CN108562447A - 一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于民用飞机刹车***环境试验设备研制领域,涉及一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法。本发明包括:确定该综合环境试验箱的温度设计参数:对该刹车***进行高温保护功能的设计:确定该综合环境试验箱的结构设计:对该综合环境试验箱进行可靠性测试,确定其是否达到了平均故障间隔时间MTBF=5000h的要求。本发明通过提高综合环境试验箱的可靠性,避免了频繁更换综合环境试验箱产生的资源和能源浪费,减少了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于民用飞机刹车***环境试验设备研制领域,涉及一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法。
背景技术
按常规飞机刹车***的温度试验采用所属各项产品逐项独立进行的方法。国内外用户按常规直接采购标准综合环境试验箱,采购过程中未提专用用途的设计参数,没有明确采用降额设计方法,没有对综合环境试验箱的可靠性指标进行测试,因此国内外用户在使用过程中频发设备故障,影响产品的试验正常进行。
以美国标准DO-160《机载设备的环境条件和测试程序》为代表的环境试验标准,没有对刹车***进行高温、低温试验的规定,也没有针对刹车***高温、低温试验要求确定综合环境试验箱设计参数的先例,普遍采用逐项进行刹车***产品高温、低温试验的方法。按照标准逐项进行刹车***产品的高温、低温试验仅需要容积0.5m3的综合环境试验箱,且试验时间每项产品不超过80h,对综合环境试验箱的可靠性要求不高。因为没有标准要求,目前没有研制刹车***综合环境试验箱的报道。
GJB150《军用设备环境试验方法》来源于MIL-STD-810,同样没有对刹车***进行高温、低温试验的规定,也没有针对刹车***高温、低温试验要求确定综合环境试验箱设计参数的报道。国内普遍采用逐项进行刹车***产品高温、低温试验的方法,刹车***所有产品高温、按照标准逐项进行刹车***产品的高温、低温试验仅需要容积0.5m3的温度试验箱,且试验时间每项产品不超过80h,对温度试验箱的可靠性要求不高。目前没有研制刹车***综合环境试验箱的报道。
综上所述,国内外现有技术都采用分别进行刹车***所属各项产品高温、低温试验的方法,试验时间短,对综合环境试验箱的可靠性要求不高。
但是,当进行刹车***寿命期内的高温、低温试验时,不同机种的寿命大部分介于3000起落~5000起落,试验时长是按照要求寿命期内的高温、低温时间确定的,一般大于1500h,这时必须对综合环境试验箱提出可靠性指标要求,避免在试验过程中设备出现故障影响试验正常进行。现有国内外综合环境试验箱研制技术都有这方面的局限性,无法保证完成上述试验。
发明内容
本发明的目的是:针对现有国内外技术分别进行刹车***产品高温、低温试验,由于试验时间短,因此没有对综合环境试验箱提出可靠性设计要求的不足,本发明提供一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法,在进行刹车***寿命期内的高温、低温试验时,对综合环境试验箱进行可靠性设计和测试,使得综合环境试验箱满足刹车***进行寿命期内的高温、低温试验要求。
本发明的技术方案是:一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法,包括以下步骤:
步骤1,确定该综合环境试验箱的温度设计参数:
1.1)确定刹车***综合环境试验箱的高温设计参数;
1.2)确定该综合环境试验箱的低温设计参数;
1.3)确定该综合环境试验箱的温度变化速率;
步骤2,对该刹车***进行高温保护功能的设计:
2.1)确定刹车***中的电子产品防滑刹车控制盒的高温设计要求
2.2)确定综合环境试验箱的高温保护功能,根据以下方法进行:
将受试产品表面的温度反馈到综合环境试验箱的温度控制装置,当受试产品任意一个表面的温度达到100℃时,控制综合环境试验箱的温度下降,实现受试产品的温度保护功能。
步骤3,确定该综合环境试验箱的结构设计:
