CN108568049B - 一种洗消剂放大合成的加工设备及其加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种洗消剂放大合成的加工设备及其加工工艺，涉及洗消剂研发与生产技术领域，加工设备，包括反应釜、与反应釜顶端相连通的滴液罐以及与反应釜底端相连通的离心机、与离心机相关联的第一烘干机、与第一烘干机相关联的粉碎机、与粉碎机相关联的第一筛分机、与第一筛分机相关联的包衣机、与包衣机相关联的第二烘干机以及与第二烘干机相关联的第二筛分机。加工工艺，包括将原料在反应釜内反应后进入离心机离心并洗涤，再经过干燥、粉碎、筛分后将产物放入包衣机进行包衣，包衣后进行干燥、筛分得到最终产品。本发明适用于大规模生产、操作简单、生产出来的产品无毒、高效、用途广、对环境无污染。

Description

一种洗消剂放大合成的加工设备及其加工工艺

技术领域

本发明涉及洗消剂研发与生产技术领域，尤其涉及一种洗消剂放大合成的加工设备及其加工工艺。

背景技术

洗消技术在日常生活中具有重要作用，快速、高效、方便的洗消技术一直得到世界各国的重视，国内外对于洗消剂的研究和应用在不停地发展，关于洗消剂的研究报道也层出不穷。而以往的传统吸附型洗消剂一般拥有较强的有毒有害污染物吸附能力，但存在对有毒有害污染物降解速度慢、降解不彻底、腐蚀性强，且在有毒有害污染物解毒吸附过程中，带来的二次染毒和环境污染等缺点，研究广谱、高效、低腐蚀和环境友好的吸附反应型洗消材料，在洗消领域有着迫切的需求。

针对此类现状，我公司通过前期大量的基础研究和不断摸索，自主创新研发出一种具有高效洗消能力、用途广泛、对环境无污染、对环境温度适应能力强等显著优点的洗消剂以及该洗消剂的生产设备。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种洗消剂放大合成的加工设备及其加工工艺。

本发明解决其技术问题，采用的技术方案是，提出一种洗消剂放大合成的加工设备，其包括：反应釜、与所述反应釜顶端相连通的滴液罐以及与所述反应釜底端相连通的离心机、与所述离心机相关联的第一烘干机、与所述第一烘干机相关联的粉碎机、与所述粉碎机相关联的第一筛分机、与所述第一筛分机相关联的包衣机、与所述包衣机相关联的第二烘干机以及与所述第二烘干机相关联的第二筛分机。

作为优选，所述反应釜和滴液罐均与控制器相连，所述反应釜设有搅拌器和第一加热器，所述搅拌器包括设置在所述反应釜内的搅拌件和设置在所述反应釜外的搅拌电机，所述搅拌电机带动所述搅拌件转动，所述控制器控制所述滴液罐的滴速、所述搅拌器的搅拌速度、反应釜的反应时间以及第一加热器的加热温度。滴加过氧化氢前先进行搅拌，搅拌可以让反应釜内的原料充分混合均匀，滴加过氧化氢时，搅拌可以让反应更加均匀、快速以及充分，保证了MMPP的产率。

作为优选，所述离心机为过筛式离心机。

作为优选，所述离心机包括本体机、设置在所述本体机外的第一控制面板、设置在本体机顶部的清洗喷头以及与所述清洗喷头相连通的第一进液罐，所述控制面板控制所述本体机的转速、清洗喷头的流量以及清洗喷头周期性运转的运转时间与停歇时间。离心机这样的设置，可以直接在离心机内完成清洗过滤，可以先清洗后再离心过滤也可以边清洗边离心过滤，两种情况都可以省去了再添加一个过滤机的成本，同时操作更加简便也更加节约时间，同时也可以避免多次转移产生的浪费；进行边清洗边离心过滤时，清洗喷头采用周期性运转的好处是一方面可以降低离心机的工作负担的同时提高洗涤效果，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。本体机的转速指的是本体机内用于转动离心过滤的部件，本体机的外壳并不发生转动。

