CN108570560A - 一种从含铜废料中回收铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含铜废料中回收铜的方法，将含铜废料破碎到20目以上，然后采用硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合溶液作为浸出剂，并通入空气作为氧化剂，在一定固液比、一定温度、一定转速下搅拌浸出一段时间，选择性地浸出含铜废料中的铜，得到含铜的浸出液，使用萃取液对浸出液进行萃取，并用稀硫酸溶液反萃，得到高浓度的硫酸铜溶液，最后通过电解得到高纯铜。萃取过程结束后，得到的萃取水相为硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合液，可返回至对含铜废料的浸出阶段继续使用；在反萃结束后萃取液返回萃取阶段继续使用；在电解结束后由于电解液中硫酸浓度较高，硫酸铜浓度较低，可以返回至反萃阶段继续使用。整个工艺流程实现闭路循环，降低了“三废”污染和成本，铜的回收率高。

Description

一种从含铜废料中回收铜的方法
技术领域
本发明属于金属提取技术领域，尤其涉及一种从含铜废料中回收铜的方法。
背景技术
目前国内外大多采用酸浸工艺和火法工艺回收含铜废料中铅、铜、银等有价金属酸浸工艺：利用铜在一定条件下能够与硝酸、浓硫酸等强酸作用，成为可溶性盐进入水溶液中而达到与其他不溶性物质分离的目的，之后可以通过沉淀法、置换法、电解法得到不同的铜制品。优点是选择性好，能耗低，浸出效果好，生产设备简单，易操作。缺点是使用大量的有毒、有害、强腐蚀性的试剂，废液处理费用高且比较难处理，如果直接排放，或处理不当很可能会引起二次污染，存在严重的环境威胁，酸的消耗较大，同时对设备的腐蚀也会是一个很大的问题。
火法工艺：利用冶金炉高温加热剥离非金属物质，然后得到杂铜料，之后用火法精炼的方法进行精炼。目的是得到符合电解要求的铜阳极板。优点是贵金属损耗少，操作简单。缺点是排放的气体会污染大气，能耗高，影响电解精炼产物的质量。此外，铜废料中的陶瓷及玻璃成分，容易造成某些金属包裹于其中而无法回收。此外，大量的非金属成分在焚烧过程中损失而无法得到有效的利用等等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种从含铜废料中回收铜的方法，此方法能够有效地将含铜废料中的铜制成高纯铜。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从含铜废料中回收铜的方法，包括如下步骤：
步骤一，浸出过程
将含铜废料破碎到20目以上，采用硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合溶液作为浸出剂，并通入空气作为氧化剂，20-30℃温度搅拌一段时间，得到含铜的浸出液；其中，混合溶液中铜离子浓度为37g/L-48g/L、氨水浓度为4-6mol/L、硫酸铵浓度为0.5-1.5mol/L，铜废料中含铜量的质量：(硫酸铜+氨水+硫酸铵)的混合溶液质量为1:30-60；
步骤二，萃取过程
将步骤一中得到的含铜的浸出液采用萃取液进行萃取，静置后分离得到负载有机相和萃取水相；萃取液包括萃取剂和稀释剂，萃取剂为N910萃取剂，稀释剂为260#煤油；萃取水相再加入一定量氨水返回步骤一作为浸出剂继续使用；
步骤三，反萃过程
将步骤二中的负载有机相与稀硫酸进行反萃，得到富铜液和有机相；有机相返回步骤二作为萃取液继续使用；
步骤四，电解过程
将步骤三中的富铜液进行电解得到高纯铜；电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤三代替稀硫酸进行反萃。
所述步骤一中搅拌速度为750-1250r/min、浸出时间为150-180分钟。
所述步骤二中，萃取液中萃取剂N910体积百分比浓度为30％-40％，相比O/A为1:1。
