CN108602904B - 烯烃聚合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烯烃聚合方法，所述烯烃聚合方法包括至少一种烯烃单体在一个或多个聚合反应器中的聚合。此外，本发明涉及一种用于至少一种可聚合单体的蒸气相聚合的***。

Description

烯烃聚合方法
本发明涉及一种烯烃聚合方法，所述烯烃聚合方法包括至少一种烯烃单体在一个或多个聚合反应器中的聚合。
用于在蒸气相、淬冷冷却的反应器容器中蒸气相聚合单体的方法在本领域是已知的。
例如美国专利号4,921,919涉及用于将反应器(在聚丙烯的气相聚合中所使用的)中的聚合物附聚物或团块的形成最小化的方法和设备。在使用蒸气相、淬冷冷却的反应器容器的这样的方法和设备进行蒸气相聚合过程的操作中，在固体催化剂颗粒周围形成了聚合物颗粒。水平布置的反应器容器典型地具有与氢气一起被引入其底部的再循环的丙烯气体。然后，将作为淬冷液体的液体丙烯从所述反应器顶部注入所述反应器。提供所述氢气用于分子量控制。所述容器内部的搅拌器搅拌所述容器中的内容物。在所述容器的所谓的上游端，将包含在一个点处注入所述容器的顶部的催化剂、以及在与注入所述催化剂的点相邻的点处注入的助催化剂加上改性剂的催化剂体系注入所述容器的顶部。固体聚丙烯粉末在所述容器中产生并且从其下游端被抽取出。
EP 1 853 635涉及用于聚合乙烯的方法，其中，所述乙烯在催化剂的存在下在气相反应器中进行聚合以形成聚合物颗粒，并且使包含丙烷和未聚合的乙烯的反应气体循环以除去聚合的热量，其中，
将所述聚合物颗粒从所述反应器中连续地或不连续地排出，将所述聚合物颗粒与伴随排出的气体的主要部分分离并且将所述聚合物颗粒脱气，使所述气体不含夹带的细颗粒，在第一分离阶段中将所述气体与低沸点馏分分离，在第二分离阶段中分离出丙烷馏分并且此丙烷馏分被用于使从所述反应器中排出的聚合物颗粒脱气。
EP 2 083 020涉及用于从聚烯烃聚合方法中回收未反应的单体的方法，所述方法包括以下步骤：回收通过将聚烯烃产物与包含未反应的单体和任选地共聚单体的聚合流体分离所产生的流体流，在吸收区使所述流体流与洗涤液体接触，从而在所述洗涤液体中吸收所述未反应的单体的至少一部分；并且从所述吸收区中抽取包含轻气体的顶部蒸气以及包含所述未反应的单体的吸收器底部洗涤液体，并且从而回收在所述吸收器底部洗涤液体中的所述未反应的单体。
US 6,593,506涉及由含氧物生产烯烃的方法，所述方法包括将聚烯烃生产过程中的清洗流中的烯烃转化成醇从而产生含醇流、将含氧物进料流与所述含醇流混合、并且将所述混合的含氧物进料流和含醇流在烯烃形成催化剂的存在下转化以形成烯烃产物流。
WO 2014/053443涉及用于改进包括至少一个聚合反应器和任选的脱气区段的聚合设备的操作的方法，其中所述聚合反应器包括由以下各项组成的工艺烃：单体、任选的一种或多种共聚单体以及优选地至少一种惰性烃稀释剂，连同一种或多种含铝化合物；并且所述聚合设备包括一个或多个包含含铝化合物和潜在聚合物细粉、连同累积烃(与所述工艺烃不同)的液体清洗流，其中石油化工联合设备还包括多用途烃处理单元，所述处理单元将所述一个或多个液体清洗流分离为一个基本上包含所有含铝化合物和潜在聚合物细粉的流、以及一个包含累积烃的流。
根据现有的技术，有液体清洗物来自反应器出口流。此种来自聚丙烯设备的清洗物或液体放出物(bleed)主要包含丙烯。然而，这种丙烯是有价值的组分，而所述液体放出物的主要目的是放出丙烷。考虑到丙烷的低含量，在生产现场对于丙烯生产的这种清洗或再循环比基于进料到聚丙烯设备的丙烷(作为丙烯的杂质)所需的相对更大。