3.1)确定该综合环境试验箱的容积,即确定该综合环境试验箱内腔的长、宽、高尺寸;
3.2)确定综合环境试验箱的温湿度试验箱的升降尺寸;
3.3)确定综合环境试验箱的观察窗和开孔要求;
步骤4,对该综合环境试验箱进行可靠性测试,确定其是否达到了平均故障间隔时间MTBF=5000h的要求:
4.1)确定测试时的负载;
4.2)确定测试剖面:
4.2.1)确定最高温度;
4.2.2)确定最低温度;
4.2.3)确定温度变化速率;
4.2.4)确定最高温度时长和最低温度时长;
4.2.5)确定一个试验剖面的时长:一个试验剖面包含一个高低温循环和三个温度冲击循环;
4.3)确定测试方案
4.3.1)确定标准测试方案:试验时间为要求平均故障间隔时间MTBF=5000h的1.1倍,并且在试验过程中不发生故障则判接收,发生故障则判拒收;判接收则该综合环境试验箱合格验收;判拒收则该综合环境试验箱达不到验收条件,根据故障原因进行改进,改进后重新开始进行可靠性测试;进行测试的迭代工作进行到测试过程中不发生故障为止。
4.3.2)确定本发明测试剖面的循环次数,循环次数计算公式为:
式(1)中:T:测试方案要求的测试时长。t:一个测试剖面的时长;
4.4)测试过程:
将所述负载安装在综合环境试验箱的盲板上,关闭箱门,将综合环境试验箱内部的气温降到0℃;按照所述测试剖面进行可靠性测试。
本发明的有益效果是:本发明首次提出一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法,填补了刹车***综合环境试验箱研制领域的空白,具有重大的技术突破。在实施过程中,其效果表现在:
1)采用本发明技术研制的综合环境试验箱对三种刹车***进行寿命期内的高温、低温试验,对第一种刹车***激发出了防滑刹车控制盒三极管在2800起落时,在110℃高温条件下的损伤故障。对第二种刹车***激发出了电磁阀的滑阀在890起落时,在15℃/min的温度变化条件下发生卡滞。对第三种刹车***激发出了伺服阀弹簧管在4100起落时,在-55℃条件下发生低温破裂故障,据此提出了民机刹车***针对高温、低温、温度变化的改进建议。且在试验过程中综合环境试验箱未出现故障,保证了温度试验工作按期完成。
2)本发明提出的综合环境试验箱,采用降额设计方法和对综合环境试验箱的可靠性测试,使综合环境试验箱能够进行刹车***的高温、低温寿命试验,提高了综合环境试验箱的研制质量,避免了试验过程中综合环境试验箱出现故障引起的维修费用,以及耽误的试验时间,更换进口部件的周期是6个月。
3)社会效益:通过提高综合环境试验箱的可靠性,避免了频繁更换综合环境试验箱产生的资源和能源浪费,减少了对环境的污染。
附图说明
图1是本发明对综合环境试验箱进行可靠性测试的试验剖面,用于确定该综合环境试验箱在工作状态下的平均故障间隔时间MTBF。
图2是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
本实施例确定一种民用飞机刹车***用综合环境试验箱的设计参数,该综合环境试验箱能和电动振动台、高温、低温油源组合在一起进行刹车***的高温寿命试验、低温寿命试验、综合应力试验。所述试验箱的设计参数包括:
高温范围;低温范围;负载条件下的升温、降温速率;对刹车***的温度保护设计;结构设计。为了满足刹车***的试验要求,综合环境试验箱的平均故障间隔时间MTBF为5000h。
参见图2,本实施例的具体过程是:
步骤1,确定该综合环境试验箱的温度设计参数
第一步,确定综合环境试验箱的高温设计参数
根据刹车***的研制要求确定刹车***综合环境试验箱的高温设计参数。
刹车***研制要求在1h的时间内承受130℃的温度应力性能应合格,即最高温度为130℃。根据GJB899A《可靠性鉴定和验收试验》第4.4节的温度容差为:±2℃,以±2℃作为该综合环境试验箱的高温温度容差要求。然后进行降额设计。降额设计是电子部件的设计温度高于使用温度,类似于结构件的强度设计,保证在使用温度条件下电子部件不发生损伤。
国防工业出版社1995年出版的《可靠性设计与分析》5.4节《降额设计》推荐有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级降额设计,其中Ⅰ级降额为50%,Ⅱ级降额为60%,Ⅲ级降额为70%。GJB/Z35第4.2节表1规定地面试验设备的降额在Ⅱ级、Ⅲ级中选则,该综合环境试验箱每项刹车***的试验输出135℃的时间为1h,频率较低,采用Ⅲ级降额。
