CN108597675A - 一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，该方法为：一、依次进行矫直、切割、酸洗、清洗和烘干处理，得到无氧铜短棒；二、对无氧铜短棒进行退火热处理；三、用无氧铜短棒封堵金属管的端口A，然后将超导粉末灌装到金属管内，最后用无氧铜短棒封堵金属管的端口B，在灌装超导粉末的过程中每间隔一段距离向金属管中放置一个无氧铜短棒，用于隔离前驱粉末；四、将填满前驱粉末的金属管组装到无氧铜包套管中，拉拔加工成复合长棒，然后沿复合长棒内无氧铜短棒的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒。本发明制备的挤压用MgB2单芯复合棒的两端采用无氧铜短棒封堵，避免了酸洗时酸液腐蚀超导粉末，能够实现批量化生产。

Description

一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法
技术领域
本发明属于超导棒材制备技术领域，具体涉及一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法。
背景技术
二硼化镁(MgB2)材料的超导临界转变温度(Tc)为39K，其超导电性于2001年由日本科学家首次发现，它是一种具有简单二元结构的金属化合物。与氧化物高温超导材料(OHTS)相似，该材料类似于陶瓷性质的脆性化合物相，本身不具有加工塑性，无法直接加工成线带材，通常需要采用金属包覆后进行塑性加工。目前最常见的多芯MgB2超导线材的制备方法是所谓的粉末套管法(PIT)，就是将Mg、B混合粉末或者MgB2超导粉末填充到金属保护套管中，然后通过多道次塑性加工工艺加工到一定尺寸后进行二次或多次组装并采用旋锻、拉拔、轧制等方法加工到最终尺寸。但是采用这种方法所制备多芯MgB2超导线材芯丝之间的结合力较差，加工过程中易于出现断芯现象，所制备多芯线材的机械性能也较差。
针对上述现有技术中的不足，发明人曾提出一种挤压工艺制备多芯MgB2超导线材的方法(ZL201410363120.8)。该方法在传统的PIT工艺基础上提出采用较大的单道次加工变形量即热挤压加工工艺制备多芯MgB2超导线材，能够显著提高多芯MgB2超导线材的致密度和屈服强度，为实用化千米量级MgB2超导线材的批量化生产提供了一个新途径。而挤压坯锭通常具有一定的长径比限制，即挤压坯锭的高度与直径一般应小于某一比值，对于多芯复合挤压包套比如多芯MgB2挤压坯锭，该比值一般小于3倍，并且二次组装时的单芯棒数量较多，所有单芯棒组装前均需要进行酸洗工艺以去除氧化皮，该过程中单芯棒的端部很容易被腐蚀，从而导致单芯棒内的活性较高的前驱粉末接触到酸液并发生腐蚀反应，而影响前驱粉末的活性，以及后续制备多芯MgB2超导线材的工艺。因此，需要开发一种新的挤压用MgB2单芯复合棒，能够防止单芯棒内的活性超导MgB2材料不被腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法。该方法制备的MgB2单芯复合棒的两端都有无氧铜堵头，酸洗MgB2单芯复合棒时能够避免酸液与复合棒内的活性较高的前驱粉体接触，影响前驱体粉末的超导活性，避免由该MgB2单芯复合棒制备的MgB2线材的超导性能降低，同时也解决了避免了传统的单根粉末灌装、拉拔工艺中原材料浪费较大的缺点，能够实现批量化制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、矫直无氧铜长棒后切割成无氧铜短棒，再依次对所述无氧铜短棒进行酸洗、清洗和烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒置于真空热处理炉中进行退火热处理；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒封堵金属管的端口A，然后将前驱粉末灌装到所述金属管内，并用金属棒捣压前驱粉末，最后用步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒封堵所述金属管的端口B，其中在灌装前驱粉末的过程中每间隔一段距离向所述金属管中放置一个步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒用于隔离前驱粉末；所述金属管为铌管或者镍管；所述前驱粉末为MgB2超导粉末或者由镁粉、硼粉及掺杂粉末组成的混合粉末；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管组装到无氧铜包套管中，在拉床上拉拔加工成复合长棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述金属管的外径与无氧铜包套管的内径相同。
