CN108558222A - 一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法，由叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石、氧化石墨、N，N‑二甲基甲酰胺、氢碘酸、乙酸、氢氧化钙、硫酸亚铁、羟丙基甲基纤维素等原料制成，本发明通过叶腊石、高岭土、石英砂等原料经熔融、拉丝制得玻璃纤维丝，再通过静电吸附作用，将带负电荷的氧化石墨包覆在玻璃纤维表面，随后，采用氢碘酸还原包覆在玻璃纤维表面的氧化石墨，得到石墨烯包覆的玻璃纤维复合导电材料，最终得到的玻璃纤维纱具有优异的抗压、抗折强度以及理想的导电性，作为抗电磁辐射的导电织物具有广阔的应用前景，同时制备工艺简单易行，原料廉价易得，满足了人们对玻璃纤维纱功能性的需求。

Description

一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃纤维材料技术领域，尤其涉及一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法。
背景技术
随着技术的进步，电子产品的使用正跨越式的扩展，因而产生的电磁波干扰对电子仪器设备的正常工作及人类的生理健康带来了很多负面影响，因此电磁屏蔽材料也越来越受到人们的关注。近几十年，研究的重点更多地转向了导电纤维，导电纤维的抗静电效果更加显著持久，且不受环境湿度的影响，导电层达一定厚度或导电成份达一定比例后，具有优良的电磁屏蔽功能，因此导电纤维的研制和应用越来越受到重视。
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高的特点，已在航空、航天、舰船、化工冶金等领域得到了充分应用。
近年来，许多研究者尝试通过现代化学、物理等方法改性玻璃纤维，制备导电玻璃纤维作为高分子复合材料的导电填料的材料，用于解决电磁波污染问题。化学镀是制备导电玻璃纤维常用技术之一，但是在施镀过程中需要对玻璃纤维基体进行粗化、活化处理，不仅工艺复杂，而且活化需要的重金属价格昂贵，同时产生的重金属离子还对环境造成污染，这些问题都极大地限制了化学镀法制备导电玻璃纤维的发展。因此，开发新的制备导电玻璃纤维的方法将具有重要意义。
石墨烯具有极高的电子传输效率，是理想的导电材料，并且与玻璃纤维之间有较好的亲和性，因此利用纯石墨烯交联玻璃纤维，可以通过非熔融的手段实现玻璃纤维的集束和无纺布化，不仅能很好地维持玻璃纤维的力学强度、耐高温性、耐腐蚀性，而且能提高材料的导电导热性。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石按质量比(58-62)：(8-10)：(12-15)：(2-4)：(6-8)：(4-5)混合后投入粉碎机中粉碎，再将混合料送入熔窑中，升温至1300-1600℃，保持8-12小时，熔融得到玻璃液备用；
(2)在1200-1400℃下将玻璃液通过漏板冷却拉丝成单丝，将所得单丝过水冷却，之后送入烘焙炉中，在300-400℃下烘烤12-24小时，完成后取出自然降至室温备用；
(3)将步骤(2)所得玻璃纤维丝先送入丙酮中浸泡40-60分钟，取出后再送入3mol/L盐酸溶液中浸泡60-90分钟，完成后用清水洗净并烘干，得预处理玻璃纤维备用；
(4)将氧化石墨、N，N-二甲基甲酰胺、水按质量比(1-2)：(35-40)：(100-120)混合搅拌均匀，得到氧化石墨分散液，将步骤(3)所得预处理玻璃纤维置于氧化石墨分散液中浸泡，之后取出用清水冲洗，烘干备用；
(5)将氢碘酸与乙酸按体积比1：(2-3)混合制备还原液，将还原液置于反应釜下层，步骤(4)所得石墨烯-玻璃纤维置于反应釜上层，将反应釜加热至40-50℃，还原处理60-120分钟后，取出并用清水洗净，烘干备用；
(6)将步骤(5)所得还原后的石墨烯-玻璃纤维通过无捻络机络纱，得到石墨烯-玻璃纤维原纱，将原纱浸没于涂层浆料中，待表面完全涂布后取出晾干，即得本发明玻璃纤维纱。
所述步骤(1)中叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石的质量比为60：10：14：3：8：5。
所述步骤(4)中预处理玻璃纤维在氧化石墨分散液中浸泡30-40分钟，期间每隔10-15分钟将预处理玻璃纤维提拉一次。
所述步骤(5)中反应釜为密封状态，中间用透气板将还原液和石墨烯-玻璃纤维隔开。
所述步骤6中涂层浆料为氢氧化钙、硫酸亚铁、羟丙基甲基纤维素、水按质量比10：4：1：15混合搅拌而成。
本发明的优点是：
本发明通过叶腊石、高岭土、石英砂等原料经熔融、拉丝制得玻璃纤维丝，再通过静电吸附作用，将带负电荷的氧化石墨包覆在玻璃纤维表面，随后，采用氢碘酸还原包覆在玻璃纤维表面的氧化石墨，得到石墨烯包覆的玻璃纤维复合导电材料，在还原期间不同于传统工艺，将其与还原液分开，通过加热熏蒸的方式，利用还原液水汽对氧化石墨进行还原，极大的减少了还原液的使用量，并且有利于还原液的回收再利用，最后通过涂层浆料的浸覆，利用氢氧化钙加大羟基含量，提高粘结性，并通过硫酸亚铁和羟丙基甲基纤维素调整表面电子价，结膜以提高憎水性，最终得到的玻璃纤维纱具有优异的抗压、抗折强度以及理想的导电性，作为抗电磁辐射的导电织物具有广阔的应用前景，同时制备工艺简单易行，原料廉价易得，满足了人们对玻璃纤维纱功能性的需求。
具体实施方式
一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石按质量比60：10：14：3：8：5混合后投入粉碎机中粉碎，再将混合料送入熔窑中，升温至1450℃，保持10小时，熔融得到玻璃液备用；
(2)在1300℃下将玻璃液通过漏板冷却拉丝成单丝，将所得单丝过水冷却，之后送入烘焙炉中，在350℃下烘烤18小时，完成后取出自然降至室温备用；
(3)将步骤(2)所得玻璃纤维丝先送入丙酮中浸泡50分钟，取出后再送入3mol/L盐酸溶液中浸泡80分钟，完成后用清水洗净并烘干，得预处理玻璃纤维备用；
(4)将氧化石墨、N，N-二甲基甲酰胺、水按质量比2：38：110混合搅拌均匀，得到氧化石墨分散液，将步骤(3)所得预处理玻璃纤维置于氧化石墨分散液中浸泡30分钟，期间每隔10分钟将预处理玻璃纤维提拉一次，之后取出用清水冲洗，烘干备用；
(5)将氢碘酸与乙酸按体积比1：2混合制备还原液，将还原液置于反应釜下层，步骤(4)所得石墨烯-玻璃纤维置于反应釜上层，反应釜为密封状态，中间用透气板将还原液和石墨烯-玻璃纤维隔开，将反应釜加热至45℃，还原处理90分钟后，取出并用清水洗净，烘干备用；
(6)将步骤(5)所得还原后的石墨烯-玻璃纤维通过无捻络机络纱，得到石墨烯-玻璃纤维原纱，将原纱浸没于涂层浆料中，其中涂层浆料为氢氧化钙、硫酸亚铁、羟丙基甲基纤维素、水按质量比10：4：1：15混合搅拌而成，待表面完全涂布后取出晾干，即得本发明玻璃纤维纱。