确定该综合环境试验箱的最高设计温度:130℃/(70%)=185.7℃,取整为190℃。
至此,确定了刹车***综合环境试验箱的高温设计温度为190℃±2℃。
第2步,确定该综合环境试验箱的低温设计参数
根据刹车***的研制要求确定该综合环境试验箱的低温设计参数。
刹车***研制规定执行HB5830.9《机载设备环境条件和试验方法低温》4.1.1规定贮存试验温度-55℃,4.2.1低温试验温度中-55℃。
根据GJB899A《可靠性鉴定和验收试验》第4.4节综合环境条件的温度容差为±2℃,以±2℃作为该综合环境试验箱的低温温度容差要求。
根据刹车***研制对低温的要求,提出刹车***综合环境试验箱的低温性能要求。
国防工业出版社1995年出版的《可靠性设计与分析》5.4节《降额设计》推荐有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级降额设计,其中Ⅰ级降额为50%,Ⅱ级降额为60%,Ⅲ级降额为70%。GJB/Z35第4.2节表1规定地面保障设备的降额可在Ⅱ级、Ⅲ级中选则,刹车***综合环境试验箱使用频率高,在进行可靠性试验时每天24h不间断,但高温引起的电子元器件故障比低温多,因此综合环境试验箱的低温范围采用Ⅲ级降额。
确定综合环境试验箱的最低设计温度:-55℃/(70%)=-78.57℃,取整为-80℃。
至此,确定刹车***综合环境试验箱的低温范围为-80℃±2℃。
第3步,确定该综合环境试验箱的温度变化速率
根据刹车***的研制要求确定刹车***综合环境试验箱的温度变化速率。
民用飞机在起飞过程中经历温度由高到低的变化过程,在着陆过程中经历温度由低到高的变化过程,经历地面冷天和热天的过程。所以在刹车***的可靠性试验、耐久性试验剖面中,都要依据该飞机的任务剖面纳入温度变化试验。
刹车***的各项产品安装在起落架舱内,起落架舱是非气密舱,试飞过程中在刹车***各项产品上粘贴温度传感器,实测各项产品表面的最大温度变化速率为15℃/min,见表1。
表1民机刹车***配套产品
序 | 名称 | 型号 | 数量 | 功能 | 最大温度变化速率 |
1 | 线位移传感器 | DW-1 | 4 | 给控制盒提供刹车电信号 | 13℃/min |
2 | 防滑刹车控制盒 | FH-2 | 1 | 给伺服阀提供0~20mA控制电流 | 15℃/min |
3 | 伺服阀 | SF-3 | 2 | 输出0~10MPa压力 | 15℃/min |
4 | 轮速检测器 | SJ-4 | 4 | 输出0.8~1.5V电压 | 14℃/min |
5 | 电磁阀 | DC-5 | 1 | 通/段15MPa起飞线刹车压力 | 15℃/min |
6 | 换向阀 | HX-6 | 1 | 正常刹车/起飞线刹车压力转换 | 15℃/min |
7 | 液压传感器 | YC-7 | 4 | 量程0~20MPa,精度I级 | 15℃/min |
17 |
因此该综合环境试验箱在有热负载的条件下,温度变化速率应能达到15℃/min,本项要求的测试条件为:在刹车***综合环境试验箱中放置热负载,温度变化速率应能达到15℃/min,综合环境试验箱的压缩机应能达到规定负载条件下的降温速率。
步骤2,对该刹车***进行高温保护功能的设计
在环境高温和工作条件下,对刹车***中发生高温过载损伤的产品保护。
根据刹车***产品的高温设计要求,确定综合环境试验箱的高温保护设计要求。
第一步,确定刹车***中的电子产品防滑刹车控制盒的高温设计要求
防滑刹车控制盒容易在高温条件下损伤。发明201610876515.7《确定防滑刹车控制装置高温薄弱环节的方法》确定当该防滑刹车控制盒在70℃的环境温度条件下,出现温度高于100℃的元器件为高温薄弱环节。为避免高温薄弱环节继续升温出现的损伤,需对高温薄弱环节实施保护。
刹车***中的其他发热产品有伺服阀,采用导热效果好的铝壳体,便于散热。
第二步,确定综合环境试验箱的高温保护功能
在本实施例中,高温保护是指在环境温度为70℃的条件下工作1h后,产品表面的温度超过了100℃,为了使这些产品不发生高温损伤,对综合环境试验箱进行高温保护功能的设计。
