CN107043224A - 一种泡沫玻璃‑SiO2气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫玻璃‑SiO2气凝胶的制备方法。本发明使用真空浸渍工艺，将气凝胶与硬质多孔泡沫玻璃充分复合，既克服气凝胶材料无强度，无法承重的缺陷，又使泡沫玻璃材料的隔热性能进一步提升，可用作高性能外墙保温材料及窑炉保温结构。所制得的泡沫玻璃‑SiO2气凝胶隔热材料密度为0.23～0.52g/cm2，抗压强度为0.6～1.2MPa，常温热导率在0.042～0.068W·m‑1·K‑1之间。其制备方法是以碱性硅溶胶为前驱体，酸性水解后使用真空浸渍方法与泡沫陶瓷基体复合，凝胶后使用乙醇浸泡数天，最后进行干燥处理。该制备方法用料简单廉价，工艺简捷，易于进行规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，具体涉及一种耐高温、低热导率的泡沫玻璃-SiO2气凝胶的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料，该材料具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率的特点，被广泛应用于隔热保温领域。由于其脆性较大，强度过低，一般采用针刺毡与其进行复合制得纤维增强柔性SiO2气凝胶，但该柔性SiO2气凝胶毡不具备抗压和抗折能力，无法在某些特定情况下作为结构材料直接承重。泡沫玻璃是通固体废弃料通过高温发泡成型制得，有气孔率高、密度低和热导率低等特点，且具有一定抗压强度，可用作建筑及工业设备的保温材料和墙体材料。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种泡沫玻璃-SiO2气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：使用泡沫玻璃作为基体，结合真空浸渍工艺，制备出泡沫玻璃复合SiO2气凝胶隔热材料。SiO2气凝胶充分填充于其孔洞中，有效提升了基体材料隔热效果，同时使气凝胶具备抗压折能力，可用在某些特定结构中作承重材料。该材料可进行机械加工，以适应不同使用环境要求被加工成各种异形件。
本发明的具体技术方案为：一种泡沫玻璃-SiO2气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)溶胶的制备
将碱性硅溶胶、无水乙醇按比例混合并加入容器，加入酸性试剂调节pH值后搅拌一定时间，搅拌均匀形成SiO2溶胶；
(2)真空浸渍法复合泡沫玻璃
将硬质泡沫玻璃材料放在模具或者容器中，将步骤(1)中制得的SiO2溶胶倾倒入容器中，以没过基体材料为准，将容器放入真空干燥箱中，抽真空后调节到恒定温度待凝胶；
(3)凝胶的老化
待步骤(2)中样品凝胶后，将泡沫玻璃基体外的湿凝胶剥离后其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程；
(4)干燥处理
将步骤(3)老化过后的泡沫玻璃复合湿凝胶进行干燥处理，从而得到轻质泡沫玻璃-SiO2气凝胶材料。
优选步骤(1)中所使用的碱性硅溶胶的pH值为8～10，质量固含量为28％～33％。
优选步骤(1)中所述的酸性试剂为HCl、HNO3或H2SO4的乙醇溶液中的一种；酸性试剂的浓度在1mol/L～5mol/L之间。
优选步骤(1)中硅溶胶与无水乙醇体积比为1:(0.5～2)；加入酸性试剂后调节pH至6～7，搅拌时间0.5～1h。
优选步骤(2)中所使用的硬质泡沫玻璃材料气孔率在50％～85％之间，密度在0.20～0.46g/cm3之间。
优选步骤(2)中所述的真空干燥箱温度设置为20℃～50℃；真空度设置为为10～30KPa。
优选步骤(3)中浸泡时间为48～72小时；溶剂置换为每隔10～12h换一次乙醇。
优选步骤(4)中所述的干燥方法为常规的常压干燥、冷冻干燥、CO2超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种。
上述的常压干燥，需将老化后的湿凝胶在正己烷的乙醇溶液中进行浸泡处理，然后在常温下自然干燥24h左右，50℃～60℃烘箱中干燥即可。
上述的冷冻干燥需使用液氮将湿凝胶进行急冷处理，然后在真空度低于100Pa的冷冻干燥机中干燥即可。
上述的超临界干燥方式为CO2或乙醇超临界干燥中的一种；其中乙醇超临界干燥的干燥温度为260～280℃，压力为8～12MPa，萃取时间2～3h；CO2超临界干燥的干燥温度为40～50℃，压力为10～12MPa，萃取时间8～16h。
本发明所制得的泡沫玻璃-SiO2气凝胶材料的密度为0.23～0.52g/cm3，抗压强度0.60～1.20MPa，常温导热系数在0.042～0.086W·m-1·K-1之间。
有益效果：
(1)相比较于传统的纤维针刺毡复合SiO2气凝胶样品，本发明制备得到的泡沫玻璃复合气凝胶样品力学性能优异、有一定抗压强度，可用于结构材料直接承重。