作为优选，所述包衣机包括机架、设置在所述机架上方的锅体、对所述锅体内进行喷洒液体的喷液嘴、对所述锅体进行加热的第二加热器以及与所述喷液嘴相连通的第二进液罐，所述机架设有第二控制面板和固定座，所述固定座设有用于驱动所述锅体转动的电机，所述第二控制面板控制所述第二加热器的加热温度、电机的驱动速度和喷液嘴喷液、停止、喷射量，所述第二控制面板控制所述喷液嘴进行周期性运转。喷液嘴连接在机架上，喷液嘴周期性运转一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好。而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

作为优选，所述锅体包括内锅体、外锅体以及所述内锅体和外锅体之间的空气部，所述内锅体的内壁设有凸筋，所述凸筋中空且与所述空气部连通。第二加热器设置在外锅体上，设置空气部能够让内锅体受热均匀，凸筋能够在包衣时帮助进行搅拌，使得包衣更加均匀，也能够在一定程度上使得受热均匀，但是由于凸筋不能太高和太多，所以受热均匀方面还存在一定的欠缺。

作为优选，所述外锅体连通充气机，所述内锅体设有多个通孔，所述通孔通过弹性膜密封，所述弹性膜经充气后向外形成凸起，所述充气机受所述第二控制面板控制。当喷液结束后，第二控制面板控制充气机对空气部进行充气，由于加热和充气，弹性膜向上凸起，能够使得洗消剂半成品受热更加均匀

作为优选，所述外锅体设有与所述弹性膜相对应的防凹陷块。可以防止物料太多而压塌弹性膜而造成的包衣效果差。

作为优选，所述喷液嘴与所述锅体轴线之间的角度为20°-40°。

作为优选，所述第二进液罐与喷液嘴之间设有输液泵，所述输液泵受所述第二控制面板控制。提供合适的喷液嘴喷液的压力，使得包衣更好地形成。

本发明的另一个目的在于提供一种洗消剂放大合成的加工工艺。

包括以下步骤：

S1：在所述反应釜中，依次加入14-16份邻苯二甲酸酐、1-2份氧化镁、40-50份乙酸乙酯，在25℃左右搅拌2-4h；

S2：往所述滴液罐内加入8-10份的30%过氧化氢水溶液，待所述反应釜搅拌到达规定的时间后，将所述滴液罐内的30%过氧化氢水溶液缓慢滴入反应釜内，滴加完毕后，将所述反应釜内的反应液加热到25-30℃后继续反应3-5h，期间持续搅拌；

S3：反应结束后，反应液从所述反应釜底端进入离心机，进行一次离心，一次离心后得到MMPP白色粗品，对MMPP白色粗品进行洗涤并继续在所述离心机内二次离心过滤得到MMPP滤饼；

S4：将MMPP滤饼放入所述第一烘干机内，在50-70℃下烘干后放入所述粉碎机内粉碎再经所述第一筛分机筛选，得50-140目的合格颗粒备用；

S5：取25-30份纳米氢氧化锆和1-3份羟丙基甲基纤维素粘合剂以及90-110份水，搅拌制备均匀的悬浊液待用；

S6：将50-60份的50-140目的MMPP合格颗粒放入所述包衣机内，调节并保持所述包衣机的转速为90-110rpm，将制得的悬浊液喷洒在MMPP合格颗粒表面得到洗消剂半成品。

S7：待悬浊液全部喷洒完毕后，对洗消剂半成品进行加热，加热到50-70℃后降至室温，再将洗消剂半成品转入所述第二烘干机内，在50-70℃下烘干后经所述第二筛分机筛选，得40-140目的洗消剂成品。加热前，启动充气机对空气部进行充气，由于加热后气体会膨胀，所以充气量比需要的充其量少。加热和降温时，锅体持续转动。在进入第二烘干机前，先对洗消剂半成品加热到50-70℃后降至室温，可以先去除洗消剂半成品表面的一些水分，防止在转移时因洗消剂半成品表面水分太多和包衣不够紧密而出现脱落、不均匀的情况。