高温保护设计的原理是将受试产品表面的温度反馈到综合环境试验箱的温度控制装置,当受试产品任意一个表面的温度达到100℃时,控制综合环境试验箱的温度下降,实现受试产品的温度保护功能。
实现高温保护的设计方案:采用Ⅰ级精度T型热电偶7个,分别粘贴在防滑刹车控制盒的5个表面,和伺服阀壳体、力矩马达壳体的表面。安捷伦温度检测模块1个,用于处理7个热电偶连续测试得到的温度测试数据,当任意一个表面在0.5min内的温度持续达到100℃时,测试数据就输入综合环境试验箱的温度控制计算机,计算机控制停止加热,综合环境试验箱内吹风降温,达到温度保护的效果。
至此,完成了刹车***综合环境试验箱的高温保护设计。
步骤3,确定该综合环境试验箱的结构设计
第一步,确定该综合环境试验箱的容积
即确定该综合环境试验箱内腔的长、宽、高尺寸。
1)确定综合环境试验箱的底面积:综合环境试验箱和电动振动台组成三综合试验设备,将表1中17套产品安照装机连接关系用液压管路、导线相连,然后实测所需的安装面积为:1400mm×1400mm,扩展头的面积也为1400mm×1400mm。扩展头的重量为:14dm×14dm×0.4dm×2.7kg/dm=211.68kg。扩展头到综合环境试验箱的四个内侧面均留出250mm给操作人员下脚,因此综合环境试验箱的底面积为:(1400+2×250)mm×(1400+2×250)mm=1900mm×1900mm。
2)确定综合环境试验箱内腔的高度:综合环境试验箱内腔太高,容积太大,升温和降温能源消耗太多。太低操作人员无法操作。根据刹车***产品在三综合试验设备上的安装过程所需高度和产品的安装高度确定综合环境试验箱内腔的高度。
a)操作人员扩展头抬进综合环境试验箱的内腔,将扩展头的安装孔与电动振动台动圈的安装孔对准,并安装在电动振动台的动圈上。平板扩展头的重量为:14dm×14dm×0.4dm×2.7kg/dm=211.68kg,需要4个人才能将该扩展头抬进综合环境试验箱的内腔,根据人的平均身高1700mm,本步骤综合环境试验箱的内腔高度要求为1.7m。
b)将17套刹车***产品连接在扩展头上,并连接相应的不锈钢管和导线,最大安装高度:刹车***产品的最大安装高度300mm+扩展头高度4mm=340mm。操作人员蹲位所需的高度为1.5m。
以所需最大高度为准,确定综合环境试验箱内腔的高度为1.7m。
至此,确定综合环境试验箱的容积为1900mm×1900mm×1700mm。
第二步,确定综合环境试验箱的温湿度试验箱的升降尺寸
通常综合环境试验箱的结构有下列部分:
1)温湿度试验箱。
2)升温、降温、加湿部分。
3)结构承力部分。
由于综合环境试验箱和电动振动台的综合试验要求,因此温湿度试验箱要能够上下升降,便于将电动振动台的扩展头伸进温湿度试验箱的密封板。温湿度试验箱密封板位置的自由高度和电动振动台垂直台的高度相同,均为1250mm。温湿度试验箱上下升降的尺寸计算:
扩展头厚度40mm+产品高度300mm+水平拖台落差500mm+余量200mm=1040mm。
第三步,确定综合环境试验箱的观察窗和开孔要求
正面观察窗尺寸300mm×300mm。根据高温和低温试验要求,观察窗安装耐280℃高温玻璃,在低温-80℃和温度变化速率40℃/min条件下不发生裂纹。
综合环境试验箱的两侧面对称各开二个直径100mm的孔,用于在试验中穿过电缆和输油管,开孔位置由承制厂避开综合环境试验箱的受力杆件确定。
步骤4,对该综合环境试验箱进行可靠性测试
对综合环境试验箱进行可靠性测试的目的是确定其是否达到了平均故障间隔时间MTBF=5000h的要求。由厂家抽取1台综合环境试验箱进行可靠性测试,测试通过后按照出厂标准进行修复,修复后可以按新综合环境试验箱交付。若未通过可靠性测试,则进行迭代改进的工作,直至在可靠性测试过程中不出现故障。改进措施在同型号综合环境试验箱中落实。
第一步,确定测试时的负载
测试时施加的负载参考发明xxx《确定飞机刹车***用电动振动台推力的方法》中的负载确定,其中扩展头的重量按本发明要求确定,见表2。
表2综合环境试验箱可靠性测评中的负载
序 | 名称 | 材料 | 实测质量kg |
1 | 油管 | 橡胶,含油管中油液重量 | 10 |
