毛为鸡、鸭、鹅、鹌鹑的尾羽和正羽。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以下实施例仅仅是用来解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，在下述实施例中使用的原料来源如下：
硫化脂肪酸酯，为沧州市亿达渤润石化有限公司生产，型号为YD-3015。
磺酸钙，为洪泽中鹏石油添加剂有限公司生产，型号为T104。
乙烯-丙烯共聚物，为上海铭澜化工有限公司生产，型号为T613。
花生油，为深圳市盛德食品有限公司生产的昌盛隆牌花生油。
月桂酰基谷氨酸钠，CAS号：29923-31-7。
3-氨基丙基三甲氧基硅烷，CAS号：919-30-2。
二氯甲烷，CAS号：75-09-2。
氯苯，CAS号：108-90-7。
柠檬酸，CAS号：77-92-9。
异丙醇，CAS号：67-63-0。
3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，CAS号：1620-98-0。
叔丁基甲基醚，CAS号：1634-04-4。
环胆碱，CAS号：56049-71-9。
5-降冰片烯-2-甲酸，CAS号：120-74-1。
单乙醇胺，CAS号：141-43-5。
无水醋酸钠，CAS号：127-09-3。
Z-2-丁烯二酸单十八酯，CAS号：2424-62-6。
四丁基氯化铵，CAS号：1112-67-0。
氢氧化钠，CAS号：1310-73-2。
亚硫酸氢钠，CAS号：7631-90-5。
N,N-二甲基乙酰胺，CAS号：127-19-5。
碳酸氢钠，CAS号：144-55-8。
肉豆蔻酰氯，CAS号：112-64-1。
酒石酸，CAS号：133-37-9。
棕榈酰胆碱，CAS号：13100-90-8。
下述实施例中使用的禽类羽毛粉均为普通家鸡的正羽和尾羽用球磨机粉碎后过300目筛后得到的粉末。
实施例1
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为氨化羽毛粉；
所述的基础油为花生油。
所述的氨化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液。
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为环胆碱和5-降冰片烯-2-甲酸质量比为1:1的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
实施例2
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为氨化羽毛粉；
所述的基础油为改性花生油。
所述的氨化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液。
所述的改性花生油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至175℃加热2小时，得花生油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:1.5:0.02；
(2)将Z-2-丁烯二酸单十八酯加入到花生油单乙醇酰胺中，再加入花生油单乙醇酰胺质量2％的硼酸，升温至125℃以300rpm的转速搅拌4小时，随后降温至85℃，用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.2，加入花生油单乙醇酰胺质量10％的四丁基氯化铵，加入植物油质量50％的浓度为1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至175℃，搅拌4小时，最后用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0，即得改性花生油；
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为环胆碱和5-降冰片烯-2-甲酸质量比为1:1的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
实施例3
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉；
所述的基础油为改性花生油。
所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至80℃以300rpm的转速搅拌2小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至100℃，以300rpm的转速搅拌2小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过1000目筛，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0mol/L肉豆蔻酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
所述的改性花生油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至175℃加热2小时，得花生油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:1.5:0.02；
(2)将Z-2-丁烯二酸单十八酯加入到花生油单乙醇酰胺中，再加入花生油单乙醇酰胺质量2％的硼酸，升温至125℃以300rpm的转速搅拌4小时，随后降温至85℃，用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.2，加入花生油单乙醇酰胺质量10％的四丁基氯化铵，加入植物油质量50％的浓度为1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至175℃，搅拌4小时，最后用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0，即得改性花生油；
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为环胆碱和5-降冰片烯-2-甲酸质量比为1:1的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
实施例4
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉；
所述的基础油为改性花生油。
所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至80℃以300rpm的转速搅拌2小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至100℃，以300rpm的转速搅拌2小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过1000目筛，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0mol/L肉豆蔻酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
所述的改性花生油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至175℃加热2小时，得花生油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:1.5:0.02；