此种清洗物或液体放出物的其他有价值的组分是轻共聚单体，例如乙烯。这些有价值的组分也将通过所述液体放出物而损失。因此，需要/再循环更高的乙烯进料到聚丙烯过程。
除了在所述液体放出物中存在有价值的组分之外，所述放出物的热容量也是重要的能量因素。所述液体可以被认定为聚丙烯设备中最冷的流之一，并且因此消耗不必要的额外的聚丙烯冷凝器的冷却容量。
本发明的一个方面是当设计用于聚丙烯设备的新工艺方案时考虑液体放出物的有价值的组分。
本发明的另一个方面是设计用于聚丙烯设备的新工艺方案，其中以有益的方式使用聚丙烯冷凝器的容量。
因此，本发明涉及一种烯烃聚合方法，所述烯烃聚合方法包括至少一种烯烃单体在一个或多个聚合反应器中的聚合，其中在设备中进行所述聚合方法，所述设备包括：
a)一个或多个反应器容器，可以向其中添加烯烃单体和催化剂组分并且其包括形成聚合物颗粒的搅拌床；
b)用于从所述反应器中除去包含聚合物颗粒的流的装置；
c)用于从所述反应器中除去包含未反应的烯烃单体的气体-液体流的装置；
d)用于从所述气体-液体流中抽取液体再循环流的装置；
e)用于将c)的气体-液体流再循环到所述反应器中的装置；其中，所述方法进一步包括以下步骤
i)从所述包含聚合物颗粒的流中抽取气态流；
ii)使来自d)的液体再循环流与来自i)的所述气态流接触，从而形成混合物；
iii)从ii)的所述混合物中抽取液体流；
iv)将来自ii)的所述混合物的蒸气流再循环到所述聚合反应器中。
在以上方法步骤i)-iv)的基础上，特别是其中使所述液体放出物(即，来自气体-液体流(源自所述聚合反应器)的液体再循环流)与来自包含聚合物颗粒的流的气态流接触，实现一个或多个方面。换句话说，使该液体放出物在其被再循环到丙烯生产设备之前与源自聚合物颗粒的气态流接触。
本发明的诸位发明人发现本发明的烯烃聚合方法已使得对冷凝器的冷却需求较低，因为根据步骤d)的本发明的液体放出物具有比常规液体清洗物(即，没有根据本发明的步骤ii)与气态流进行附加接触步骤的清洗物)更高的温度。这方面对聚合物生产的容量具有积极影响。而且由于在蒸气/液体-接触器中的有价值的组分的回收，可以减少丙烯进料。
液相与气相之间的接触可以经由单级蒸气/液体-接触器(即单级闪蒸容器)发生。在优选的实施例中，液相与气相之间的接触可以在多级蒸气-液体接触柱中发生，从而改进平衡组成。此外，所述蒸气/液体-接触器可以包括再沸器和/或冷凝器。
在本发明的烯烃聚合方法的优选的实施例中，在将源自i)的气态流与来自d)的液体再循环流接触之前压缩所述气态流。
在本发明的烯烃聚合方法的另一个优选的实施例中，在将来自ii)的混合物的蒸气流再循环到聚合反应器之前压缩所述蒸气流。
根据本发明的烯烃聚合方法，步骤d)优选地在冷却组合流之后进行。
在优选的实施例中，如上所讨论的蒸气/液体-接触器的压力比源自聚合反应器的蒸气-液体流的压力低，从而从液体放出物(即，如在步骤d)中提及的来自气体-液体流的液体再循环流)中得到较高的乙烯回收率。
以本发明的烯烃聚合方法为基础，本发明的诸位发明人获得了优于现有技术的财务优势，导致到/来自单体生产设备的再循环流的较低的成本。此外，可以将来自蒸气/液体-接触器的本发明的液体清洗流再循环回若干工艺单元，例如蒸汽裂化器。这提供了对所述再循环流的更有效使用，使得单体设备的容量增加。
