CN108568215A - 高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜及其制备方法 - Google Patents

高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜及制备方法，按质量份计，包括15~35份聚丙烯、1~8份多壁碳纳米管、70‑80份酯类混合溶剂和0.1~0.5份抗氧剂。本发明的中空纤维膜的导热系数高，性能稳定，孔隙率高，且生产制备简单易行，成本低廉。

Description

高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜材料及其制备方法。
背景技术
自十八世纪中期，Abbe Noletl首次发现了膜分离现象以来。随着人们的认知能力以及多种学科的不断发展，使得膜分离技术得到了越来越多人青睐。膜分离技术是以高分子功能膜为代表，并是在近几十年来发展起来的一门新兴多学科交叉的高新型技术，具有操作简便、设备简单、绿色环保等优点而被广泛的应用于石油化工、电子电力、食品加工、污水处理、海水淡化、生物医药等领域。其中聚丙烯中空纤维膜因具有抗冲击、耐磨性能好、耐腐蚀、单位膜面积大、分离效率高等优点而被广泛应用在水处理、膜蒸馏、气体分离及生物医药等领域。但聚丙烯中空纤维膜主要还是作为分离材料材料用于分离领域，其他领域的应用还未见报道。于此同时聚丙烯中空纤维膜也是一种高孔隙率的多孔材料，因此可考虑将其作为多孔材料使用。
随着能源消耗压力越来越大，节能减排、绿色环保成为21世纪的主题。在众多的环保技术中相变储能是利用相变材料自身物态变化时(固-液、固-固和固-液气)吸收或放出的大量的潜热而进行的，具有较大的发展前景。在太阳能存储、建筑保温、电力“移峰填谷”、工业余热和废热回收及航空航天等领域具有广阔的应用前景。
相变储能材料是一种能够通过周围环境温度调节自身相变从而吸收环境中热量或将自身储存热量释放出来的新型功能材料，具有储能密度大、温度恒定和过程易控制等优点。其中石蜡作为一种相变储能材料具有很多优点，取材方便价格低廉，无毒，几乎不存在腐蚀性，自成核，过冷结晶现象不明显，熔化时蒸汽压低，同时化学活性较低，化学性质稳定，不容易发生化学反应，呈中性，在温度低于140℃时很难发生分解炭化，具有一定的强度和可塑性。但它也有一些显著缺点，比如导热系数低。针对其在应用中的缺陷，近些年来的研究主要集中在提高石蜡的封装及导热性能方面，从而达到扩大应用目的。
聚丙烯中空纤维膜也是一种高孔隙率的多孔材料，因此可考虑用于石蜡封装。但聚丙烯中空纤维膜是以聚丙烯为原料制备的聚合物膜，导热率仍然很低。因此制备一种高导热的聚丙烯中空纤维膜也是符合当下的应用发展需求。
发明内容
本发明的目的是，提供一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜及其制备方法。本发明的中空纤维膜的导热系数高，性能稳定，孔隙率高，且生产制备简单易行，成本低廉。
本发明是这样实现的：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，按质量份计，包括15～35份聚丙烯、1～8份多壁碳纳米管、70-80份酯类混合溶剂和0.1～0.5份抗氧剂。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯；或含有支链的高熔体强度均聚聚丙烯，其熔融指数为0.5～4g/10min。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，所述酯类混合溶剂包括极性低的酯类稀释剂和极性高的酯类非稀释剂，极性低的酯类稀释剂和极性高的酯类非稀释剂的质量比为10:2～7。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，所述的极性低的酯类稀释剂为葵二酸二辛酯或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯；极性高的酯类非稀释剂为三乙酸甘油酯或乙酰柠檬酸三丁酯。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，所述的多壁碳纳米管位工业级多壁碳纳米管，长度在3μm～20μm之间。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂B215或抗氧剂B225中的一种或几种的任意组合。
一种前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
1)铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、极性低的酯类稀释剂、极性高的酯类非稀释剂混合溶剂和抗氧剂加入反应釜内，在150℃～200℃、80～160rpm的条件下搅拌2～6h成均匀溶液；后在5～20rpm下搅拌真空脱泡1～4h成均匀铸膜液；
2)中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为150℃～200℃，喷丝板温度为170℃～200℃；同时芯液釜内芯液通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，控制芯液温度为50℃～130℃，进行纺制中空纤维；中空纤维经过0～10cm长的气隙进入0～30℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型，用卷绕机将纤维膜卷绕，然后后取丝；
3)中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在90-110℃恒温烘箱中进行热处理20-40min，消除膜丝热应力，然后用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间20-28小时，萃取后的膜丝在真空烘箱中90～110℃干燥热定型0.5～1h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，所述的聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的外径为1-3mm，孔隙率为50％-80％。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，：所述的芯液为葵二酸二辛酯或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯。
前述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，所述的凝固浴为水浴、葵二酸二辛酯浴或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯浴。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
(1)高导热：高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜中的多壁碳纳米管起到增强导热的作用，可有效提高聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜材料的导热率；
(2)高强度：由于多壁碳纳米管的力学强度较大，加入后可对聚丙烯中空纤维膜其到增强的作用；
(3)耐腐蚀及价格低廉，易于工业化生产。
附图说明
图1为高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜材料放大100倍断面图；
图2为高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜材料放大5000断面图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，按质量份计，包括15份聚丙烯、1份多壁碳纳米管、70份酯类混合溶剂和0.1份抗氧剂；
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯；
所述酯类混合溶剂由葵二酸二辛酯和三乙酸甘油酯按质量比10:2组成；
所述的多壁碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，长度在3μm；
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
实施例2：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，按质量份计，包括22份聚丙烯、3份多壁碳纳米管、72份酯类混合溶剂和0.2份抗氧剂；
所述的聚丙烯为含有支链的高熔体强度均聚聚丙烯，其熔融指数为0.5g/10min；