(2)将Z-2-丁烯二酸单十八酯加入到花生油单乙醇酰胺中，再加入花生油单乙醇酰胺质量2％的硼酸，升温至125℃以300rpm的转速搅拌4小时，随后降温至85℃，用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.2，加入花生油单乙醇酰胺质量10％的四丁基氯化铵，加入植物油质量50％的浓度为1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至175℃，搅拌4小时，最后用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0，即得改性花生油；
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为环胆碱和酒石酸质量比为1:1的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
实施例5
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉；
所述的基础油为改性花生油。
所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至80℃以300rpm的转速搅拌2小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至100℃，以300rpm的转速搅拌2小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过1000目筛，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0mol/L肉豆蔻酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
所述的改性花生油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至175℃加热2小时，得花生油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:1.5:0.02；
(2)将Z-2-丁烯二酸单十八酯加入到花生油单乙醇酰胺中，再加入花生油单乙醇酰胺质量2％的硼酸，升温至125℃以300rpm的转速搅拌4小时，随后降温至85℃，用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.2，加入花生油单乙醇酰胺质量10％的四丁基氯化铵，加入植物油质量50％的浓度为1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至175℃，搅拌4小时，最后用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0，即得改性花生油；
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时后分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为棕榈酰胆碱和酒石酸质量比为1:1的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
实施例6
一种环保生物降解润滑油，由以下重量份材料组成：95.5份基础油、0.5份粘度系数改进剂、1.1份防锈剂、0.8份极压剂、1.0份降解催化剂和1.1份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉；
所述的基础油为改性花生油。
所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入鸡毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，150℃下加热回流24小时，趁热过1000目筛，所得固体用二氯甲烷洗涤3次，70℃下干燥8小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为鸡毛粉质量的40倍；
所述的鸡毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:2:22；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，30℃下以300rpm转速搅拌1小时，随后加入中间体质量12倍的溶液A，100℃加热回流12小时，趁热过滤，所得固体后用叔丁基甲基醚洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:0.21:22；
所述的溶液A为15.0wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至80℃以300rpm的转速搅拌2小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至100℃，以300rpm的转速搅拌2小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过1000目筛，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤3次，70℃下干燥8小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0mol/L肉豆蔻酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
所述的改性花生油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至175℃加热2小时，得花生油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:1.5:0.02；
(2)将Z-2-丁烯二酸单十八酯加入到花生油单乙醇酰胺中，再加入花生油单乙醇酰胺质量2％的硼酸，升温至125℃以300rpm的转速搅拌4小时，随后降温至85℃，用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.2，加入花生油单乙醇酰胺质量10％的四丁基氯化铵，加入植物油质量50％的浓度为1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至175℃，搅拌4小时，最后用25wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0，即得改性花生油；
环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂按比例依次加入到搅拌器中，升温至100℃，以300rpm搅拌1.5小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至110℃，趁热加入到原料液中，在80℃下以250rpm的速率振荡2小时，在80℃下静置2小时后分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的35％；
所述的萃取剂为环胆碱：棕榈酰胆碱：酒石酸质量比为1:1:2的混合物。
(3)萃余油用等体积的饱和食盐水洗涤1次，在50℃/100Pa的条件下干燥12小时，得环保生物降解润滑油。
测试例1
摩擦学性能测试
参照行业标准SHT0189-1992润滑油抗磨损性能测定法，测试时间为60分钟，测试样品为实施例1-6制备的环保生物降解润滑油。实验结果如下表所示。
表1摩擦系数表
摩擦系数
实施例1 0.1380
实施例2 0.1070
实施例3 0.0903
实施例4 0.0877
实施例5 0.0889
实施例6 0.0816
由上表可知，本发明提供的环保生物降解润滑油具有很低的摩擦系数，尤其当使用改性花生油作为基础油时(实施例2-6)，摩擦系数优于花生油直接作为基础油(实施例1)，抗氧剂选用酰化羽毛粉(实施例3)的效果也优于氨化羽毛粉(实施例2)，但是制备工艺中萃取剂的改变对摩擦性能的影响并不大。