作为优选，在S3中，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，回收一次离心和二次离心的离心液。使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，一方面不会引入多余的杂质，另一方面二次离心和一次离心后的离心液可以一起回收处理，处理后得到的乙酸乙酯可以从新作为溶剂，这样既可以达到循环利用又可以节约了处理的费用。

作为优选，二次离心和洗涤在所述离心机内同时进行。

作为优选，洗涤时，洗涤液对MMPP白色粗品进行周期性洗涤，周期性洗涤包括喷液和停止喷液，喷液时间为3-5min，停止喷液1-3min，周期性洗涤5-10次后停止。喷液和停止喷液时，离心机都在运转，一方面可以降低离心机的工作负担的同时提高洗涤效果，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。

作为优选，在S6中，悬浊液以雾化的方式均匀地喷洒在MMPP合格颗粒表面，每喷洒3-8min后停止0.5min-1.5min，直到悬浊液喷洒完毕。周期性的喷洒一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好，而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

作为优选，在S4中，得到50-140目的MMPP合格颗粒以外，将得到的140目以上的MMPP粉末进行制粒，将50目以下的MMPP颗粒转入粉碎机内再次粉碎，再将制粒后和粉碎后的MMPP放入第一筛分机内筛分得到50-140目的MMPP合格颗粒。若持续生产的话，可以循环进行上述的操作，若生产的量少或少次生产，可以根据实际经济效益情况选择是否进行上述操作。

本发明具有如下有益效果：本发明可以为实现吸附反应型洗消剂批量生产提供设备支持，本发明生产的洗消剂内芯和包衣的成分分布都均匀且比表面积大易于与有毒有害污染物发生洗消，且包衣包裹紧实均匀，可以防止内芯暴露后发生反应而影响洗消的效果，通过本发明设备生产的洗消剂的包衣能够快速通过水解反应对有毒有害污染物进行洗消，生成无毒或低毒的水解产物；同时有毒有害污染物液滴吸附在洗消剂表面后渗入“内芯”，芯材通过氧化反应对有毒有害污染物液滴进行洗消，生成无毒或低毒的氧化产物。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为离心机的结构示意图；

图3为包衣机的结构示意图；

图4为包衣机加热充气前的结构示意图；

图5为包衣机加热充气后的结构示意图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

如图1到3所示的一种洗消剂放大合成的加工设备，包括反应釜1、与反应釜1顶端相连通的滴液罐2以及与反应釜1底端相连通的离心机3、与离心机3相关联的第一烘干机4a、与第一烘干机4a相关联的粉碎机5、与粉碎机5相关联的第一筛分机6a、与第一筛分机6a相关联的包衣机7、与包衣机7相关联的第二烘干机4b以及与第二烘干机4b相关联的第二筛分机6b。相关联的设备之间虽然不相互连通，但是通过外界的机器或者人工进行着物料的转移。

反应釜1和滴液罐2均与控制器8相连，反应釜1设有搅拌器11和第一加热器12，搅拌器11包括设置在反应釜1内的搅拌件111和设置在反应釜1外的搅拌电机121，搅拌电机121带动搅拌件111转动。滴加过氧化氢前先进行搅拌，搅拌可以让反应釜内的原料充分混合均匀，滴加过氧化氢时，搅拌可以让反应更加均匀、快速以及充分，保证了产率。

控制器8控制滴液罐2的滴速、搅拌器11的搅拌速度、反应釜1的反应时间以及第一加热器12的加热温度。

离心机3为过筛式离心机。

离心机3包括本体机31、设置在本体机31外的第一控制面板32、设置在本体机31顶部的清洗喷头33以及与清洗喷头33相连通的第一进液罐34。离心机这样的设置，可以直接在离心机内完成清洗过滤，可以先清洗后再离心过滤也可以边清洗边离心过滤，两种情况都可以省去了再添加一个过滤机的成本，同时操作更加简便也更加节约时间，同时也可以避免多次转移产生的浪费。