(2)相比较于发泡水泥，硅钙板等硬质隔热材料，本发明所制备的泡沫玻璃/SiO2气凝胶材料具有更好得隔热性能，热导率更低。
(3)使用真空浸渍工艺，使气凝胶充分填充于泡沫陶瓷的孔结构中，进一步提高材料隔热效果，用于建筑和窑炉保温领域，响应节能减排号召。
附图说明
图1是实例1中所制备的泡沫玻璃-SiO2气凝胶隔热材料的实物照片及断面剖开图片；其中a为实物照片，b为断面剖开图片；
图2是实例2中所制备的泡沫玻璃-SiO2气凝胶隔热材料的高分辨率扫描电镜照片；
图3是实例3中所制备样品SiO2气凝胶组分的BET孔径分布图线。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1
在烧杯中加入pH值为8，固含量为31.5％的碱性硅溶胶158ml、无水乙醇80ml，搅拌状态下加入2mol/LH2SO4的乙醇溶液调节至pH为6，继续搅拌1h之后形成SiO2溶胶待用。将气孔率85％、密度为0.21g/cm3的泡沫玻璃基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的SiO2溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至40℃，抽真空到20KPa。待样品凝胶之后，将基体外多余的SiO2凝胶剥离后浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间48h，其中每10h换一次乙醇老化液。将复合凝胶放入反应釜中进行乙醇超临界干燥，干燥温度设置为260℃，温度升上去之后，压力维持在12MPa，恒温恒压下状态下维持3h，然后保持匀速在30min内将气体放出，等反应釜温度降下之后取出容器，得到泡沫玻璃/SiO2气凝胶隔热材料。所制备的材料密度为0.23g/cm3，抗压强度为0.62MPa，常温热导率为0.042W·m-1·K-1。
图1为泡沫玻璃-SiO2气凝胶材料实物图及断面放大图，可清楚看到SiO2气凝胶与泡沫玻璃基体充分复合，且均匀填充于基体的发泡孔结构中，对于材料的对流传热起到较好阻隔作用。
实例2
在烧杯中加入pH值为10，固含量为28％的碱性硅溶胶63ml、无水乙醇125ml，搅拌状态下加入1mol/LHNO3的乙醇溶液调节至pH为7，继续搅拌0.5h之后形成SiO2溶胶待用。将气孔率50％、密度为0.46g/cm3的泡沫玻璃基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的SiO2溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至20℃，抽真空到10KPa。待样品凝胶之后，将基体外多余的SiO2凝胶剥离后浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间60h，其中每12h换一次乙醇老化液。将复合凝胶放入反应釜中进行CO2超临界干燥，干燥温度设置为40℃，一定出气速率下恒压10MPa维持8h，关闭进气并将反应釜内压力释放后，得到泡沫玻璃/SiO2气凝胶。所制备的材料密度为0.52g/cm3，抗压强度为1.20MPa，常温热导率为0.086W·m-1·K-1。
图2为所制备的泡沫玻璃-SiO2气凝胶复合材料的高分辨率扫描电镜照片，可看到SiO2气凝胶为均匀的多孔材料，不存在大颗粒黏附团聚现象。
实例3
在烧杯中加入pH值为9，固含量为33％的碱性硅溶胶76ml、无水乙醇100ml，搅拌状态下加入4mol/LHCl的乙醇溶液调节至pH为7，继续搅拌1h之后形成SiO2溶胶待用。将气孔率76％、密度为0.30g/cm3的泡沫玻璃基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的SiO2溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至50℃，抽真空到30KPa。待样品凝胶之后，将基体外多余的SiO2凝胶剥离后浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间72h，其中每11h换一次乙醇老化液。将复合凝胶放入反应釜中进行乙醇超临界干燥，干燥温度设置为280℃，温度升上去之后，压力维持在10MPa，恒温恒压下状态下维持2h，然后保持匀速在30min内将气体放出，等反应釜温度降下之后取出容器，得到泡沫玻璃/SiO2气凝胶。所制备的材料密度为0.38g/cm3，抗压强度为0.89MPa，常温热导率为0.053W·m-1·K-1。
图3为所制备材料中SiO2气凝胶组分的BET孔径分布图线，样品孔径分布在1-80nm范围内，主要集中在10nm以内，属于典型的介孔材料。气凝胶组分充分填充于基体材料的发泡孔中，通过其纳米孔限制气体分子热运动来提高复合材料的隔热效果。
实例4