所述酯类混合溶剂由1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和三乙酸甘油酯按质量比10:4组成；
所述的多壁碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，长度在8μm；
所述抗氧剂为抗氧剂B215。
实施例3：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，按质量份计，包括35份聚丙烯、8份多壁碳纳米管、80份酯类混合溶剂和0.5份抗氧剂；
所述的聚丙烯为含有支链的高熔体强度均聚聚丙烯，其熔融指数为4g/10min；
所述酯类混合溶剂由1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯按质量比10:7组成；
所述的多壁碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，长度在20μm；
所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂B225按质量比1:2组成。
实施例4：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，按质量份计，包括32份聚丙烯、6份多壁碳纳米管、76份酯类混合溶剂和0.4份抗氧剂；
所述的聚丙烯为含有支链的高熔体强度均聚聚丙烯，其熔融指数为2g/10min；
所述酯类混合溶剂由1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯按质量比10:6组成；
所述的多壁碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，长度在16μm；
所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂B215按质量比1:1组成。
实施例5：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，步骤如下：
1)铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯混合溶剂及抗氧剂加入反应釜内，在180℃、100rpm的条件下搅拌4h成均匀溶液；后再10rpm下搅拌真空脱泡2h成均匀铸膜液；
2)中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为170℃，喷丝板温度为170℃，同时芯液釜内1,2-环己烷二甲酸二异壬酯通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，温度为70℃℃，进行纺制中空纤维，中空纤维经过2cm长的气隙进入18℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型。用卷绕机将纤维膜卷绕，后取丝；
3)中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在100℃恒温烘箱中进行热处理30min，消除膜丝热应力，中空纤维中的稀释剂用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间24小时，萃取后的膜丝在真空烘箱中90℃干燥热定型0.5h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，膜导热率、孔隙率及力学强度见表1。
实施例6：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，步骤如下：
1)铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯混合溶剂及抗氧剂加入反应釜内，在180℃、100rpm的条件下搅拌4h成均匀溶液；后再10rpm下搅拌真空脱泡2h成均匀铸膜液；
2)中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为170℃，喷丝板温度为170℃，同时芯液釜内1,2-环己烷二甲酸二异壬酯通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，温度为70℃℃，进行纺制中空纤维，中空纤维经过2cm长的气隙进入18℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型。用卷绕机将纤维膜卷绕，后取丝；
3)中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在100℃恒温烘箱中进行热处理30min，消除膜丝热应力。中空纤维中的稀释剂用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间24小时。萃取后的膜丝在真空烘箱中90℃干燥热定型0.5h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，膜导热率、孔隙率及力学强度见表1。
实施例7：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，步骤如下：
1)铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯混合溶剂及抗氧剂(0.1wt％)加入反应釜内，在180℃、100rpm的条件下搅拌4h成均匀溶液；后再10rpm下搅拌真空脱泡2h成均匀铸膜液；
2)中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为170℃，喷丝板温度为170℃，同时芯液釜内1,2-环己烷二甲酸二异壬酯通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，温度为70℃℃，进行纺制中空纤维。中空纤维经过2cm长的气隙进入18℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型，用卷绕机将纤维膜卷绕，后取丝；
3)中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在100℃恒温烘箱中进行热处理30min，消除膜丝热应力。中空纤维中的稀释剂用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间24小时。萃取后的膜丝在真空烘箱中90℃干燥热定型0.5h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，膜导热率、孔隙率及力学强度见表1。
实施例8：一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，步骤如下：
1)铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和乙酰柠檬酸三丁酯混合溶剂及抗氧剂加入反应釜内，在180℃、100rpm的条件下搅拌4h成均匀溶液；后再10rpm下搅拌真空脱泡2h成均匀铸膜液；
2)中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为170℃，喷丝板温度为170℃，同时芯液釜内1,2-环己烷二甲酸二异壬酯通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，温度为70℃℃，进行纺制中空纤维，中空纤维经过2cm长的气隙进入18℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型。用卷绕机将纤维膜卷绕，后取丝；
3)中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在100℃恒温烘箱中进行热处理30min，消除膜丝热应力。中空纤维中的稀释剂用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间24小时。萃取后的膜丝在真空烘箱中90℃干燥热定型0.5h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，膜导热率、孔隙率及力学强度见表1。
表1石蜡封装量、导热率及相变潜热数据
采用热致相分离法制备的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜材料。制膜过程中随着聚丙烯多壁碳纳米管加入量的增加，膜导热率、孔隙率及拉伸强度呈上升趋势。这是因为多壁碳纳米管的加入既起到增强导热作用，又起到增强的作用。同时聚丙烯固含量增加后，膜孔隙率有所减少，但膜强度有所增加。综上所述，采用热致相分离法制备的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜是可行方法。