第一控制面板32控制本体机31的转速、清洗喷头33的流量以及清洗喷头33周期性运转的运转时间与停歇时间。进行边清洗边离心过滤时，清洗喷头采用周期性运转的好处是一方面可以降低离心机的工作负担，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。

包衣机7包括机架71、设置在机架71上方的锅体72、对锅体72内进行喷洒液体的喷液嘴73、对锅体72进行加热的第二加热器以及与喷液嘴73相连通的第二进液罐74，机架71设有第二控制面板711和固定座713，固定座713设有用于驱动锅体72转动的电机712，第二控制面板711控制第二加热器的加热温度、电机712的驱动速度和喷液嘴73喷液、停止、喷射量，控制面板711控制喷液嘴73进行周期性运转。喷液嘴连接在机架上，喷液嘴周期性运转一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好。而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

作为优选，所述锅体72包括内锅体721、外锅体722以及所述内锅体721和外锅体722之间的空气部723，所述内锅体721的内壁设有凸筋7211，所述凸筋7211中空且与所述空气部723连通。第二加热器设置在外锅体上，设置空气部能够让内锅体受热均匀，凸筋能够在包衣时帮助进行搅拌，使得包衣更加均匀，也能够在一定程度上使得受热均匀，但是由于凸筋不能太高和太多太高和太多会影响包衣的包衣率，所以受热均匀方面还存在一定的欠缺。

所述外锅体722连通充气机，所述内锅体721设有多个通孔7212，所述通孔7212通过弹性膜7213密封，所述弹性膜7213经充气后向外形成凸起，所述充气机受所述第二控制面板711控制。当喷液结束后，第二控制面板控制充气机对空气部进行充气，由于加热和充气，弹性膜向上凸起，能够使得洗消剂半成品受热更加均匀

所述外锅体722设有与所述弹性膜7213相对应的防凹陷块7221。可以防止物料太多而压塌弹性膜而造成的包衣效果差。

所述喷液嘴73与所述锅体72轴线之间的角度为20°-40°。

所述第二进液罐74与喷液嘴73之间设有输液泵，所述输液泵受所述第二控制面板711控制。提供合适的喷液嘴喷液的压力，使得包衣更好地形成。

借助本实施例的加工设备，提供一种洗消剂放大合成的加工工艺，具有如下步骤：

S1：在反应釜1中，依次加入14份邻苯二甲酸酐、2份氧化镁、50份乙酸乙酯，在25℃左右搅拌2h。由控制器控制第一加热器加热到25℃左右并控制搅拌器进行搅拌2h。

S2：往滴液罐2内加入8份的30%过氧化氢水溶液，待反应釜1搅拌到达规定的时间后，将滴液罐2内的30%过氧化氢水溶液缓慢滴入反应釜1内，滴加完毕后，将反应釜1内的反应液加热到30℃后继续反应5h，期间持续搅拌。控制器控制滴液罐的滴速、控制第一加热器将反应液加热到30℃并控制搅拌器持续搅拌至反应结束。

S3：反应结束后，反应液从反应釜1底端进入离心机，进行一次离心，一次离心后得到MMPP白色粗品，对MMPP白色粗品进行洗涤并继续在离心机3内二次离心过滤得到MMPP滤饼。离心机为过滤式离心机，可以达到洗涤过滤的效果，将洗涤液放入在第一进液罐内后通过清洗喷头对MMPP白色粗品进行喷洗。

S4：将MMPP滤饼放入第一烘干机4a内，在70℃下烘干后放入粉碎机5内粉碎再经第一筛分机6a筛选，得50-140目的MMPP合格颗粒备用。

S5：取25份纳米氢氧化锆和1份羟丙基甲基纤维素粘合剂以及90份水，搅拌制备均匀的悬浊液待用。可以在搅拌罐内进行后通过管道连通第二进液罐也可直接在第二进液罐内进行配置。