在烧杯中加入pH值为8，固含量为29％的碱性硅溶胶110ml、无水乙醇76ml，搅拌状态下加入5mol/LHNO3的乙醇溶液调节至pH为7，继续搅拌1h之后形成SiO2溶胶待用。将气孔率62％、密度为0.38g/cm3的泡沫玻璃基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的SiO2溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至30℃，抽真空到15KPa。待样品凝胶之后，将基体外多余的SiO2凝胶剥离后浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间48h，其中每12h换一次乙醇老化液。使用液氮将复合湿凝胶进行急冷处理，然后在50Pa的冷冻干燥机中干燥24h，得到泡沫玻璃/SiO2气凝胶。所制备的材料密度为0.43g/cm3，抗压强度为1.04MPa，常温热导率为0.069W·m-1·K-1。
实例5
在烧杯中加入pH值为8，固含量为30％的碱性硅溶胶80ml、无水乙醇80ml，搅拌状态下加入3mol/LH2SO4的乙醇溶液调节至pH为6，继续搅拌0.5h之后形成SiO2溶胶待用。将气孔率80％、密度为0.24g/cm3的泡沫玻璃基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的SiO2溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至20℃，抽真空到10KPa。待样品凝胶之后，将基体外多余的SiO2凝胶剥离后浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间72h，其中每12h换一次乙醇老化液。将复合湿凝胶在正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡48小时，使用乙醇洗涤后在常温下自然干燥24h，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到泡沫玻璃/SiO2气凝胶。所制备的材料密度为0.32g/cm3，抗压强度为0.70MPa，常温热导率为0.052W·m-1·K-1。
Claims (9)
1.一种泡沫玻璃-SiO2气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)溶胶的制备
将碱性硅溶胶、无水乙醇按比例混合并加入容器，加入酸性试剂调节pH值后搅拌一定时间，搅拌均匀形成SiO2溶胶；
(2)真空浸渍法复合泡沫玻璃
将硬质泡沫玻璃材料放在模具或者容器中，将步骤(1)中制得的SiO2溶胶倾倒入容器中，将容器放入真空干燥箱中，抽真空后调节到恒定温度待凝胶；
(3)凝胶的老化
待步骤(2)中样品凝胶后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程；
(4)干燥处理
将步骤(3)老化过后的泡沫玻璃复合湿凝胶进行干燥处理，从而得到轻质泡沫玻璃-SiO2气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所使用的碱性硅溶胶的pH值为8～10，质量固含量为28％～33％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸性试剂为HCl、HNO3或H2SO4的乙醇溶液中的一种；酸性试剂的浓度在1mol/L～5mol/L之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中硅溶胶与无水乙醇体积比为1:(0.5～2)；加入酸性试剂后调节pH至6～7，搅拌时间0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的硬质泡沫玻璃材料气孔率在50％～85％之间，密度在0.20～0.46g/cm3之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的真空干燥箱温度设置为20℃～50℃；真空度设置为为10～30KPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中浸泡时间为48～72小时；溶剂置换为每隔10～12h换一次乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥、冷冻干燥、CO2超临界干燥及乙醇超临界干燥中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制得的泡沫玻璃-SiO2气凝胶材料的密度为0.23～0.52g/cm3，抗压强度0.60～1.20MPa，常温导热系数在0.042～0.086W·m-1·K-1之间。
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