CN108610479A - 一种羟基氟树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种羟基氟树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基氟树脂及其制备方法和应用。本发明提供的羟基氟树脂包括如下按重量份数计的原料：全氟丙烯二聚体0～170份、全氟丙烯三聚体0～170份、脂肪醇单体15～35份、催化剂4～10份、有机溶剂40～60份。本发明的羟基氟树脂具有耐水、耐溶剂、耐碱性及表面防污等性能，其性能均优于目前市面上的所有无氟树脂，而且本发明的羟基氟树脂的制备方法简单，成本低，适于推广应用。

Description

一种羟基氟树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，特别涉及一种羟基氟树脂及其制备方法和应用。
背景技术
含氟聚合物(即含氟树脂)是一类含氟有机高分子聚合物，以牢固的C-F键为骨架，具有超强的化学稳定性、耐候性、抗污性、耐水耐油性、抗紫外线性等，已成功地用作光纤涂料、光学元件保护用涂料、包装用涂料、汽车漆、建筑涂料、织物整理剂等方面
但是，目前对羟基氟树脂的研究还比较少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种羟基氟树脂及其制备方法和应用，本发明的羟基氟树脂具有耐水、耐溶剂、耐碱性及表面防污等性能，其性能均优于目前市面上的所有无氟树脂，本发明的羟基氟树脂的制备方法简单，成本低，适于推广应用。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供的一种羟基氟树脂，包括如下按重量份数计的原料：全氟丙烯二聚体0～170份、全氟丙烯三聚体0～170份、脂肪醇单体15～35份、催化剂4～10份、有机溶剂40～60份。
优选的，所述脂肪醇单体选自季茂四醇、双羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
优选的，所述催化剂选自三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺中的一种或几种。
优选的，所述溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
优选的，所述全氟丙烯二聚体与所述全氟丙烯三聚体的重量比为0.5～3:1。
优选的，所述羟基氟树脂，包括如下按重量份数计的原料：全氟丙烯二聚体25～150份、全氟丙烯三聚体50～100份、脂肪醇单体25～32份、催化剂8～10份、有机溶剂45～50份。
第二方面，本发明提供的一种制备如第一方面所述的羟基氟树脂的方法，包括如下步骤：
按重量份数，将全氟丙烯二聚体、全氟丙烯三聚体、脂肪醇单体、催化剂、有机溶剂混合后，在70～120℃反应24～38小时，降温后清洗再离心脱水得羟基氟树脂。
第三方面，本发明提供的一种如第一方面所述的羟基氟树脂在制备涂料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以全氟丙烯三聚体或全氟丙烯二聚体为原料制得含氟基团的氟单体，并与其它含多个羟基的脂肪醇单体经溶液亲核加成反应得到含多个羟基的氟碳树脂，因含有多个羟甲基基团，可自聚成大分子网状膜，且有耐水、耐溶剂、耐碱性及表面防污等性能，其性能均优于目前市面上的所有无氟树脂。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体170kg、季茂四醇25kg、二甲基甲酰胺(二甲基甲酰胺)50kg、三乙胺8kg，在90～120℃下反应38小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为黄色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)8000mpa.s。
实施例2
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体170kg、双羟甲基丙酸30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺10kg、在90～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为黄色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6000～6500mpa.s。
实施例3
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体85Kg、全氟丙烯三聚体85Kg混合成混合物，再加入三羟甲基氨基甲烷30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺9kg，在80～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6000～6500mpa.s。
实施例4
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体170kg、三羟甲基丙烷28kg、三乙胺10kg、二甲基甲酰胺50kg，在70～115℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6000～6500mpa.s。
实施例5
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体170kg、三羟甲基丙烷32kg、三乙胺9kg、二甲基甲酰胺50kg，在90～120℃反应28小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6500～7000mpa.s。
实施例6
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体50Kg、全氟丙烯三聚体100Kg混合成混合物，再加入三羟甲基氨基甲烷30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺9kg，在90～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6500～7000mpa.s。
实施例7
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体150Kg、全氟丙烯三聚体50Kg混合成混合物，再加入三羟甲基氨基甲烷30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺9kg，在90～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6500～7000mpa.s。
实施例8
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体100Kg、全氟丙烯三聚体50Kg混合成混合物，再加入三羟甲基氨基甲烷30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺9kg，在90～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6500～7000mpa.s。
实施例9
本发明实施例提供了一种羟基氟树脂的制备方法，包括如下步骤：
在300升体积的搪瓷反应釜中，加入全氟丙烯二聚体90Kg、全氟丙烯三聚体60Kg混合成混合物，再加入三羟甲基氨基甲烷30kg、二甲基甲酰胺50kg、三乙胺9kg，在90～120℃反应24小时，降温出料后，采用80℃热的去离子水清洗三次(每次200kg水，80℃)，再用离心机脱水后得羟基氟树脂。
经观察和检测可知，本实施例所制得的羟基氟树脂为棕色粘稠透明状，pH值(1％水溶液)7.0～7.5，固含量为98±1％，粘度(25℃)6500～7000mpa.s。
本发明实施例1～9所制得的羟基氟树脂均可用于改性聚氨酯，得到含氟聚氨酯，该聚氨酯可常温固化，具有防水防油防污功能。
本发明实施例1～9所制得的羟基氟树脂均具有耐热性高的特点，可用于制备耐温300℃以上的汽车排气筒、不沾锅、发热盘等的表面涂料。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种羟基氟树脂，其特征在于：包括如下按重量份数计的原料：全氟丙烯二聚体0～170份、全氟丙烯三聚体0～170份、脂肪醇单体15～35份、催化剂4～10份、有机溶剂40～60份。
2.根据权利要求1所述的羟基氟树脂，其特征在于：所述脂肪醇单体选自季茂四醇、双羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的羟基氟树脂，其特征在于：所述催化剂选自三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的羟基氟树脂，其特征在于：所述溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的羟基氟树脂，其特征在于：所述全氟丙烯二聚体与所述全氟丙烯三聚体的重量比为0.5～3:1。
6.根据权利要求5所述的羟基氟树脂，其特征在于：所述羟基氟树脂，包括如下按重量份数计的原料：全氟丙烯二聚体25～150份、全氟丙烯三聚体50～100份、脂肪醇单体25～32份、催化剂8～10份、有机溶剂45～50份。
7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的羟基氟树脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
按重量份数，将全氟丙烯二聚体、全氟丙烯三聚体、脂肪醇单体、催化剂、有机溶剂混合后，在70～120℃反应24～38小时，降温后清洗再离心脱水得羟基氟树脂。
8.一种如权利要求1～6任一项所述的羟基氟树脂在制备涂料中的应用。
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