S6：将50份的50-140目的MMPP合格颗粒放入包衣机7内，调节并保持包衣机7的转速为110rpm，将制得的悬浊液喷洒在MMPP合格颗粒表面得到洗消剂半成品。MMPP合格颗粒放在包衣机的锅体内，驱动机调节锅体的转速为110rpm，悬浊液放入第二进液罐通过喷液嘴对MMPP合格颗粒表面进行喷液。控制面板控制驱动机的驱动速度。

S7：待悬浊液全部喷洒完毕后，对洗消剂半成品进行加热，加热到50℃后降至室温，再将洗消剂半成品转入第二烘干机4b内，在50℃下烘干后经第二筛分机6b筛选，得40-140目的洗消剂成品。加热前启动充气机对空气部进行充气，由于加热后气体会膨胀，所以充气量比需要的充其量少。加热和降温时，锅体持续转动。在进入第二烘干机前，先对洗消剂半成品加热到50℃后降至室温，可以先去除洗消剂半成品表面的一些水分，防止在转移时因洗消剂半成品表面水分太多和包衣不够紧密而出现脱落、不均匀的情况。

此外，在S3中，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，回收一次离心和二次离心的离心液。乙酸乙酯放入第一进液罐内，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，一方面不会引入多余的杂质，另一方面二次离心和一次离心后的离心液可以一起回收处理，处理后得到的乙酸乙酯可以从新作为溶剂，这样既可以达到循环利用又可以节约了处理的费用。

二次离心和洗涤在离心机3内同时进行。洗涤时，洗涤液对MMPP白色粗品进行周期性洗涤，周期性洗涤包括喷液和停止喷液，喷液时间为3-5min，停止喷液1-3min，周期性洗涤8次后停止。第一控制面板控制清洗喷头的周期性运转、流量以及控制本机体的转速，喷液和停止喷液时，离心机都在运转，一方面可以降低离心机的工作负担的同时提高洗涤效果，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。

在S6中，悬浊液以雾化的方式均匀地喷洒在MMPP粉末表面，每喷洒3-8min后停止0.5min-1.5min，直到悬浊液喷洒完毕。第二控制面板控制第二加热器对洗消剂半成品的加热温度和喷液嘴的周期性的运转，周期性的喷洒一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好，而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

实施例2：

如图1到3所示的一种洗消剂放大合成的加工设备，与实施例1的加工设备相同故不再赘述。

借助本实施例的加工设备，提供一种洗消剂放大合成的加工工艺，具有如下步骤：

S1：在反应釜1中，依次加入16份邻苯二甲酸酐、1份氧化镁、40份乙酸乙酯，在25℃左右搅拌4h。由控制器控制第一加热器加热到25℃左右并控制搅拌器进行搅拌4h。

S2：往滴液罐2内加入10份的30%过氧化氢水溶液，待反应釜1搅拌到达规定的时间后，将滴液罐2内的30%过氧化氢水溶液缓慢滴入反应釜1内，滴加完毕后，将反应釜1内的反应液加热到25℃后继续反应3h，期间持续搅拌。控制器控制滴液罐的滴速、控制第一加热器将反应液加热到25℃并控制搅拌器持续搅拌至反应结束。

S3：反应结束后，反应液从反应釜1底端进入离心机，进行一次离心，一次离心后得到MMPP白色粗品，对MMPP白色粗品进行洗涤并继续在离心机3内二次离心过滤得到MMPP滤饼。离心机为过滤式离心机，可以达到洗涤过滤的效果，将洗涤液放入在第一进液罐内后通过清洗喷头对MMPP白色粗品进行喷洗。

S4：将MMPP滤饼放入第一烘干机4a内，在50℃下烘干后放入粉碎机5内粉碎再经第一筛分机6a筛选，得50-140目的MMPP合格颗粒备用。

S5：取30份纳米氢氧化锆和3份羟丙基甲基纤维素粘合剂以及110份水，搅拌制备均匀的悬浊液待用。可以在搅拌罐内进行后通过管道连通第二进液罐也可以直接在第二进液罐内配置。