本发明中采用无氧铜短棒用作堵头将前驱粉末封装在金属管中，并同时采用多个无氧铜短棒间隔灌装的前驱粉末，该过程能够一次性地灌装一个长的金属管，该金属管的两端都采用无氧铜短棒进行封堵，组装到无氧铜包套管内经拉拔成复合长棒，沿复合长棒内无氧铜短棒的中间位置进行切割，切割后得到挤压用的MgB2单芯复合棒，该MgB2单芯复合棒的两端都有无氧铜进行封堵，在后续采用该MgB2单芯复合棒制备多芯MgB2线材时酸洗也不会腐蚀到MgB2单芯复合棒内的超导活性前驱粉末，并且无氧铜短棒还将前驱粉末的间隔分布在金属管内，因此一次灌装粉末后井陉组装和拉拔可以得到多根挤压用的MgB2单芯复合棒，大大提高了MgB2单芯复合棒的生产效率，有利于推广MgB2单芯复合棒的规模化生产。
上述的一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无氧铜长棒的直径为15mm～20mm，所述无氧铜短棒的直径为6mm～12mm，所述无氧铜短棒的长度为1cm～10cm。
上述的一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为500℃～600℃，保温时间为1h～2h，真空度小于10-3Pa，该真空退火处理用于活化无氧铜短棒，使其能够封堵金属管的效果更好，有利于铜原子在后续拉拔时渗入金属管，两个之间结合力更强。
上述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中用于封堵金属管端口A的无氧铜短棒的长度为1cm，中间隔离粉末的无氧铜短棒的长度为1cm～3cm，用于封堵金属管端口B的无氧铜短棒的长度为8cm～10cm；步骤四中所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管端口B至金属管端口A，由金属管和无氧铜包套管组装后，得到拉拔管坯，拉拔管坯的端口B侧固定在拉床夹头上，向端口A侧拉拔，由于封堵有无氧铜短棒，夹持拉拔管坯的作用力比现有技术中无金属封堵的拉拔管坯更稳固。实现了多个MgB2单芯棒的连续加工，避免了传统的单根MgB2单芯棒拉拔加工过程中造成的夹头部位原材料浪费现象。
上述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合粉末中硼粉和掺杂粉末的总摩尔量与镁粉的摩尔量之比为1：2，所述掺杂粉末的摩尔量为所述硼粉的摩尔量的0.03％～0.08％，所述掺杂粉末为无定形碳粉、SiC粉末或TiC粉末，采用该配方的混合粉末作为超导粉末能够有效提高MgB2超导体的磁通钉扎能力。
上述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为5mm～12mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备的MgB2单芯复合棒两端均采用有无氧铜短棒进行封堵，避免了后续加工过程中棒材酸洗时，内部活性较高的超导粉体与酸液接触发生反应，使前驱超导粉体失活，解决了多芯MgB2挤压包套二次组装前的MgB2单芯复合棒无法酸洗的问题，能够实现批量化制备。
2、由于现有的多芯挤压包套在真空电子束封焊过程中包套会发热，随着温度的增加，现有的MgB2单芯棒材中镁粉的蒸气压增高，影响真空封焊过程，因此，本发明采用无氧铜短棒作为堵头封堵单芯棒两端端口可避免镁粉的挥发等问题。
3、现有技术中多芯复合挤压坯锭的长径比通常在3倍以内，其MgB2单芯棒材长度较短，以往MgB2挤压坯锭的制备过程中采用每根MgB2单芯棒在超导粉末装管后单独封堵、拉拔，每根MgB2单芯棒都需要预留拉拔夹头，原材料浪费严重。采用本发明的连续装粉与堵头隔离方法，明显降低原材料的浪费，提高样品制备效率。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明两端口封堵后的金属管组装到无氧铜包套管后的纵截面结构示意图。
附图标记说明：
1—无氧铜短棒；2—前驱粉末；3—金属管；
4—无氧铜包套管。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将初始尺寸Φ15mm的商品无氧铜棒拉拔加工到Φ8mm的无氧铜长棒，矫直后用线切割设备切割成若干段长度分别为10mm、15mm和80mm的无氧铜短棒1，每根无氧铜短棒1的两端端口分别修磨平整，然后进行酸洗去除表面氧化层，清洗干净后去除残酸并烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒1置于真空热处理炉中进行退火热处理；所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为500℃，保温时间为2h，真空度小于10-3Pa；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ8×10mm的无氧铜短棒1封堵金属管3的端口A，所述金属管3的尺寸为Φ10(外径)×1mm