2 | 扩展头 | 铝合金 | 211.68 |
3 | 动圈 | 镁铝合金 | 60 |
4 | 电缆 | 铜芯,包覆层为橡胶 | 2 |
5 | 刹车***产品 | 铝合金,钢,橡胶 | 22 |
305.68 |
第二步,确定测试剖面
用于确定该综合环境试验箱给刹车***施加高温、低温、温度变化的条件下,其可靠性指标是否满足要求,启动该综合环境试验箱实现低温、高温、温度变化条件。
Ⅰ确定最高温度:合同规定刹车***最高环境温度为130℃,考虑到综合环境试验箱±2℃的偏差,因此最高温度为135℃。
Ⅱ确定最低温度:合同规定刹车***最低环境温度为-55℃,但在测试刹车***的低温工作极限时,低温温度达到-70℃,确定测试剖面的最低温度为-75℃。
Ⅲ确定温度变化速率,根据表1刹车***各项产品的温度变化速率最大为15℃/min,确定综合环境试验箱的温度上升和下降速率均为15℃/min。
Ⅳ确定最高温度时长和最低温度时长,实测在135℃环境温度条件下,刹车***各项产品达到135℃的温度时长为2h,确定在130℃环境温度条件下持续的时长为2h。实测在-75℃环境温度条件下,刹车***各项产品达到-75℃的温度时长为2h,确定在-75℃环境温度条件下持续的时长为2h。
Ⅴ确定一个试验剖面的时长:一个试验剖面包含一个高低温循环和三个温度冲击循环,一个剖面的时长计算为:
1)试验剖面开始的温度为0℃,以15℃/min的升温速率升到135℃,时长9min。
2)在135℃保持120min,至129min。
3)以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至143min。
4)在-75℃保持120min,至263min。
5)在263min以15℃/min的升温速率到135℃,至277min。
6)在277min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至291min。
7)在291min以15℃/min的升温速率到135℃,用时14min,至305min。
8)在305min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至319min。
9)在319min以15℃/min的升温速率到135℃,用时14min,至333min。
10)在333min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至347min。
11)在347min以15℃/min的升温速率到0℃,用时5min,至352min。
第三步,确定测试方案
1)确定标准测试方案。根据GJB899标准方案21,试验时间为要求平均故障间隔时间MTBF=5000h的1.1倍,并且在试验过程中不发生故障则判接收,发生故障则判拒收。判接收则该综合环境试验箱合格验收。判拒收则该综合环境试验箱达不到验收条件,根据故障原因进行改进,改进后重新开始进行可靠性测试。进行测试的迭代工作进行到测试过程中不发生故障为止。
2)根据GJB899标准方案21,确定本发明测试剖面的循环次数。参见图1中,一个剖面时长352min,循环次数计算公式为:
式(1)中:T:测试方案要求的测试时长。t:一个测试剖面的时长。
将测试方案要求的测试时长1.1×5000h=5500h和一个测试剖面352min带入(1)式得:
确定测试剖面循环938次、测试时长为:938次剖面循环×352min/每个剖面循环=330176min=5502.93h。
第四步,测试过程
综合环境试验箱内部放置的负载模拟刹车***的散热、吸收热量,按照本发明确定的测试剖面和进行测试。
1)准备工作,将本发明表2所述负载安装在综合环境试验箱的盲板上,关闭箱门,将综合环境试验箱内部的气温降到0℃。
然后按照下列次序按照附图1确定的测试剖面进行下列测试。
2)从0℃开始,以15℃/min的升温速率升到135℃,时长9min。
3)在135℃保持120min,至129min。
4)以15℃/min的降温速率降到-75℃,至143min。。
5)在-75℃保持120min,至263min。
6)在-75℃以15℃/min的升温速率到135℃,至277min。
7)在135℃以15℃/min的降温速率降到-75℃,至291min。