S6：将60份的50-140目的MMPP合格颗粒放入包衣机7内，调节并保持包衣机7的转速为90rpm，将制得的悬浊液喷洒在MMPP合格颗粒表面得到洗消剂半成品。MMPP合格颗粒放在包衣机的锅体内，驱动机调节锅体的转速为90rpm，悬浊液放入第二进液罐通过喷液嘴对MMPP合格颗粒表面进行喷液。控制面板控制驱动机的驱动速度。

S7：待悬浊液全部喷洒完毕后，对洗消剂半成品进行加热，加热到70℃后降至室温，再将洗消剂半成品转入第二烘干机4b内，在70℃下烘干后经第二筛分机6b筛选，得40-140目的洗消剂成品。加热前启动充气机对空气部进行充气，由于加热后气体会膨胀，所以充气量比需要的充其量少。加热和降温时，锅体持续转动。在进入第二烘干机前，先对洗消剂半成品加热到70℃后降至室温，可以先去除洗消剂半成品表面的一些水分，防止在转移时因洗消剂半成品表面水分太多和包衣不够紧密而出现脱落、不均匀的情况。

此外，在S3中，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，回收一次离心和二次离心的离心液。乙酸乙酯放入第一进液罐内，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，一方面不会引入多余的杂质，另一方面二次离心和一次离心后的离心液可以一起回收处理，处理后得到的乙酸乙酯可以从新作为溶剂，这样既可以达到循环利用又可以节约了处理的费用。

二次离心和洗涤在离心机3内同时进行。洗涤时，洗涤液对MMPP白色粗品进行周期性洗涤，周期性洗涤包括喷液和停止喷液，喷液时间为3-5min，停止喷液1-3min，周期性洗涤5次后停止。第一控制面板控制清洗喷头的周期性运转、流量以及控制本机体的转速，喷液和停止喷液时，离心机都在运转，一方面可以降低离心机的工作负担的同时提高洗涤效果，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。

在S6中，悬浊液以雾化的方式均匀地喷洒在MMPP粉末表面，每喷洒3-8min后停止0.5min-1.5min，直到悬浊液喷洒完毕。第二控制面板控制第二加热器对洗消剂半成品的加热温度和喷液嘴的周期性的运转，周期性的喷洒一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好，而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

实施例3：

如图1到3所示的一种洗消剂放大合成的加工设备，与实施例1的加工设备相同故不再赘述。

借助本实施例的加工设备，提供一种洗消剂放大合成的加工工艺，具有如下步骤：

S1：在反应釜1中，依次加入15份邻苯二甲酸酐、1.5份氧化镁、45份乙酸乙酯，在25℃左右搅拌3h。由控制器控制第一加热器加热到25℃左右并控制搅拌器进行搅拌3h。

S2：往滴液罐2内加入9份的30%过氧化氢水溶液，待反应釜1搅拌到达规定的时间后，将滴液罐2内的30%过氧化氢水溶液缓慢滴入反应釜1内，滴加完毕后，将反应釜1内的反应液加热到27℃后继续反应4h，期间持续搅拌。控制器控制滴液罐的滴速、控制第一加热器将反应液加热到27℃并控制搅拌器持续搅拌至反应结束。

S3：反应结束后，反应液从反应釜1底端进入离心机，进行一次离心，一次离心后得到MMPP白色粗品，对MMPP白色粗品进行洗涤并继续在离心机3内二次离心过滤得到MMPP滤饼。离心机为过滤式离心机，可以达到洗涤过滤的效果，将洗涤液放入在第一进液罐内后通过清洗喷头对MMPP白色粗品进行喷洗。

S4：将MMPP滤饼放入第一烘干机4a内，在60℃下烘干后放入粉碎机5内粉碎再经第一筛分机6a筛选，得50-140目的MMPP合格颗粒备用。

S5：取28份纳米氢氧化锆和3份羟丙基甲基纤维素粘合剂以及100份水，搅拌制备均匀的悬浊液待用。可以在搅拌罐内进行后通过管道连通第二进液罐也可以直接在第二进液罐内配置。

