CN108585762A - 隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶毡领域，公开一种隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法。将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、分散剂混合均匀，得到浆液A；取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，加入草酸溶液调节体系pH为2~4，得到二氧化硅溶胶B；将二氧化钛溶胶、浆液A依次加入二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入氨水调节体系pH为5~7，得到混合液，用于浸泡纤维毡，在振动条件下进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡‑凝胶复合体；在室温或加热条件下进行老化处理；溶剂置换多次；干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡。本发明可以在提高气凝胶毡机械强度的同时，具有很强的隔热保温的效果。

Description

隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶毡领域，具体涉及一种隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种孔洞率可高达80~99.8%的纳米多孔材料，其比表面积可达到200~1000m2/g，气凝胶的密度极低，是目前世界上最轻的固体，此外，气凝胶还具有低热导率（最低达0.01W/m·K），高孔隙率（最高达99%）、高光透过性（最高达 99%）、低介电常数（低至1.0~2.0）、低折射率（最低达 1.05）等。
传统隔热材料主要采用玻璃棉毯等，存在保温层厚、施工复杂、成本高等缺点，SiO2气凝胶毡作为隔热保温材料与之相比，具有相当大的优越性，是目前隔热保温材料性能最好的固体材料，是节能降耗的首选材料。二氧化硅气凝胶毡虽然具有广阔的应用前景和巨大的实用价值，但在应用过程中存在一个瓶颈：由于纯二氧化硅的气凝胶的固含量很低，且骨架是纳米级颗粒组成的结构，纯的二氧化硅的机械强度很低，宏观表现为脆性，在实用过程中的机械加工性很差，这对应用过程中构件尺寸的匹配以及异形构件的需求都存在巨大的挑战。因此，为了扩大气凝胶毡的应用范围，对气凝胶毡机械强度的研究显得固然重要。另外，实际应用中，有时还要求隔热保温材料的效果能够达到更佳优异的程度。因此，对二氧化硅气凝胶毡的隔热和机械强度进行有效的改善，还是非常具有挑战性的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、分散剂混合均匀，得到浆液A；
（2）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，加入草酸溶液调节体系pH为2~4，得到二氧化硅溶胶B；
（3）、将二氧化钛溶胶（可按现有技术制备获得）、浆液A依次加入步骤（2）所得二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入氨水调节体系pH为5~7，得到混合液；
（4）、将纤维毡浸泡于步骤（3）所得混合液中，在振动条件下进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）、（2）中的水、氧化锌纳米颗粒、分散剂、钛酸钾晶须和步骤（2）中的正硅酸酯，以质量比计，水∶氧化锌纳米颗粒∶分散剂∶钛酸钾晶须：正硅酸酯=（20~30）∶（1~5）∶（2~5）∶（5~15）∶（300~350）；
步骤（2）中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；
步骤（3）中，二氧化钛溶胶的固相含量为15~20wt%，二氧化钛溶胶的加入量保证其中的二氧化钛质量为步骤（2）中正硅酸酯质量的1~5wt%。
较好地，步骤（1）中，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
较好地，步骤（4）中，在振动平台上进行浸渍处理，振动的功率为1.2~1.8 KW、振动的频率为300~600 HZ，振动时间为1~2h。
较好地，步骤（5）中，在加热条件下老化时，老化的加热温度为30~60℃、老化时间为8~24h。
较好地，步骤（6）中，溶剂置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36h。
较好地，步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
本发明提供一种隔热保温二氧化硅气凝胶毡，通过加入隔热保温填料氧化锌、二氧化钛、钛酸钾晶须，在提高气凝胶毡机械强度的同时，具有很强的反辐射传导热能力以及隔绝对流热传导的能力，其中二氧化钛采用溶胶的方式进行添加，使其与二氧化硅溶胶间的分散更为均匀，有利于实现气凝胶毡的隔热保温均匀稳定性，从而实现优异的隔热保温性能的目的；在对纤维毡进行浸渍处理时采用振动的方法使溶胶中的填料尽可能的地充到纤维毡中，同时也提高了硅溶胶的浸渍效率，得到的气凝胶毡具有良好的隔热、重量轻及机械性能好等特性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、聚丙烯酸钠混合均匀，得到浆液A；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，加入0.1mol/L草酸溶液调节体系pH为3，得到二氧化硅溶胶B；
（3）、将二氧化钛溶胶（可按现有技术制备获得）、浆液A依次加入步骤（2）所得二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入0.2moL/L氨水调节体系pH为6，得到混合液；
（4）、将玻璃纤维毡浸泡于步骤（3）所得混合液中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入步骤（3）所得混合液），在振动平台（振动的功率为1.6 KW、振动的频率为400 HZ，振动时间为1h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍48h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下50℃下老化18h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换3次，每次置换的时间为24h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）、（2）中的水、氧化锌纳米颗粒、聚丙烯酸钠、钛酸钾晶须和步骤（2）中的正硅酸乙酯，以质量比计，水∶氧化锌纳米颗粒∶聚丙烯酸钠∶钛酸钾晶须：正硅酸乙酯=30∶4∶2∶8∶350；
步骤（2）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶9∶2；
步骤（3）中，二氧化钛溶胶的固相含量为15wt%，二氧化钛溶胶的加入量保证其中的二氧化钛质量为步骤（2）中正硅酸乙酯质量的3wt%。
实施例2
隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、聚丙烯酸钠混合均匀，得到浆液A；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，加入0.1mol/L草酸溶液调节体系pH为4，得到二氧化硅溶胶B；
（3）、将二氧化钛溶胶（可按现有技术制备获得）、浆液A依次加入步骤（2）所得二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入0.2moL/L氨水调节体系pH为6，得到混合液；
（4）、将玻璃纤维毡浸泡于步骤（3）所得混合液中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入步骤（3）所得混合液），在振动平台（振动的功率为1.3KW、振动的频率为300 HZ，振动时间为1.5h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍36h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下30℃下老化24h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换3次，每次置换的时间为30h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）、（2）中的水、氧化锌纳米颗粒、聚丙烯酸钠、钛酸钾晶须和步骤（2）中的正硅酸乙酯，以质量比计，水∶氧化锌纳米颗粒∶聚丙烯酸钠∶钛酸钾晶须：正硅酸乙酯=20∶3∶3∶10∶300；
步骤（2）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶8∶3；
步骤（3）中，二氧化钛溶胶的固相含量为20wt%，二氧化钛溶胶的加入量保证其中的二氧化钛质量为步骤（2）中正硅酸乙酯质量的2wt%。
实施例3
隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、聚丙烯酸钠混合均匀，得到浆液A；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，加入0.1mol/L草酸溶液调节体系pH为2，得到二氧化硅溶胶B；
（3）、将二氧化钛溶胶（可按现有技术制备获得）、浆液A依次加入步骤（2）所得二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入0.2moL/L氨水调节体系pH为7，得到混合液；
（4）、将玻璃纤维毡浸泡于步骤（3）所得混合液中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入步骤（3）所得混合液），在振动平台（振动的功率为1.8 KW、振动的频率为500HZ，振动时间为2h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍24h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下60℃下老化12h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换2次，每次置换的时间为36h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）、（2）中的水、氧化锌纳米颗粒、聚丙烯酸钠、钛酸钾晶须和步骤（2）中的正硅酸乙酯，以质量比计，水∶氧化锌纳米颗粒∶聚丙烯酸钠∶钛酸钾晶须：正硅酸乙酯=25∶5∶4∶15∶330；
步骤（2）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶10∶4；
步骤（3）中，二氧化钛溶胶的固相含量为20wt%，二氧化钛溶胶的加入量保证其中的二氧化钛质量为步骤（2）中正硅酸乙酯质量的4wt%。
对照例1
与实施例3的区别在于：步骤（1）中不加入钛酸钾晶须，步骤（3）中不加入二氧化钛溶胶；其它均同实施例3。
实施例1~3以及对照例1所得隔热保温二氧化硅气凝胶毡的热性能以及力学性能检测结果见下表：
由上表可知：填料的改变对会气凝胶毡的热性能以及力学性能产生影响，只有在添加本发明所示填料的情况下，才可以明显提高二氧化硅气凝胶毡的隔热性能同时兼顾提高力学性能。

