CN109608668A - 一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的制备 - Google Patents

一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的制备 Download PDF

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Abstract

一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的制备，涉及复合材料技术领域。本发明通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯从水溶液转移到环氧树脂中，提高了氧化石墨烯在环氧树脂中的分散性，进而增强环氧树脂与碳纤维的界面粘附力，提高环氧树脂基碳纤维复合材料的力学性能。本发明制备的碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料在添加量为0.5wt％时，弯曲强度达到1422.26MPa，相比碳纤维增强环氧树脂复合材料提高了20.05％；在添加量为0.3wt％时，层间剪切强度达到了84.67MPa，相比碳纤维增强环氧树脂复合材料提高了16.74％。

Description

一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料 的制备
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备，具体讲涉及一种单向碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的制备。
背景技术
碳纤维复合材料由于具有优异的物化性能、机械性能和热学性能，越来越受到人们的关注，被广泛应用于通信汽车、体育器材、航空航天、国防军工等领域。环氧树脂作为碳纤维复合材料应用最多的基体，具有优异的粘接性、耐腐烛性和化学稳定性，但因其自身结构决定，当环氧树脂固化后，其固化物与碳纤维的结合性较差，材料的脆性较大。
复合材料增强体与基体界面结合以及增强体在基体中的分散是影响复合材料性能的重要因素。多尺度增强碳纤维复合材料是一种比较常用的手段，即在其中加入一种或多种纳米材料。石墨烯属于典型的二维蜂窝状碳网络结构，平面内由周期性紧密排布的碳六元环构成，各个碳原子之间通过sp2杂化轨道相连接，在导电、增韧以及导热方面具有显著的效果，对于增强碳纤维环氧树脂复合材料具有积极作用。
与石墨烯相比，氧化石墨烯的结构与石墨烯大体相同，层面上多了含氧官能团，具有更好的润湿性和表面活性。通过相转移的方法，氧化石墨烯能够从水中很好的转移到环氧树脂中，达到均匀分散的目的，制得的复合材料具有更好的性能。
发明内容
为了获得性能更加优异的碳纤维增强树脂基复合材料，本发明提供了一种制备碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的方法
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料，依次包括以下步骤：
步骤一：氧化石墨烯的制备
优选：称量NaNO3固体溶于98％的浓硫酸中，然后放入冰水浴中磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量石墨加入到混合液中，搅拌15分钟；称取高锰酸钾，5-10分钟缓慢加入到混合液中，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到30-40℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的去离子水，在加入30％双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用稀盐酸(如5％的稀盐酸)溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
步骤二：将氧化石墨烯溶于水，超声1-3h；将环氧树脂与相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1-3h；然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10-30分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60-80℃搅拌6-10h；真空烘箱干燥8-12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
步骤三：将固化剂加入到步骤二的氧化石墨烯和环氧树脂的混合液中，超声或搅拌0.5-1.5h，加入促进剂，继续超声一段时间，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液。
步骤四：将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，将碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
步骤五：浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，进行反复缠绕2-4层，在100～120℃条件下干燥1～4h，形成单向碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料。
进一步碳纤维复合材料的制备包括以下步骤：步骤六：将步骤五中得到的单向碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，冷却至室温，得到氧化石墨烯增强碳纤维环氧树脂基复合材料即碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
优选的，上述步骤一中所述石墨为天然鳞片石墨，氧化石墨烯为单层或多层。
优选的，上述步骤二中所述的环氧树脂的型号为E51，氧化石墨烯在水中的浓度为1-7mg/ml。
优选的，上述步骤三中固化剂选自甲基四氢苯酐(MeTHPA)、二氨基二苯砜(DDS)，促进剂选自2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三氟化硼单乙胺(BF3·MEA。
优选的，组合物体系中各组分质量比环氧树脂：相转移剂：固化剂：促进剂为80:10-30:60-80:1-3，优选为80:20:70:1；或者80:10-30:30-50:1-3，优选为80:20:30:3。
优选的，氧化石墨烯的质量为环氧树脂和相转移剂总量的0-1.2％，不包括0，优选0.1％-0.7％。
优选的，步骤五所述的复合材料固化过程为先在90℃下固化1～2小时，然后在130℃下固化2～4小时，最后在150℃下固化2～4小时；或者在120℃下固化1～2小时，然后在150℃下固化2～4小时，最后在180℃下固化2～4小时。与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1、本发明通过一种相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚，使氧化石墨烯从水溶液中转移到树脂中，达到了均匀分散的目的，方法简单，绿色无污染。
2、本发明制备的碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料在氧化石墨烯添加量为0.5wt％时，弯曲强度达到1422.26MPa，相比碳纤维增强环氧树脂复合材料提高了20.05％；在氧化石墨烯添加量为0.3wt％时，层间剪切强度达到了
84.67MPa，相比碳纤维增强环氧树脂复合材料提高了16.74％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