S6：将55份的50-140目的MMPP合格颗粒放入包衣机7内，调节并保持包衣机7的转速为100rpm，将制得的悬浊液喷洒在MMPP合格颗粒表面得到洗消剂半成品。MMPP合格颗粒放在包衣机的锅体内，驱动机调节锅体的转速为100rpm，悬浊液放入第二进液罐通过喷液嘴对MMPP合格颗粒表面进行喷液。控制面板控制驱动机的驱动速度。

S7：待悬浊液全部喷洒完毕后，对洗消剂半成品进行加热，加热到60℃后降至室温，再将洗消剂半成品转入第二烘干机4b内，在60℃下烘干后经第二筛分机6b筛选，得40-140目的洗消剂成品。加热前启动充气机对空气部进行充气，由于加热后气体会膨胀，所以充气量比需要的充其量少。加热和降温时，锅体持续转动。在进入第二烘干机前，先对洗消剂半成品加热到60℃后降至室温，可以先去除洗消剂半成品表面的一些水分，防止在转移时因洗消剂半成品表面水分太多和包衣不够紧密而出现脱落、不均匀的情况。

此外，在S3中，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，回收一次离心和二次离心的离心液。乙酸乙酯放入第一进液罐内，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，一方面不会引入多余的杂质，另一方面二次离心和一次离心后的离心液可以一起回收处理，处理后得到的乙酸乙酯可以从新作为溶剂，这样既可以达到循环利用又可以节约了处理的费用。

二次离心和洗涤在离心机3内同时进行。洗涤时，洗涤液对MMPP白色粗品进行周期性洗涤，周期性洗涤包括喷液和停止喷液，喷液时间为3-5min，停止喷液1-3min，周期性洗涤10次后停止。第一控制面板控制清洗喷头的周期性运转、流量以及控制本机体的转速，喷液和停止喷液时，离心机都在运转，一方面可以降低离心机的工作负担的同时提高洗涤效果，另一方面溶剂纵向分布的不平衡性可以使得清洗更加彻底。

在S6中，悬浊液以雾化的方式均匀地喷洒在MMPP粉末表面，每喷洒3-8min后停止0.5min-1.5min，直到悬浊液喷洒完毕。第二控制面板控制第二加热器对洗消剂半成品的加热温度和喷液嘴的周期性的运转，周期性的喷洒一方面可以使得包衣的利用率高，另一方面可以使得包衣的均匀性好，而且可以节省后续的降温时间以及干燥时间。

在S4中，得到50-140目的MMPP合格颗粒以外，将得到的140目以上的MMPP粉末进行制粒，将50目以下的MMPP颗粒转入粉碎机内再次粉碎，再将制粒后和粉碎后的MMPP放入第一筛分机内筛分得到50-140目的MMPP合格颗粒。若持续生产的话，可以循环进行上述的操作，若生产的量少或少次生产，可以根据实际经济效益情况选择是否进行上述操作。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种洗消剂放大合成的加工设备，其特征在于：包括反应釜（1）、与所述反应釜（1）顶端相连通的滴液罐（2）以及与所述反应釜（1）相关联的离心机（3）、与所述离心机（3）底端相连通的第一烘干机（4a）、与所述第一烘干机（4a）相关联的粉碎机（5）、与所述粉碎机（5）相关联的第一筛分机（6a）、与所述第一筛分机（6a）相关联的包衣机（7）、与所述包衣机（7）相关联的第二烘干机（4b）以及与所述第二烘干机（4b）相关联的第二筛分机（6b）；所述反应釜（1）和滴液罐（2）均与控制器（8）相连，所述反应釜（1）和滴液罐（2）均与控制器（8）相连，所述反应釜（1）设有搅拌器（11）和第一加热器（12），所述搅拌器（11）包括设置在所述反应釜（1）内的搅拌件（111）和设置在所述反应釜（1）外的搅拌电机（112），所述搅拌电机（112）带动所述搅拌件（111）转动，所述控制器（8）控制所述滴液罐（2）的滴速、所述搅拌器（11）的搅拌速度、反应釜（1）的反应时间以及第一加热器（12）的加热温度；所述离心机（3）为过筛式离心机；所述离心机（3）包括本体机（31）、设置在所述本体机（31）外的第一控制面板（32）、设置在本体机（31）顶部的清洗喷头（33）以及与所述清洗喷头（33）相连通的第一进液罐（34），所述第一控制面板（32）控制所述本体机（31）的转速、清洗喷头（33）的流量以及清洗喷头（33）周期性运转的运转时间与停歇时间；所述包衣机（7）包括机架（71）、设置在所述机架（71）上方的锅体（72）、对所述锅体（72）内进行喷洒液体的喷液嘴（73）、对所述锅体（72）进行加热的第二加热器以及与所述喷液嘴（73）相连通的第二进液罐（74），所述机架（71）设有第二控制面板（711）和固定座（713），所述固定座（713）设有用于驱动所述锅体（72）转动的电机（712），所述第二控制面板（711）控制所述第二加热器（74）的加热温度、电机（712）的驱动速度和喷液嘴（73）喷液、停止、喷射量，所述第二控制面板（711）控制所述喷液嘴（73）进行周期性运转。