(壁厚)，然后将前驱粉末2灌装到所述金属管3内，并用金属棒捣压前驱粉末2，最后用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ8×80mm无氧铜短棒1封堵所述金属管3的端口B，其中，在灌装前驱粉末2的过程中，每填充2g前驱粉末2向所述金属管3中放置一个步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ8×15mm无氧铜短棒1，用于隔离前驱粉末2；所述金属管3为铌管或者镍管；所述前驱粉末2由镁粉、硼粉和掺杂粉末组成，所述硼粉和掺杂粉末的总摩尔量与所述镁粉的摩尔量之比为1：2，所述掺杂粉末的摩尔量为所述硼粉的摩尔量的0.08％，所述掺杂粉末为无定形碳粉；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管3组装到为Φ12.5(外径)×1mm(壁厚)无氧铜包套管4中，如图1所示，在拉床上以10％的道次变形率经9道次拉拔加工到Φ7.7mm，再用六方7.2mm、6.85mm和6.5mm的模具拉拔成6.5mm的六方棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒1的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为6.5mm；所述金属管3的外径与无氧铜包套管4的内径相同，所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管3端口B至端口A。
对本实施例制备的挤压用MgB2单芯复合棒酸洗，切开MgB2单芯复合棒的端部，对所述MgB2单芯复合棒内的混合粉末的相结构进行分析，其结果与步骤三中的MgB2超导粉末的相结构完全相同，表明无氧铜短棒1用作堵头有效地隔离了酸液与MgB2超导粉末的接触。同时采用本发明所制备挤压用MgB2单芯复合棒避免了传统的单根粉末灌装、拉拔工艺中原材料浪费较大的缺点，能够实现批量化制备。
实施例2
步骤一、将初始尺寸Φ16mm的商品无氧铜棒拉拔加工到Φ9.5mm的无氧铜长棒，矫直后用线切割设备切割成若干段长度分别为10mm、20mm和90mm的无氧铜短棒1，每根无氧铜短棒1的两端端口分别修磨平整，然后进行酸洗去除表面氧化层，清洗干净后去除残酸并烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒1置于真空热处理炉中进行退火热处理；所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为550℃，保温时间为1.5h，真空度小于10-3Pa；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ9.5×10mm的无氧铜短棒1封堵金属管3的端口A，所述金属管3的尺寸为Φ11.5(外径)×1.2mm(壁厚)，然后将前驱粉末2灌装到所述金属管3内，并用金属棒捣压前驱粉末2，最后用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ9.5×90mm无氧铜短棒1封堵所述金属管3的端口B，其中，在灌装前驱粉末2的过程中，每填充3g前驱粉末2向所述金属管3中放置一个步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ9.5×20mm无氧铜短棒1，用于隔离前驱粉末2；所述金属管3为铌管或者镍管；所述前驱粉末2由镁粉、硼粉和掺杂粉末组成，所述硼粉和掺杂粉末的总摩尔量与所述镁粉的摩尔量之比为1：2，所述掺杂粉末的摩尔量为所述硼粉的摩尔量的0.03％，所述掺杂粉末为SiC粉；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管3组装到为Φ15(外径)×1.4mm(壁厚)无氧铜包套管4中，如图1所示，在拉床上以10％的道次变形率经7道次拉拔加工到Φ10.4mm，再用六方9.6mm、9.1mm和8.65mm的模具拉拔成8.65mm的六方棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒1的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为8.65mm；所述金属管3的外径与无氧铜包套管4的内径相同，所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管3端口B至端口A。