Claims (6)

1.隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将水、氧化锌纳米颗粒、钛酸钾晶须、分散剂混合均匀，得到浆液A；
（2）、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，加入草酸溶液调节体系pH为2~4，得到二氧化硅溶胶B；
（3）、将二氧化钛溶胶、浆液A依次加入步骤（2）所得二氧化硅溶胶B中搅拌均匀，加入氨水调节体系pH为5~7，得到混合液；
（4）、将纤维毡浸泡于步骤（3）所得混合液中，在振动条件下进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得隔热保温二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）、（2）中的水、氧化锌纳米颗粒、分散剂、钛酸钾晶须和步骤（2）中的正硅酸酯，以质量比计，水∶氧化锌纳米颗粒∶分散剂∶钛酸钾晶须：正硅酸酯=（20~30）∶（1~5）∶（2~5）∶（5~15）∶（300~350）；
步骤（2）中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；
步骤（3）中，二氧化钛溶胶的固相含量为15~20wt%，二氧化钛溶胶的加入量保证其中的二氧化钛质量为步骤（2）中正硅酸酯质量的1~5wt%。
2.如权利要求1所述的隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
3.如权利要求1所述的隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，在振动平台上进行浸渍处理，振动的功率为1.2~1.8 KW、振动的频率为300~600 HZ，振动时间为1~2h。
4.如权利要求1所述的隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在加热条件下老化时，老化的加热温度为30~60℃、老化时间为8~24h。
5.如权利要求1所述的隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，溶剂置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36h。
6.如权利要求1所述的隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
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