Claims (5)

1.一种导电复合玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石按质量比(58-62)：(8-10)：(12-15)：(2-4)：(6-8)：(4-5)混合后投入粉碎机中粉碎，再将混合料送入熔窑中，升温至1300-1600℃，保持8-12小时，熔融得到玻璃液备用；
(2)在1200-1400℃下将玻璃液通过漏板冷却拉丝成单丝，将所得单丝过水冷却，之后送入烘焙炉中，在300-400℃下烘烤12-24小时，完成后取出自然降至室温备用；
(3)将步骤(2)所得玻璃纤维丝先送入丙酮中浸泡40-60分钟，取出后再送入3mol/L盐酸溶液中浸泡60-90分钟，完成后用清水洗净并烘干，得预处理玻璃纤维备用；
(4)将氧化石墨、N，N-二甲基甲酰胺、水按质量比(1-2)：(35-40)：(100-120)混合搅拌均匀，得到氧化石墨分散液，将步骤(3)所得预处理玻璃纤维置于氧化石墨分散液中浸泡，之后取出用清水冲洗，烘干备用；
(5)将氢碘酸与乙酸按体积比1：(2-3)混合制备还原液，将还原液置于反应釜下层，步骤(4)所得石墨烯-玻璃纤维置于反应釜上层，将反应釜加热至40-50℃，还原处理60-120分钟后，取出并用清水洗净，烘干备用；
(6)将步骤(5)所得还原后的石墨烯-玻璃纤维通过无捻络机络纱，得到石墨烯-玻璃纤维原纱，将原纱浸没于涂层浆料中，待表面完全涂布后取出晾干，即得本发明玻璃纤维纱。
2.根据权利要求1所述的导电复合玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中叶腊石、高岭土、石英砂、芒硝、硼砂、白云石的质量比为60：10：14：3：8：5。
3.根据权利要求1所述的导电复合玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中预处理玻璃纤维在氧化石墨分散液中浸泡30-40分钟，期间每隔10-15分钟将预处理玻璃纤维提拉一次。
4.根据权利要求1所述的导电复合玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中反应釜为密封状态，中间用透气板将还原液和石墨烯-玻璃纤维隔开。
5.根据权利要求1所述的导电复合玻璃纤维纱的制备方法，其特征在于，所述步骤6中涂层浆料为氢氧化钙、硫酸亚铁、羟丙基甲基纤维素、水按质量比10：4：1：15混合搅拌而成。
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