此外，本发明涉及一种用于至少一种可聚合单体的蒸气相聚合的***，所述***包括：一个或多个反应器容器，向其中可添加烯烃单体和催化剂组分并且其包括形成聚合物颗粒的搅拌床；用于将单体进料进料到所述一个或多个反应器容器中的装置；用于从所述反应器中除去包含聚合物颗粒的流的装置；用于从所述反应器中除去包含未反应的烯烃单体的气体-液体流的装置；用于从气体-液体流中抽取液体再循环流的装置以及用于将气体-液体流再循环到所述反应器中的装置。用于从气体-液体反应器出口流中获得分离的液体和蒸气流的装置包括冷凝器和/或再沸器。根据本发明的用于至少一种可聚合单体的蒸气相聚合的***进一步包括用于从包含聚合物颗粒的流中抽取气态流的装置、用于使液体再循环流与气态流接触从而形成混合物的装置、用于从所述混合物中抽取液体流的装置、以及用于将来自所述混合物的蒸气流再循环到所述聚合反应器中的装置。此种***特别适用于本发明的烯烃聚合方法。
用于使液体再循环流与气态流接触的装置优选地包括单级闪蒸容器，尤其在优选的实施例中是多级蒸气-液体接触柱。
在本发明***的实施例中，用于使液体再循环流与气态流接触的装置包括再沸器和/或冷凝器。
此外，本发明涉及烯烃聚合方法，其中所述方法是均聚物生产方法。
本发明还涉及一种烯烃聚合方法，其中所述方法是乙烯共聚物生产方法。
本发明现在将参考附图进行讨论。这些附图仅用于说明目的。已经省略了技术人员已知的装备(例如泵、阀门、测量和控制***。
图1示出了根据现有技术的烯烃聚合方法的工艺流程图。
图2示出了根据本发明的烯烃聚合方法的工艺流程图。
必要时，在图1和图2两者中使用了相同的参考号。
根据图1中示出的流程图，烯烃聚合方法100包括具有入流1(液体)和入流4(蒸气)的反应器6。在反应器6中，反应物形成聚合物颗粒，并且从反应器6中抽取聚合物颗粒与蒸气的混合流10。混合流10被送至产物排出容器11，其中发生在聚合物颗粒流12与气体流13之间的分离。流13被送至多级压缩机14，其包括第一压缩机16和第二压缩机15。来自第一压缩机16的流25被送至第二压缩机15的入口。使得到的经压缩的流17与流18(即，反应器6的蒸气出流)接触。将组合流19送至冷凝器7，得到经冷却的流8。流8的一部分是再循环回路的清洗物3(液体)。剩余部分9被再循环到反应器6中。如在此示出的多级压缩机14包括两个单独的压缩机，但应该注意的是，此种多级压缩机可以包括更多个压缩机。
如在图1中示出的，清洗物3被送至其他工艺单元，即，没有直接将所述清洗物3再循环或返回到反应器6中。
根据图2中示出的流程图，烯烃聚合方法200包括具有入流1、蒸气-液体出流18以及蒸气-颗粒出流10的反应器6。出流10是从反应器6中抽取的聚合物颗粒与蒸气的混合流。所述从反应器6中抽取的聚合物颗粒与蒸气的混合流被送至产物排出容器11，其中发生在聚合物颗粒流12与气体流13之间的分离。气体流13被送至压缩机16并且经压缩的蒸气流25被送至蒸气-液体接触器26中。来自反应器6的蒸气-液体18的液体清洗物3被送至蒸气-液体接触器26的入口。在蒸气-液体接触器26中，发生蒸气流25与液体清洗流3之间的密切接触，产生液体流出物28，即另一种液体清洗物。来自蒸气-液体接触器26的气体再循环物27被送至压缩机15并且将经压缩的蒸气流17再循环回再循环回路。压缩机15和16可以形成多级压缩机14。蒸气流17和来自反应器6的蒸气-液体出流18的组合被送至单元7，产生流19和流4。根据另一个实施例(本文未示出)，蒸气流17可以绕过单元7并且因此直接与蒸气流4组合。在从流19中抽取液体清洗物3之后，剩余的流9与流2组合，并且将得到的流1用作反应器6的入流。应注意的是，在本说明书中未使用一些参考号例如20-24。