2.一种洗消剂放大合成的加工工艺，采用权利要求1所述的洗消剂放大合成的加工设备，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在所述反应釜（1）中，依次加入14-16份邻苯二甲酸酐、1-2份氧化镁、40-50份乙酸乙酯，在25℃左右搅拌2-4h；

S2：往所述滴液罐（2）内加入8-10份的30%过氧化氢水溶液，待所述反应釜（1）搅拌到达规定的时间后，将所述滴液罐（2）内的30%过氧化氢水溶液缓慢滴入所述反应釜（1）内，滴加完毕后，将所述反应釜（1）内的反应液加热到25-30℃后继续反应3-5h，期间持续搅拌；

S3：反应结束后，反应液从所述反应釜（1）底端进入所述离心机（3），进行一次离心，一次离心后得到MMPP白色粗品，对MMPP白色粗品进行洗涤并继续在所述离心机（3）内二次离心过滤得到MMPP滤饼；

S4：将MMPP滤饼放入所述第一烘干机内（4a），在50-70℃下烘干后放入所述粉碎机（5）内粉碎再经所述第一筛分机筛选（6a），得50-140目的MMPP合格颗粒备用；

S5：取25-30份纳米氢氧化锆和1-3份羟丙基甲基纤维素粘合剂以及90-110份水，搅拌制备均匀的悬浊液待用；

S6：将50-60份的50-140目的MMPP合格颗粒放入所述包衣机（7）内，调节并保持所述包衣机（7）的转速为90-110rpm，将制得的悬浊液喷洒在MMPP合格颗粒表面得到洗消剂半成品；

S7：待悬浊液全部喷洒完毕后，对洗消剂半成品进行加热，加热到50-70℃后降至室温，再将洗消剂半成品转入所述第二烘干机（4b）内，在50-70℃下烘干后经所述第二筛分机（6b）筛选，得40-140目的洗消剂成品。

3.根据权利要求2所述的一种洗消剂放大合成的加工工艺，其特征在于：在S3中，使用乙酸乙酯对MMPP白色粗品进行洗涤，回收一次离心和二次离心的离心液。

4.根据权利要求2或3所述的一种洗消剂放大合成的加工工艺，其特征在于：二次离心和洗涤在所述离心机（3）内同时进行。

5.根据权利要求4所述的一种洗消剂放大合成的加工工艺，其特征在于：洗涤时，洗涤液对MMPP白色粗品进行周期性洗涤，周期性洗涤包括喷液和停止喷液，喷液时间为3-5min，停止喷液1-3min，周期性洗涤5-10次后停止。

6.根据权利要求2所述的一种洗消剂放大合成的加工工艺，其特征在于：在S6中，悬浊液以雾化的方式均匀地喷洒在MMPP合格颗粒表面，每喷洒3-8min后停止0.5min-1.5min，直到悬浊液喷洒完毕。