CN108593832A - 一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的lc-ms-ms方法 - Google Patents

一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的lc-ms-ms方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC‑MS‑MS方法，包括以下步骤：用混合提取液对玉米分析样中六种霉菌毒素进行超声提取，加入复合净化剂净化，离心，膜过滤后，液相色谱串联质谱检测，采用含六种霉菌毒素标准品的空白玉米样品基质溶液建立标准曲线，基质匹配定量法定量。本方法可以一次性测定玉米中六种主要霉菌毒素，即DON、FB1、AFB1、T‑2、OTA和ZEN；方法定量限是国家限量值的1％～4％，完全可满足检测评价需要；方法精密度RSD≤15％,添加回收率满足《GB 23182‑2008饲料中兽药和其他化学物检测试验规程》的要求；和国家现行标准方法相比较，该方法高效、经济环保。

Description

一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及玉米中黄曲霉毒素B1(AFB1)、呕吐毒素(DON)、T-2毒素(T-2)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、伏马毒素B1(FB1)六种主要霉菌毒素的测定方法，尤其涉及一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法。
背景技术
玉米作为能量饲料原料，因其富含碳水化合物(占比约72％)而容易感染霉菌。刘凤芝等(2017)报道了60个玉米样品，玉米样品中黄曲霉毒素B1污染较轻，超标率为0，平均值为3.0μg/kg；脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染最严重，超标率达70.6％；玉米赤霉烯酮检出率为100％，平均值535.9μg/kg，超标率达31.58％。谢文梅等(2017)报道：81个玉米样品中三种毒素的检测结果为玉米样品中黄曲霉毒素B1污染相对较轻，检出率为88.89％，平均值为5.03μg/kg，超标率为0；玉米赤霉烯酮和呕吐毒素检出率为100％，含量的平均值分别78.42μg/kg和846.μg/kg，超标率分别为0和43.21％。刘凤芝和谢文梅都只测了玉米中的三种毒素，其实玉米也容易感染伏马毒素、T-2毒素和赭曲霉毒素。李思银等(2017)报道，34份玉米中六种霉菌毒素检测结果，检出率26/34，检出的有呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素FB1和OTA。
目前，我国已经建立一些饲料中霉菌毒素检测标准，这包括GB/T 30956—2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定(免疫亲和柱净化-高效液相色谱法)、NY/T 1970—2010饲料中伏马毒素的测定(液质方法)、GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉毒素A的测定(免疫亲和柱净化-高效液相色谱法)和NY/T 2071—2011[21]饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法。除NY/T 2071—2011可同时检测三种霉菌毒素外，多数标准均为单次单种毒素检测方法,且免疫亲和柱多为进口，价格昂贵。现行国家标准检测方法存在检测效率低，检测成本高的缺点，有鉴于此，有必要提供一种成本低廉，能同时测定玉米中多种霉菌毒素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，该方法检测效率高，成本低，能满足国内玉米监测的需要。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其包括以下步骤：
(1)提取
称取玉米分析样于离心管中，加入混合提取液，涡旋混匀，振荡，进行超声提取；
(2)净化
对提取液进行离心处理，取上清液，加入复合净化剂进行净化，涡旋混匀，静置得净化液；
(3)稀释
取净化液加水稀释，涡旋，离心后过滤，待测；
(4)基质匹配标准工作溶液的制备
用六种霉菌毒素的标准品分别配制标准母溶液，再由标准母溶液配制混合储备液；
吸取系列不同体积混合储备液于离心管中，氮气吹干得到质量混合标准系列；
取空白玉米样品，按照步骤(1)(2)处理后得净化液，取净化液逐个加入到质量混合标准系列中，再加入超纯水稀释，接步骤(3)处理，得基质匹配标准工作溶液；
(5)基质匹配定量法LC-MS-MS测定
将步骤(4)中基质匹配标准工作溶液进行LC-MS-MS测定，根据检测结果绘制工作曲线；在相同条件下将步骤(3)中待测样品进行测定，将检测结果与工作曲线对照，得到样品液中六种霉菌毒素的含量，再计算得到样品中霉菌毒素的含量。
所述步骤(1)中混合提取液为乙腈、水、甲酸，体积比为80：19：1。
所述混合提取液的添加比例为每1g分析样加入5mL。作为优选，所述分析样的称样量为8g，混合提取液的添加量为40mL。
所述步骤(1)中涡旋混匀时间为15～20s，振荡时间为10min～20min，超声提取时间为30～45min。
优选地，所述步骤(1)中涡旋混匀时间为20s，振荡时间为10min，超声提取时间为30。
所述步骤(2)中离心为在5000～8000r/min的条件下离心5～8min。
优选地，所述步骤(2)中离心为在8000r/min的条件下离心5min。
所述复合净化剂为七水硫酸镁和C18。作为优选，复合净化剂添加量为每2mL上清液加入180～200mg七水硫酸镁、110～130mgC18。更优选地，每2mL上清液加入190mg七水硫酸镁、120mgC18。
所述步骤(2)中涡旋混匀时间为10～15s，静置时间为3～5min。
所述步骤(3)中涡旋时间为10～15s。
所述步骤(3)中离心为在12000～15000r/min的条件下离心5～8min。
优选地，所述步骤(3)中离心为在15000r/min的条件下离心5min。
所述步骤(3)中过滤为采用0.22μm尼龙滤膜过滤。
所述步骤(5)中液相色谱柱为ODS柱，规格：3.0μm*150mm。
所述步骤(5)中液相色谱流动相A为体积分数0.1％的甲酸水溶液，流动相B为含有5mM乙酸铵、体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液。
所述步骤(5)中液相色谱的流动相梯度洗脱程序为：0-1min，B 5％；3min，B 50％；8min，B 75％；12min，B 85％；13min，B 90％；14min，B 100％；15min，B 5％；19min，B 5％；进样量为10μL,液相流速为0.3mL/min。