如在图2中示出的，将清洗物3经由中间工艺步骤再循环到反应器6中。这些中间工艺步骤包括以下步骤：使来自产物排出容器的气体与所述清洗物在蒸气-液体接触器中接触。该接触之后，从所述蒸气-液体接触器中抽取液体流并且进行从所述蒸气-液体接触器中的气体再循环。在将所述再循环气体流返回到聚合反应器中之前，将所述再循环气体流压缩到聚合反应器的入口压力。因此图2不同于图1。
为了证明本发明的烯烃聚合方法(如在图2中示出的)优于根据现有技术的烯烃聚合方法(如在图1中示出的)的益处，已经在Mobatec Modeller中拟合了聚丙烯聚合设备模型来描述设备操作和聚合动力学。所述设备模型使用经验或科学的热力学关系式提供了各种流中的物种的浓度。构造了用于单级蒸气-液体接触器的蒸气-液体接触器26(见图2)的Aspen Plus(艾斯本技术有限公司(AspenTech))模型。然后使用所述Aspen plus模型来研究来自数据库的流3(再循环回路的清洗物(液体))和13(来自产物排出容器的气体(蒸气))的可能的流动、状态和组成数据的各种情况。基于所述Aspen Plus模型流动，获得了流17(多级压缩机的出流(高压气体再循环物))和28(来自蒸气-液体接触器的流出物)的状态和组成数据。
现在将讨论模拟结果。
在以下结果中，流3的温度范围是在20℃-50℃的范围内。此范围主要与冷却水温度的温度相关。流13的温度范围是在55℃-110℃的范围内。请注意，只要流3比流13更冷就将存在一些热益处，即，流28更热(见图2)。因此，如此降低了整个***/设备的冷凝器的冷却负荷。在表1(现有技术)和表2(根据本发明)示出的实验中的流13和流3两者的温度将在相同范围内。这同样适用于在表4(现有技术)和表5(根据本发明)示出的实验中以及在表7(现有技术)和表8(根据本发明)示出的实验中的流13和流3的温度范围。诸位发明人假设，对于根据本发明的实施例，这些流的温度可以略微变化。温度上如此小的差异可能是由流17的确切工艺路线引起，即，流17可以被送至单元7的入口或者可以与来自所述单元7的蒸气流组合，即，绕过单元7。
表1
流13(蒸气) 流3(液体＝设备放出物)
丙烯：85％ 丙烯：90％
丙烷：15％ 丙烷：10％(＝30kg/h)
流量：1000kg/h 流量：300kg/h
T＝热的 T＝冷的
表2
表2流13(蒸气) 流3(液体)
丙烯：85％ 丙烯：90％
丙烷：15％ 丙烷：10％
流量：1000kg/h 流量：500kg/h
表3
流17(蒸气) 流28(液体＝设备放出物)
丙烯：86.8％ 丙烯：85.6％
丙烷：13.2％ 丙烷：14.4％(＝30kg/h)
流量：1292kg/h 流量：208kg/h
T＝更冷的(与流13一样) T＝更热的(与流3一样)
表1、2和3涉及用于均聚物生产的方法。在表1中示出的数据涉及根据现有技术的方法(图1)。将计算值归一化为流13＝1000kg/h并且假设流3中有10％丙烷。相同的归一化适用于在表2和表3中示出的数据。表2和表3两者涉及根据图2的工艺流程图。
从模拟结果可以看到，在根据本发明的方法中的附加的工艺单元(即作为单级闪蒸容器的蒸气-液体接触器)为经由单体设备再循环回的单体进料(聚合物等级，99.5％)提供了1％的节省。此种较低的再循环流可能意指将裂化器进料增加1％的可能性。
表4
流13(蒸气) 流3(液体＝设备放出物)
乙烯：5％ 乙烯：10％