对本实施例制备的挤压用MgB2单芯复合棒酸洗，切开MgB2单芯复合棒的端部，对所述MgB2单芯复合棒内的混合粉末的相结构进行分析，其结果与步骤三中的MgB2超导粉末的相结构完全相同，表明无氧铜短棒1用作堵头有效地隔离了酸液与MgB2超导粉末的接触。同时采用本发明所制备挤压用MgB2单芯复合棒避免了传统的单根粉末灌装、拉拔工艺中原材料浪费较大的缺点，能够实现批量化制备。
实施例3
步骤一、将初始尺寸Φ18mm的商品无氧铜棒拉拔加工到Φ10mm的无氧铜长棒，矫直后用线切割设备切割成若干段长度分别为10mm、30mm和100mm的无氧铜短棒1，每根无氧铜短棒1的两端端口分别修磨平整，然后进行酸洗去除表面氧化层，清洗干净后去除残酸并烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒1置于真空热处理炉中进行退火热处理；所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为600℃，保温时间为1h，真空度小于10-3Pa；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ10×10mm的无氧铜短棒1封堵金属管3的端口A，所述金属管3的尺寸为Φ13(外径)×1.5mm(壁厚)，然后将前驱粉末2灌装到所述金属管3内，并用金属棒捣压前驱粉末2，最后用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ9.5×100mm无氧铜短棒1封堵所述金属管3的端口B，其中，在灌装前驱粉末2的过程中，每填充5g前驱粉末2向所述金属管3中放置一个步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ9.5×30mm无氧铜短棒1，用于隔离前驱粉末2；所述金属管3为铌管或者镍管；所述前驱粉末2为MgB2超导粉末；所述MgB2超导粉末由镁粉、硼粉和掺杂粉末组成，所述硼粉和掺杂粉末的总摩尔量与所述镁粉的摩尔量之比为1：2，所述掺杂粉末的摩尔量为所述硼粉的摩尔量的0.06％，所述掺杂粉末为TiC粉；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管3组装到为Φ16(外径)×1.5mm(壁厚)的无氧铜包套管4中，如图1所示，在拉床上以10％的道次变形率经6道次拉拔加工到Φ11.7mm，再用六方11.2mm、10.6mm和10mm的模具拉拔成10mm的六方棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒1的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为10mm；所述金属管3的外径与无氧铜包套管4的内径相同，所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管3端口B至端口A。
对本实施例制备的挤压用MgB2单芯复合棒酸洗，切开MgB2单芯复合棒的端部，对所述MgB2单芯复合棒内的混合粉末的相结构进行分析，其结果与步骤三中的MgB2超导粉末的相结构完全相同，表明无氧铜短棒1用作堵头有效地隔离了酸液与MgB2超导粉末的接触。同时采用本发明所制备挤压用MgB2单芯复合棒避免了传统的单根粉末灌装、拉拔工艺中原材料浪费较大的缺点，能够实现批量化制备。
实施例4
步骤一、将初始尺寸Φ20mm的商品无氧铜棒拉拔加工到Φ12mm的无氧铜长棒，矫直后用线切割设备切割成若干段长度分别为15mm、30mm和100mm的无氧铜短棒1，每根无氧铜短棒1的两端端口分别修磨平整，然后进行酸洗去除表面氧化层，清洗干净后去除残酸并烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒1置于真空热处理炉中进行退火热处理；所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为550℃，保温时间为1.5h，真空度小于10-3Pa；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ12×15mm的无氧铜短棒1封堵金属管3的端口A，所述金属管3的尺寸为Φ16(外径)×2mm(壁厚)，然后将前驱粉末2灌装到所述金属管3内，并用金属棒捣压前驱粉末2，最后用步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ12×100mm无氧铜短棒1封堵所述金属管3的端口B，其中，在灌装前驱粉末2的过程中，每填充8g前驱粉末2向所述金属管3中放置一个步骤二中退火热处理后的尺寸为Φ12×30mm无氧铜短棒1，用于隔离前驱粉末2；所述金属管3为铌管或者镍管；所述前驱粉末2为MgB2超导粉末；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管3组装到为Φ20(外径)×2.0mm(壁厚)的无氧铜包套管4中，如图1所示，在拉床上以10％的道次变形率经6道次拉拔加工到Φ14.5mm，再用六方13.2mm、12.6mm和12mm的模具拉拔成12mm的六方棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒1的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为12mm；所述金属管3的外径与无氧铜包套管4的内径相同，所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管3端口B至端口A。
对本实施例制备的挤压用MgB2单芯复合棒酸洗，切开MgB2单芯复合棒的端部，对所述MgB2单芯复合棒内的混合粉末的相结构进行分析，其结果与步骤三中的MgB2超导粉末的相结构完全相同，表明无氧铜短棒1用作堵头能有效地隔离了酸液与MgB2超导粉末的接触。同时采用本发明制备的挤压用MgB2单芯复合棒避免了传统的单根粉末灌装、拉拔工艺中原材料浪费较大的缺点，能够实现批量化制备。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、矫直无氧铜长棒后切割成无氧铜短棒，再依次对所述无氧铜短棒进行酸洗、清洗和烘干；
步骤二、将步骤一中烘干后的无氧铜短棒置于真空热处理炉中进行退火热处理；
步骤三、首先用步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒封堵金属管的端口A，然后将超导粉末灌装到所述金属管内，并用金属棒捣压超导粉末，最后用步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒封堵所述金属管的端口B，其中在灌装超导粉末的过程中每间隔一段距离向所述金属管中放置一个步骤二中退火热处理后的无氧铜短棒用于隔离前驱粉末；所述金属管为铌管或者镍管；所述前驱粉末为MgB2超导粉末或者由镁粉、硼粉及掺杂粉末组成的混合粉末；
步骤四、将步骤三中两端口封堵后的金属管组装到无氧铜包套管中，然后拉拔加工成复合长棒，然后沿所述复合长棒内无氧铜短棒的中间位置切割，酸洗后得到挤压用MgB2单芯复合棒；所述金属管的外径与无氧铜包套管的内径相同。
2.根据权利要求1所述的一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无氧铜长棒的直径为15mm～20mm，所述无氧铜短棒的直径为6mm～12mm，所述无氧铜短棒的长度为1cm～10cm。
3.根据权利要求1所述的一种挤压用MgB2单芯复合棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述退火热处理为真空退火热处理，真空退火热处理的温度为500℃～600℃，保温时间为1h～2h，真空度小于10-3Pa。
4.根据权利要求2所述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中用于封堵金属管端口A的无氧铜短棒的长度为1cm，中间隔离粉末的无氧铜短棒的长度为1cm～3cm，用于封堵金属管端口B的无氧铜短棒的长度为8cm～10cm。
5.根据权利要求4所述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述拉拔加工为单向拉拔，所述拉拔加工的方向为从金属管端口B至金属管端口A。
6.根据权利要求1所述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合粉末中硼粉和掺杂粉末的总摩尔量与镁粉的摩尔量之比为1：2，所述掺杂粉末的摩尔量为所述硼粉的摩尔量的0.03％～0.08％，所述掺杂粉末为无定形碳粉、SiC粉末或TiC粉末。
7.根据权利要求1所述的一种挤压用MgB2单芯棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述复合长棒为六方棒，所述六方棒的对边距为5mm～12mm。
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