所述步骤二中，萃取水相加入一定量氨水使溶液pH达到10.9-12后返回步骤一作为浸出剂继续使用。
所述步骤三反萃过程中，硫酸浓度为2.5-3.5mol/L，相比O/A为1:1。
本发明的有益效果是：本发明对铜的选择浸出性强，浸出效率高，操作简单，消耗能源少，浸出液的原料简单，容易购买，且价格便宜，整个工艺流程可实现闭路循环，大大降低了“三废“污染和原料成本，由于浸出在碱性条件下进行，所以浸出设备的制作成本要比酸法便宜，具有投入成本少，排污成本低的优势。
附图说明
图1是本发明从含铜废料中回收铜的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图1所示，本发明的从含铜废料中回收铜的方法，包括如下步骤：
步骤一，浸出过程
将含铜废料破碎到20目以上，采用硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合溶液作为浸出剂，并通入空气作为氧化剂，20-30℃温度搅拌一段时间，得到含铜的浸出液；其中，混合溶液中铜离子浓度为37g/L-48g/L、氨水浓度为4-6mol/L、硫酸铵浓度为0.5-1.5mol/L，铜废料中含铜量的质量：(硫酸铜+氨水+硫酸铵)的混合溶液质量为1:30-60；
步骤二，萃取过程
将步骤一中得到的含铜的浸出液采用萃取液进行萃取，静置后分离得到负载有机相和萃取水相；萃取液包括萃取剂和稀释剂，萃取剂为N910萃取剂，稀释剂为260#煤油；萃取水相再加入一定量氨水返回步骤一作为浸出剂继续使用；
步骤三，反萃过程
将步骤二中的负载有机相与稀硫酸进行反萃，得到富铜液和有机相；有机相返回步骤二作为萃取液继续使用；
步骤四，电解过程
将步骤三中的富铜液进行电解得到高纯铜；电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤三代替稀硫酸进行反萃。
所述步骤一中搅拌速度为750-1250r/min、浸出时间为150-180分钟。
所述步骤二中，萃取液中萃取剂N910体积百分比浓度为30％-40％，相比O/A为1:1。
所述步骤二中，萃取水相加入一定量氨水使溶液pH达到10.9-12后返回步骤一作为浸出剂继续使用。
所述步骤三反萃过程中，硫酸浓度为2.5-3.5mol/L，相比O/A为1:1。
本发明的萃取过程结束后，得到的萃取水相为硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合液，在加入一定量氨水的情况下，可返回至对含铜废料的浸出阶段继续使用(浸出液可循环20次以上)；在反萃结束后萃取液返回萃取阶段继续使用(萃取液可循环10次以上)；在电解结束后由于电解液中硫酸浓度较高，硫酸铜浓度较低，所以可以返回至反萃阶段继续使用。整个工艺流程可以实现闭路循环，极大的降低了“三废”污染和成本，铜的回收率高。
本发明浸出过程中，铜浸出率可达到99％；萃取过程中，铜的萃取率为40-50％，反萃过程中，反萃率为99％。
本发明对铜的选择浸出性强，浸出效率高，操作简单，消耗能源少，浸出液的原料简单，容易购买，且价格便宜，整个工艺流程可实现闭路循环，大大降低了“三废“污染和原料成本，由于浸出在碱性条件下进行，所以浸出设备的制作成本要比酸法便宜，具有投入成本少，排污成本低的优势。
实施例1
步骤一：取1000ml的容量瓶，向其中加入纯度为99.9％的硫酸铜92.5g，加入纯度为99.9％的硫酸铵66g，加入质量浓度为25％的氨水272g，最后加入蒸馏水至刻度线，配置成铜离子浓度为37g/L、氨水浓度为4mol/L、硫酸铵浓度为0.5mol/L的浸出液，依照此法配置若干浸出液待用。