丙烯：60％ 丙烯：70％
丙烷：35％ 丙烷：20％(＝43kg/h)
流量：1000kg/h 流量：215kg/h
T＝热的 T＝冷的
表5
流13(蒸气) 流3(液体)
乙烯：5％ 乙烯：10％
丙烯：60％ 丙烯：70％
丙烷：35％ 丙烷：20％
流量：1000kg/h 流量：160kg/h
表6
流17(蒸气) 流28(液体＝设备放出物)
乙烯：6％ 乙烯：2.5％
丙烯：61.4％ 丙烯：61.2％
丙烷：32.6％ 丙烷：36.3％(＝43kg/h)
流量：1040kg/h 流量：120kg/h
T＝更冷的(与流13一样) T＝更热的(与流3一样)
表4、5和6涉及用于乙烯共聚物生产的方法。在表4中示出的数据涉及根据现有技术的工艺流程图(图1)。将计算值归一化为流13＝1000kg/h并且假设流3中有10％乙烯和20％丙烷。相同的归一化适用于在表5和表6中示出的数据。表5和表6两者涉及根据图2的工艺流程图。
从模拟结果可以看到，在根据本发明的方法中的附加的工艺单元(即作为单级闪蒸容器的蒸气-液体接触器)为经由单体设备再循环回的99.5％单体进料提供了1％的节省。此种较低的再循环流可能意指将裂化器进料增加1％的可能性。
表7
流13(蒸气) 流3(液体＝设备放出物)
乙烯：5％ 乙烯：10％
丙烯：60％ 丙烯：70％
丙烷：35％ 丙烷：20％(＝43kg/h)
流量：1000kg/h 流量：215kg/h
T＝热的 T＝冷的
表8
流13(蒸气) 流3(液体)
乙烯：5％ 乙烯：10％
丙烯：60％ 丙烯：70％
丙烷：35％ 丙烷：20％
流量：1000kg/h 流量：190kg/h
表9
流17(蒸气) 流28(液体＝设备放出物)
乙烯：6.2％ 乙烯：2.2％
丙烯：61.6％ 丙烯：61.4％
丙烷：32.2％ 丙烷：36.4％(＝43kg/h)
流量：1070kg/h 流量：120kg/h
T＝更冷的(与流13一样) T＝更热的(与流3一样)
表7、8和9涉及用于乙烯共聚物生产的方法。在表7中示出的数据涉及根据现有技术的工艺流程图(图1)。将计算值归一化为流13＝1000kg/h并且假设流3中有10％乙烯和20％丙烷。相同的归一化适用于在表8和表9中示出的数据。表8和表9两者涉及根据图2的工艺流程图。
从模拟结果可以看到，在根据本发明的方法中的附加的工艺单元(即作为单级闪蒸容器的蒸气-液体接触器与流19相比压力低了20％(见图2))为经由单体设备再循环回的单体进料提供了1％的节省。此种较低的再循环流可能意指将裂化器进料增加1％的可能性。
图1
1.反应器进料
2.单体进料(液体)
3.再循环回路的清洗物(液体)
4.反应器进料(蒸气)
5.反应器进料的组合
6.反应器
7.冷凝器
8.冷凝器的出流
9.再循环回路物(液体)
10.反应器产物(聚合物和蒸气)
11.产物排出容器/袋式除尘器
12.粉末产物(聚合物)
13.来自产物排出容器的气体(蒸气)
14.多级压缩机
15.第二压缩机
16.第一压缩机
17.多级压缩机的出流(高压气体再循环物)
18.反应器出流(蒸气)
19.反应器出流与多级压缩机出流的组合
100.烯烃聚合方法
图2
1.反应器进料
2.单体进料
3.再循环回路的清洗物(液体)
4.反应器进料(蒸气)
6.反应器
7.冷凝器
10.反应器产物(聚合物和蒸气)
11.产物排出容器/袋式除尘器
12.粉末产物(聚合物)
13.来自产物排出容器的气体(蒸气)
14.多级压缩机
15.第二压缩机
16.第一压缩机