8)在-75℃以15℃/min的升温速率到135℃,至305min。
9)在135℃以15℃/min的降温速率降到-75℃,至319min。
10)在-75℃以15℃/min的升温速率到135℃,至333min。
11)在135℃以15℃/min的降温速率降到-75℃,至347min。
12)在-75℃以15℃/min的升温速率到0℃,至352min。
上述测试过程完成1个测试剖面,按照测试剖面共循环938次。
在938次测试剖面的测试过程中未出现故障,该型号刹车***用综合环境试验箱通过测试,合格验收。
至此,完成了刹车***用综合环境试验箱的可靠性测试。
Claims (2)
1.一种民用飞机刹车***综合环境试验箱的设计方法,其特征是所述设计方法包括以下步骤:
步骤一,确定该综合环境试验箱的温度设计参数:
1.1)确定刹车***综合环境试验箱的高温设计参数;
1.2)确定该综合环境试验箱的低温设计参数;
1.3)确定该综合环境试验箱的温度变化速率;
步骤二,对该刹车***进行高温保护功能的设计:
2.1)确定刹车***中的电子产品防滑刹车控制盒的高温设计要求
2.2)确定综合环境试验箱的高温保护功能,根据以下方法进行:
将受试产品表面的温度反馈到综合环境试验箱的温度控制装置,当受试产品任意一个表面的温度达到100℃时,控制综合环境试验箱的温度下降,实现受试产品的温度保护功能;
步骤三,确定该综合环境试验箱的结构设计:
3.1)确定该综合环境试验箱的容积,即确定该综合环境试验箱内腔的长、宽、高尺寸;
3.2)确定综合环境试验箱的温湿度试验箱的升降尺寸;
3.3)确定综合环境试验箱的观察窗和开孔要求;
步骤四,对该综合环境试验箱进行可靠性测试,确定其是否达到了平均故障间隔时间MTBF=5000h的要求:
4.1)确定测试时的负载;
4.2)确定测试剖面:
4.2.1)确定最高温度;
4.2.2)确定最低温度;
4.2.3)确定温度变化速率;
4.2.4)确定最高温度时长和最低温度时长;
4.2.5)确定一个试验剖面的时长:一个试验剖面包含一个高低温循环和三个温度冲击循环;
4.3)确定测试方案
4.3.1)确定标准测试方案:试验时间为要求平均故障间隔时间MTBF=5000h的1.1倍,并且在试验过程中不发生故障则判接收,发生故障则判拒收;判接收则该综合环境试验箱合格验收;判拒收则该综合环境试验箱达不到验收条件,根据故障原因进行改进,改进后重新开始进行可靠性测试;进行测试的迭代工作进行到测试过程中不发生故障为止;
4.3.2)确定本发明测试剖面的循环次数,循环次数计算公式为:
式(1)中:T:测试方案要求的测试时长;t:一个测试剖面的时长;
4.4)测试过程:
将所述负载安装在综合环境试验箱的盲板上,关闭箱门,将综合环境试验箱内部的气温降到0℃;按照所述测试剖面进行可靠性测试。
2.根据权利要求1所述的设计方法,其特征是:所述步骤4.2.5)中,一个剖面的时长计算为:
1)试验剖面开始的温度为0℃,以15℃/min的升温速率升到135℃,时长9min;
2)在135℃保持120min,至129min;
3)以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至143min;
4)在-75℃保持120min,至263min;
5)在263min以15℃/min的升温速率到135℃,至277min;
6)在277min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至291min;
7)在291min以15℃/min的升温速率到135℃,用时14min,至305min;
8)在305min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至319min;
9)在319min以15℃/min的升温速率到135℃,用时14min,至333min;
10)在333min以15℃/min的降温速率降到-75℃,用时14min,至347min;
11)在347min以15℃/min的升温速率到0℃,用时5min,至352min。
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