测试例2
生物降解性能测试
对实施例1-6制备的环保生物降解润滑油进行生物降解性测试。测试方法参照《润滑油生物降解性快速测定方法的研究》.(石油学报(石油加工),2004,20(6):74-78.)一文所报道的测试方法。
测试结果如表2所示。
表2生物降解性表
生物降解性指数(％)
实施例1 76.4％
实施例2 82.5％
实施例3 85.7％
实施例4 90.5％
实施例5 91.4％
实施例6 96.8％
由上表可知，本发明提供的环保生物降解润滑油有非常好的生物降解性。使用了改性花生油(实施例2)显著提升了其降解性，用酰化羽毛粉(实施例3)代替氨化羽毛粉(实施例2)也在一定程度上提升了降解性，在制备工艺中萃取剂的改进也十分有利于降解性的提升，最佳的生物降解性达到了96.8％。

Claims (10)

1.一种环保生物降解润滑油，其特征在于，由以下重量份的材料组成：90-99份基础油、0.1-1份粘度系数改进剂、0.2-3份防锈剂、0.2-2份极压剂、0.2-2份降解催化剂和0.2-2份抗氧化剂组成；
所述的降解催化剂为月桂酰基谷氨酸钠；
所述的极压剂为硫化脂肪酸酯；
所述的防锈剂为磺酸钙或硼化丁二酰亚胺或两种以任意比例的混合物；
所述的粘度系数改进剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述的抗氧剂为酰化羽毛粉或氨化羽毛粉。
2.根据权利要求1所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的氨化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入禽类羽毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流20-30小时，趁热过滤，所得固体用二氯甲烷洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为禽类羽毛粉质量的30-40倍；
所述的禽类羽毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1:(2-3):(18-25)；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，20-30℃下搅拌0.5-3小时，随后加入中间体质量10-15倍的溶液A，加热回流10-20小时，趁热过滤，所得固体用叔丁基甲基醚洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:(0.01-0.50):(20-40)；
所述的溶液A为10-20wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的酰化羽毛粉制备方法如下：
(1)向氯苯中加入禽类羽毛粉和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流20-30小时，趁热过滤，所得固体后用二氯甲烷洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，得到中间体；
每次二氯甲烷洗涤用量为氯苯体积的2-5倍；
所述的禽类羽毛粉：3-氨基丙基三甲氧基硅烷：氯苯的质量比为1：(2-3)：(18-25)；
(2)将中间体和柠檬酸加入异丙醇中，20-30℃下搅拌0.5-3小时，随后加入中间体质量10-15倍溶液A，加热回流10-20小时，趁热过滤，所得固体用叔丁基甲基醚洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得氨化羽毛粉；
每次叔丁基甲基醚洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述中间体：柠檬酸：异丙醇的质量比为1:(0.01-0.50):(20-40)；
所述的溶液A为10-20wt％3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的异丙醇溶液；
(3)将氨化羽毛粉加入到氨化羽毛粉质量20倍的N,N-二甲基乙酰胺中，升温至75-85℃搅拌0.5-3小时，加入氨化羽毛粉质量25-30倍溶液B，升温至90-100℃，搅拌2-3小时，冷却至室温后倒入0℃水中，趁冷过滤，所得固体用0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤1-3次，50-80℃下干燥5-10小时，即得酰化羽毛粉；
每次0.2mol/L的碳酸氢钠水溶液洗涤用量为中间体质量的30-40倍；
所述的溶液B为浓度为1.0-2.0mol/L酰氯的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
4.根据权利要求3所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的酰氯为癸酰氯、十一酰氯、月桂酰氯、十三酰氯、肉豆蔻酰氯和十五酰氯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的基础油为菜籽油、花生油或改性植物油。
6.根据权利要求5所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的改性植物油制备方法如下：
(1)将植物油、单乙醇胺和无水醋酸钠依次加入到容器中，升温至150-200℃加热2-4小时，得植物油单乙醇酰胺；
所述植物油：单乙醇胺：无水醋酸钠质量比为1:(1.2-1.8):(0.01-0.05)；
所述的植物油为花生油或菜籽油；
(2)将单酯加入到植物油单乙醇酰胺中，再加入植物油单乙醇酰胺质量1-5％的硼酸，升温至100-180℃搅拌3-6小时，随后降温至60-90℃，用20-40wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0-7.5，加入植物油单乙醇酰胺质量8-15％的相转移催化剂，加入植物油质量40-50％的浓度为1.0-1.5g/mL的亚硫酸氢钠水溶液，升温至150-180℃，搅拌3-8小时，最后用20-40wt％的氢氧化钠水溶液调节pH值为6.8-7.2，即得改性植物油；
所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和三辛基甲基氯化铵中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的环保生物降解润滑油，其特征在于，所述的单酯为丁二酸单薄荷酯、Z-2-丁烯二酸单十八酯和5-降冰片烯-2,3-二羧酸甲酯中的任意一种。
8.权利要求1-7任意一项所述的环保生物降解润滑油制备工艺如下：
(1)将基础油、粘度系数改进剂、防锈剂、极压剂、降解催化剂和抗氧化剂依次加入到搅拌器中，升温至95-110℃，搅拌0.5-2小时，得到原料液；
(2)将萃取剂加热至100-120℃，趁热加入到原料液中，在60-90℃下振荡1-2小时，在60-90℃下静置分层，取上层为萃余油；
所述萃取剂的质量为原料液的20-40％；
(3)萃余油洗涤1-3次，干燥，得环保生物降解润滑油。
9.根据权利要求8所述的环保生物降解润滑油制备工艺，其特征在于，所述的萃取剂由胆碱类化合物和有机酸混合物；
所述的胆碱类化合物为环胆碱、密胆碱和棕榈酰胆碱中的任意一种或两种；
所述的有机酸为苹果酸、酒石酸和5-降冰片烯-2-甲酸中的任意一种。
10.根据权利要求8所述的环保生物降解润滑油制备工艺，其特征在于，所述的萃取剂为棕榈酰胆碱：环胆碱：酒石酸质量比为1:(1-1.5):(2-3)的混合物。
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