Claims (10)

1.一种高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：按质量份计，包括15~35份聚丙烯、1~8份多壁碳纳米管、70-80份酯类混合溶剂和0.1~0.5份抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯；或含有支链的高熔体强度均聚聚丙烯，其熔融指数为0.5~4g/10min。
3.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：所述酯类混合溶剂包括极性低的酯类稀释剂和极性高的酯类非稀释剂，极性低的酯类稀释剂和极性高的酯类非稀释剂的质量比为10:2~7。
4.根据权利要求3所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：所述的极性低的酯类稀释剂为葵二酸二辛酯或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯；极性高的酯类非稀释剂为三乙酸甘油酯或乙酰柠檬酸三丁酯。
5.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：所述的多壁碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，长度在3μm~20μm之间。
6.根据权利要求1所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂B215或抗氧剂B225中的一种或几种的任意组合。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
铸膜液配制：将多壁碳纳米管、聚丙烯、极性低的酯类稀释剂、极性高的酯类非稀释剂混合溶剂和抗氧剂加入反应釜内，在150℃~200℃、80~160rpm的条件下搅拌2~6h成均匀溶液；后在5~20rpm下搅拌真空脱泡1~4h成均匀铸膜液；
中空纤维膜纺制：将铸膜液经双螺杆挤出机输送至喷丝板，挤出温度为150℃~200℃，喷丝板温度为 170℃~200℃；同时芯液釜内芯液通过芯液泵定量供料给喷丝板作为成腔流体，控制芯液温度为50℃~130℃，进行纺制中空纤维；中空纤维经过0~10cm长的气隙进入0~30℃的凝固浴中进行冷却分相固化成型，用卷绕机将纤维膜卷绕，然后后取丝；
中空纤维膜后处理：取出的中空纤维膜丝在90-110℃恒温烘箱中进行热处理20-40min，消除膜丝热应力，然后用无水乙醇浸泡萃取，萃取时间20-28小时，萃取后的膜丝在真空烘箱中 90~110℃干燥热定型0.5~1h，即得聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜。
8.根据权利要求7所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的外径为1-3mm，孔隙率为50%-80%。
9.根据权利要求7所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的芯液为葵二酸二辛酯或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯。
10.根据权利要求7所述的高导热聚丙烯/多壁碳纳米管中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的凝固浴为水浴、葵二酸二辛酯浴或1,2-环己烷二甲酸二异壬酯浴。
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