步骤二：将0.5kg含铜废料(含铜72％，塑料28％)破碎到20目以上，加入10.8kg配置好的浸出液，通入空气，在20℃，搅拌速度为750r/min的条件下浸出150min，得到含铜浸出液10L和滤渣，通过ICP-AES原子吸收光谱仪对残渣的含铜率进行测量，得到残渣的含铜率通过公式(公式为：(铜浸出率＝(0.5*72％-残渣质量*残渣的含铜率)/0.5*72％)计算出铜浸出率可达96％。
步骤三：通过原子分光光度计测得含铜浸出液的铜离子浓度，然后将步骤二中得到的含铜浸出液中加入10L萃取液进行萃取(萃取液中N910萃取剂的体积浓度为30％，260#煤油体积浓度为70％)，在搅拌速度500r/min，萃取6min，待分层后分离萃取水相和负载有机相，通过原子分光光度计测得萃取水相的铜离子浓度，通过公式(公式为：1-萃取水相的铜离子浓度/含铜浸出液的铜离子浓度)计算出铜的萃取率为38％，萃取水相加入质量浓度为25％的氨水使溶液pH达到10.9后返回浸出过程作为浸出剂继续使用。
步骤四：将步骤三中的负载有机相10L与浓度为2.5mol/L的10L稀硫酸进行反萃；搅拌速度为800r/min、萃取时间为6min，待分层后得到10L富铜液和10L有机相，通过原子分光光度计测得富铜液的铜离子浓度，通过公式(公式为：富铜液铜离子浓度/(含铜浸出液的铜离子浓度-萃取水相的铜离子浓度))计算出反萃率为95％；所述有机相返回步骤三作为萃取液继续使用；
步骤五：将步骤四中的富铜液在电流密度为150A/m2的条件下电解3h得到纯度为99％的高纯铜150g，电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤四代替稀硫酸进行反萃。
实施例2
步骤一：取1000ml的容量瓶，向其中加入纯度为99.9％的硫酸铜107.5g，加入纯度为99.9％的硫酸铵132g，加入质量浓度为25％的氨水340g，最后加入蒸馏水至刻度线，配置成铜离子浓度为43g/L、氨水浓度为5mol/L、硫酸铵浓度为1mol/L的浸出液，依照此法配置若干浸出液待用。
步骤二：将0.5kg含铜废料(含铜63％，铁37％)破碎到20目以上，加入12.6kg配置好的浸出液，通入空气，在25℃，搅拌速度为1000r/min的条件下浸出180min，得到含铜浸出液12L和滤渣，通过ICP-AES原子吸收光谱仪对残渣的含铜率进行测量，得到残渣的含铜率通过公式(公式为：(铜浸出率＝(0.5*63％-残渣质量*残渣的含铜率)/0.5*63％)计算出铜浸出率可达99％。
步骤三：通过原子分光光度计测得含铜浸出液的铜离子浓度，然后将步骤二中得到的含铜浸出液中加入12L萃取液进行萃取(萃取液中N910萃取剂的体积浓度为35％，260#煤油体积浓度为65％)，在搅拌速度500r/min，萃取5min，待分层后分离萃取水相和负载有机相，通过原子分光光度计测得萃取水相的铜离子浓度，通过公式(公式为：1-(萃取水相的铜离子浓度/含铜浸出液的铜离子浓度))计算出铜的萃取率为36.8％，萃取水相加入质量浓度为25％的氨水使溶液pH达到11.6后返回浸出过程作为浸出剂继续使用。
步骤四：将步骤三中的负载有机相12L与浓度为3mol/L的12L稀硫酸进行反萃；搅拌速度为800r/min、萃取时间为5min，待分层后得到12L富铜液和12L有机相，通过原子分光光度计测得富铜液的铜离子浓度，通过公式(公式为：富铜液铜离子浓度/(含铜浸出液的铜离子浓度-萃取水相的铜离子浓度))计算出反萃率为99％；所述有机相返回步骤三作为萃取液继续使用；
步骤五：将步骤四中的富铜液在电流密度为150A/m2的条件下电解3h得到纯度为99％的高纯铜151.5g，电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤四代替稀硫酸进行反萃。
实施例3
步骤一：取1000ml的容量瓶，向其中加入纯度为99.9％的硫酸铜120g，加入纯度为99.9％的硫酸铵198g，加入质量浓度为25％的氨水408g，最后加入蒸馏水至刻度线，配置成铜离子浓度为48g/L、氨水浓度为6mol/L、硫酸铵浓度为1.5mol/L的浸出液，依照此法配置若干浸出液待用。