所述步骤(5)中质谱参数设置为采用MRM多反应监测模式、ESI离子源，离子源温度400℃，脱溶剂温度250℃；脱溶剂气和锥孔气均为N2，脱溶剂气流速15L/min；锥孔气流速3L/min。
所述步骤(5)中质谱其它参数如下：
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明的测定方法选用了特定组成的混合提取液，可以对玉米中六种主要霉菌毒素进行一步提取，用复合净化剂净化后，采用适当的液相色谱和质谱参数，同时进行测定，形成一个整体性方案，实现同时测定玉米中六种主要霉菌毒素，节省了检测时间，提高了检测效率；
(2)本发明采用自制复合吸附剂净化，替代现有的净化方式，无需昂贵免疫亲和柱或其它进口的多功能净化柱，也无需昂贵的同位素内标，因而大大降低了检测成本；
(3)本发明中可以检测玉米中DON、FB1、AFB1、T-2、OTA和ZEN的定量限依次为：200、22、1、7、3、6μg/kg，远远低于国家限量值依次为：1000～5000、5000～60000FB1+FB2、10～30、500、100、500～1500μg/kg；方法精密度RSD≤15％,添加回收率满足《GB 23182-2008饲料中兽药和其他化学物检测试验规程》的要求，检测能力能够满足国内监测的需要，方法高效、经济环保。
附图说明
图1为玉米样品总离子流图；
图2为基质匹配标准工作溶液总离子流图；
图3为DON的定量离子与定性离子丰度比；
图4为FB1的定量离子与定性离子丰度比；
图5为AFB1的定量离子与定性离子丰度比；
图6为T-2的定量离子与定性离子丰度比；
图7为OTA的定量离子与定性离子丰度比；
图8为ZEN的定量离子与定性离子丰度比；
图中标记如下：1-don+TIC(+)；2-黄曲毒霉素B1TIC(+)；3-伏马毒素B1TIC(+)；4-T-2TIC(+)；5-赭曲霉毒素A TIC(+)；6-玉米赤霉烯酮TIC(-)；7-don+297.00＞249.20(+)CE-11.0；8-don+297.00＞231.10(+)CE-12.0；9-don+297.00＞203.10(+)CE-14.0；10-黄曲毒霉素B1 312.90＞241.00(+)CE-40.0；11-黄曲毒霉素B1 312.90＞285.05(+)CE-24.0；12-伏马毒素B1 722.30＞352.20(+)CE-39.0；13-伏马毒素B1 722.30＞334.20(+)CE-39.0；14-T-2484.20＞185.10(+)CE-21.0；15-T-2 484.20＞215.10(+)CE-16.0；16-赭曲霉毒素A 403.90＞239.00(+)CE-24.0；17-赭曲霉毒素A 403.90＞357.95(+)CE-13.0；18-玉米赤霉烯酮317.00＞131.10(-)CE29.0；19-玉米赤霉烯酮317.00＞175.20(-)CE24.0。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员能够理解并实施本发明。
一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其包括以下步骤：
(1)提取
称取分析样8.00g于50mL离心管中，加入混合提取液(乙腈：水：甲酸＝80：19：1)40mL，涡旋混匀20s，振荡10min后，置于超声波清洗器中超声提取30min。
(2)净化：取出，于8000r/min离心5min，吸取2mL上清液于15mL离心管中，加入190mg七水硫酸镁、120mgC18，涡旋混匀15s，静置5min。
(3)稀释：吸取上清液0.5mL于2.5mL离心管中，加水0.5mL，涡旋10s,于15000r/min离心5min，过0.22μm尼龙滤膜，装瓶待上机测定。
(4)基质匹配标准工作溶液的制备
用黄曲霉毒素B1(AFB1)、呕吐毒素(DON)、T-2毒素(T-2)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、伏马毒素B1(FB1)六种霉菌毒素的标准品分别配制标准母溶液，其中伏马毒素B1的溶剂为50％乙腈水，装至半瓶，防止结冰后溢出，其他霉菌毒素以乙腈为溶剂，混合储备液由各标准母溶液配制，配制设计依据饲料霉菌毒素限量值比例，同母溶液于-20℃保存。混合储备液浓度依次为：DON、FB1和T-2均为10μg/mL，ZEN5μg/mL，OTA 0.1μg/mL,AFB1为0.03μg/mL。将混合储备液稀释至10倍、20倍、50倍、100倍和200倍于2.5mL离心管中，氮吹干(待加入空白基质)得到质量混合标准系列。
取空白玉米样品，按照步骤(1)和步骤(2)方法处理后，各取0.5mL净化液，加入到已氮吹干的质量混合标准系列中，用超纯水补足1.00mL,涡旋10s,于15000r/min离心5min，过0.22μm尼龙滤膜，得到基质匹配标准工作溶液，装瓶待上机测定。
(5)基质匹配定量法LC-MS-MS测定
将步骤(4)中基质匹配标准工作溶液进行LC-MS-MS测定，根据检测结果绘制工作曲线；在相同条件下将步骤(3)中待测样品进行测定，将检测结果与工作曲线对照，得到样品液中六种霉菌毒素的含量，再计算得到样品中霉菌毒素的含量。
其中色谱柱为ODS柱，规格：3.0μm*150mm；流动相A为体积分数0.1％的甲酸水溶液，流动相B为含有5mM乙酸铵、体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液；流动相梯度洗脱程序为：0-1min，B 5％；3min，B 50％；8min，B 75％；12min，B 85％；13min，B 90％；14min，B 100％；15min，B 5％；19min，B 5％；进样量为10μL,液相流速为0.3mL/min。
质谱参数设置为采用MRM多反应监测模式、ESI离子源，离子源温度400℃，脱溶剂温度250℃；脱溶剂气和锥孔气均为N2，脱溶剂气流速15L/min；锥孔气流速3L/min。监测离子、碰撞能量、锥孔电压等参数见表1。
本实施例中测定玉米中六种霉菌毒素的分析性能见表2，测得的谱图见图1‐图8。
表1质谱参数
注：丰度为100的属定量离子，其它为定性离子。
表2在岛津LC-MS-MS 8050上测定玉米中六种霉菌毒素的分析性能
从表2可以看出，本方法一次性可测定玉米中六种主要霉菌毒素,即：DON、FB1、AFB1、T-2、OTA和ZEN，方法定量限是国家限量值的1％～4％，完全可满足检测评价需要；方法精密度RSD≤15％,添加回收率满足《GB 23182-2008饲料中兽药和其他化学物检测试验规程》的要求；和国家现行标准方法相比较，该方法高效、经济环保。
以上实施例仅为本发明的一个实施例，但并不能作为对本发明的限制，任何基于本发明构思基础上做出的改变和变形，均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载为准。