17.多级压缩机的出流(高压气体再循环物)
18.反应器出流(蒸气)
19.反应器出流与多级压缩机出流的组合
25.来自第一压缩机的低压气体
26.蒸气-液体接触器
27.来自蒸气-液体接触器的气体再循环物
28.来自蒸气-液体接触器的流出物
200.烯烃聚合方法

Claims (11)

1.一种烯烃聚合方法，所述烯烃聚合方法包括至少一种烯烃单体在一个或多个聚合反应器中的蒸气相聚合，其中，在设备中进行所述聚合方法，所述设备包括：
a)一个或多个聚合反应器，可以向其中添加烯烃单体和催化剂组分并且其包括形成聚合物颗粒的搅拌床；
b)用于从所述聚合反应器中除去包含蒸气和聚合物颗粒的流的装置；
c)用于从所述聚合反应器中除去包含未反应的烯烃单体的气体-液体流的装置；
d)用于从所述包含未反应的烯烃单体的气体-液体流中抽取液体再循环流的装置；
e)用于将包含未反应的烯烃单体的气体-液体流再循环到所述聚合反应器中的装置；
其中，所述方法进一步包括以下步骤：
i)从所述包含蒸气和聚合物颗粒的流中抽取气态流；
ii)使来自d)的液体再循环流与来自i)的所述气态流接触，从而形成混合物；
iii)从ii)的所述混合物中抽取液体流和蒸气流；
iv)将来自ii)的所述混合物的蒸气流再循环到所述聚合反应器中。
2.根据权利要求1所述的烯烃聚合方法，其中，在使源自i)的所述气态流与来自d)的液体再循环流接触之前压缩所述气态流。
3.根据权利要求1或2所述的烯烃聚合方法，其中，在将来自ii)的所述混合物的蒸气流再循环到所述聚合反应器中之前压缩所述蒸气流。
4.根据权利要求1或2所述的烯烃聚合方法，其中，在d)中抽取液体再循环流在冷却包含未反应的烯烃单体的气体-液体流之后进行。
5.根据权利要求1或2所述的烯烃聚合方法，其中，在步骤ii)中占主导的压力比在所述聚合反应器中占主导的压力低。
6.根据权利要求1或2所述的烯烃聚合方法，其中，所述方法是均聚物生产方法。
7.根据权利要求1或2所述的烯烃聚合方法，其中，所述方法是乙烯共聚物生产方法。
8.一种***，所述***适用于根据权利要求1-7中任一项所述的至少一种可聚合单体的蒸气相聚合，所述***包括：
a)一个或多个聚合反应器，向其中可以添加烯烃单体和催化剂组分并且其包括形成聚合物颗粒的搅拌床；用于将单体进料进料到所述一个或多个聚合反应器中的装置；
b)用于从所述聚合反应器中除去包含蒸气和聚合物颗粒的流的装置；
c)用于从所述聚合反应器中除去包含未反应的烯烃单体的气体-液体流的装置；
d)用于从所述包含未反应的烯烃单体的气体-液体流中抽取液体再循环流的装置；和
e)用于将所述包含未反应的烯烃单体的气体-液体流再循环到所述聚合反应器中的装置，
所述***进一步包括：
用于从所述包含蒸气和聚合物颗粒的流中抽取气态流的装置；
用于使液体再循环流与所抽取的气态流接触从而形成混合物的装置；
用于从所述混合物中抽取液体流和蒸气流的装置；和
用于将来自所述混合物的蒸气流再循环到所述聚合反应器中的装置。
9.根据权利要求8所述的***，其中，用于使液体再循环流与所抽取的气态流接触的所述装置包括单级闪蒸容器。
10.根据权利要求8所述的***，其中，用于使液体再循环流与所抽取的气态流接触的所述装置包括多级蒸气-液体接触柱。
11.根据权利要求8所述的***，其中，用于使液体再循环流与所抽取的气态流接触的所述装置包括再沸器和/或冷凝器。
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