步骤二：将0.5kg含铜废料(含铜63％，铁37％)破碎到20目以上，加入18.9kg配置好的浸出液，通入空气，在30℃，搅拌速度为1250r/min的条件下浸出180min，得到含铜浸出液18.5L和滤渣，通过ICP-AES原子吸收光谱仪对残渣的含铜率进行测量，得到残渣的含铜率通过公式(公式为：(铜浸出率＝(0.5*63％-残渣质量*残渣的含铜率)/0.5*63％)计算出铜浸出率可达99％。
步骤三：通过原子分光光度计测得含铜浸出液的铜离子浓度，然后将步骤二中得到的含铜浸出液中加入18.5L萃取液进行萃取(萃取液中N910萃取剂的体积浓度为40％，260#煤油体积浓度为60％)，在搅拌速度500r/min，萃取4min30s，待分层后分离萃取水相和负载有机相，通过原子分光光度计测得萃取水相的铜离子浓度，通过公式(公式为：1-(萃取水相的铜离子浓度/含铜浸出液的铜离子浓度))计算出铜的萃取率为25.7％，萃取水相加入质量浓度为25％的氨水使溶液pH达到12后返回浸出过程作为浸出剂继续使用。
步骤四：将步骤三中的负载有机相18.5L与浓度为3.5mol/L的18.5L稀硫酸进行反萃；搅拌速度为800r/min、萃取时间为45s，待分层后得到18.5L富铜液和18.5L有机相，通过原子分光光度计测得富铜液的铜离子浓度，通过公式(公式为：富铜液铜离子浓度/(含铜浸出液的铜离子浓度-萃取水相的铜离子浓度))计算出反萃率为99％；所述有机相返回步骤三作为萃取液继续使用；
步骤五：将步骤四中的富铜液在电流密度为150A/m2的条件下电解3h得到纯度为99％的高纯铜144g，电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤四代替稀硫酸进行反萃。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种从含铜废料中回收铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，浸出过程
将含铜废料破碎到20目以上，采用硫酸铜、氨水和硫酸铵的混合溶液作为浸出剂，并通入空气作为氧化剂，20-30℃温度搅拌一段时间，得到含铜的浸出液；其中，混合溶液中铜离子浓度为37g/L-48g/L、氨水浓度为4-6mol/L、硫酸铵浓度为0.5-1.5mol/L，铜废料中含铜量的质量：(硫酸铜+氨水+硫酸铵)的混合溶液质量为1:30-60；
步骤二，萃取过程
将步骤一中得到的含铜的浸出液采用萃取液进行萃取，静置后分离得到负载有机相和萃取水相；萃取液包括萃取剂和稀释剂，萃取剂为N910萃取剂，稀释剂为260#煤油；萃取水相再加入一定量氨水返回步骤一作为浸出剂继续使用；
步骤三，反萃过程
将步骤二中的负载有机相与稀硫酸进行反萃，得到富铜液和有机相；有机相返回步骤二作为萃取液继续使用；
步骤四，电解过程
将步骤三中的富铜液进行电解得到高纯铜；电解产生的废电解液为硫酸和硫酸铜的混合液，返回步骤三代替稀硫酸进行反萃。
2.根据权利要求1所述从含铜废料中回收铜的方法，其特征在于，所述步骤一中搅拌速度为750-1250r/min、浸出时间为150-180分钟。
3.根据权利要求1所述从含铜废料中回收铜的方法，其特征在于，所述步骤二中，萃取液中萃取剂N910体积百分比浓度为30％-40％，相比O/A为1:1。
4.根据权利要求1所述从含铜废料中回收铜的方法，其特征在于，所述步骤二中，萃取水相加入一定量氨水使溶液pH达到10.9-12后返回步骤一作为浸出剂继续使用。
5.根据权利要求1所述从含铜废料中回收铜的方法，其特征在于，所述步骤三反萃过程中，硫酸浓度为2.5-3.5mol/L，相比O/A为1:1。
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