Claims (10)

1.一种同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
称取分析样于离心管中，加入混合提取液，涡旋混匀，振荡，进行超声提取；
(2)净化
对提取液进行离心处理，取上清液，加入复合净化剂进行净化，涡旋混匀，静置得净化液；
(3)稀释
取净化液加水稀释，涡旋，离心后过滤，待测；
(4)基质匹配标准工作溶液的制备
用六种霉菌毒素的标准品配分别制标准母溶液，再由标准母溶液配制混合储备液；吸取系列不同体积混合储备液于离心管中，氮气吹干得到质量混合标准系列；取空白玉米样品，按照步骤(1)(2)处理后得净化液，取净化液逐个加入到质量混合标准系列中，再加入超纯水稀释，接步骤(3)处理，得基质匹配标准工作溶液；
(5)基质匹配定量法LC-MS-MS测定
将步骤(4)中基质匹配标准工作溶液进行LC-MS-MS测定，根据检测结果绘制工作曲线；在相同条件下将步骤(3)中待测样品进行测定，将检测结果与工作曲线对照，得到样品液中六种霉菌毒素的含量，再计算得到样品中霉菌毒素的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合提取液为乙腈、水、甲酸，体积比为80：19：1。
3.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(1)中涡旋混匀时间为15～20s，振荡时间为10～20min，超声提取时间为30～45min。
4.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心为在5000～8000r/min的条件下离心5～8min。
5.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述复合净化剂为七水硫酸镁和C18。
6.根据权利要求5所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS/MS方法，其特征在于，复合净化剂添加量为每2ml上清液加入180～200mg七水硫酸镁、110～130mgC18。
7.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心为在12000～15000r/min的条件下离心5～8min。
8.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(3)中过滤为采用0.22μm尼龙滤膜过滤。
9.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(5)中液相色谱流动相A为体积分数0.1％的甲酸水溶液，流动相B为含有5mM乙酸铵、体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液；流动相梯度洗脱程序为：0-1min，B 5％；3min，B 50％；8min，B 75％；12min，B 85％；13min，B 90％；14min，B 100％；15min，B 5％；19min，B 5％；进样量为10μL,液相流速为0.3mL/min。
10.根据权利要求1所述的同时测定玉米中六种霉菌毒素的LC-MS-MS方法，其特征在于，所述步骤(5)中质谱参数设置为采用MRM多反应监测模式、ESI离子源，离子源温度400℃，脱溶剂温度250℃；脱溶剂气和锥孔气均为N2，脱溶剂气流速15L/min；锥孔气流速3L/min。
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