称量1.5g NaNO3固体溶于69ml浓度为98％的浓硫酸中，将混合液放入冰水浴中，磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量3g天然石墨加入到混合液中，搅拌15分钟；称取9g高锰酸钾，5分钟缓慢加入到混合液中，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到35℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入138ml去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的420ml去离子水，在加入30ml双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用5％的稀盐酸溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
将质量比为0.1％的氧化石墨烯即0.05g溶于50ml水，超声1h；将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60℃搅拌8h。80℃真空烘箱干燥12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
将35g固化剂甲基四氢苯酐加入到混合液中，超声30分钟，加入0.5g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续超声30分钟，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液,整个体系组分环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:70:1；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在90℃、130℃、150℃条件下分别固化1h、2h、2h，冷却至室温，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
实施例2
称量1.5g NaNO3固体溶于69ml浓度为98％的浓硫酸中，将混合液放入冰水浴中，磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量3g天然石墨加入到混合液中，搅拌15分钟；称取高锰酸钾，5分钟缓慢加入到混合液中，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到35℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的去离子水，在加入双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用5％的稀盐酸溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
将质量比为0.3％的氧化石墨烯即0.15g溶于50ml水，超声1h；将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60℃搅拌8h。80℃真空烘箱干燥12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
将35g固化剂甲基四氢苯酐加入到混合液中，超声30分钟，加入0.5g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续超声30分钟，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液，整个体系组分环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:70:1；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在90℃、130℃、150℃条件下分别固化1h、2h、2h，冷却至室温，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
实施例3
称量1.5g NaNO3固体溶于69ml浓度为98％的浓硫酸中，将混合液放入冰水浴中，磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量3g天然石墨加入到混合液中，搅拌15分钟；称取高锰酸钾，5分钟缓慢加入到混合液中，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到35℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的去离子水，在加入双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用5％的稀盐酸溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
将质量比为0.5％的氧化石墨烯即0.25g溶于50ml水，超声2h；将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60℃搅拌8h。80℃真空烘箱干燥12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
将35g固化剂甲基四氢苯酐加入到混合液中，超声30分钟，加入0.5g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续超声30分钟，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液，整个体系组分环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:70:1；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在90℃、130℃、150℃条件下分别固化1h、2h、2h，冷却至室温，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
实施例4
称量1.5g NaNO3固体溶于69ml浓度为98％的浓硫酸中，将混合液放入冰水浴中，磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量3g天然石墨加入到混合液中，搅拌15分钟；称取高锰酸钾，5分钟缓慢加入到混合液中，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到35℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的去离子水，在加入双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用5％的稀盐酸溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
将质量比为0.7％的氧化石墨烯即0.35g溶于50ml水，超声3h；将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60℃搅拌8h。80℃真空烘箱干燥12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
将35g固化剂甲基四氢苯酐加入到混合液中，超声30分钟，加入0.5g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续超声30分钟，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液，整个体系组分环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:70:1；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在90℃、130℃、150℃条件下分别固化1h、2h、2h，冷却至室温，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的使用的固化剂是二氨基二苯砜(DDS)，促进剂是三氟化硼单乙胺(BF3·MEA),环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:30:3，固化过程为在120℃、150℃、180℃条件下分别固化1h、2h、2h
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于，本实施例中的使用的固化剂是二氨基二苯砜(DDS)，促进剂是三氟化硼单乙胺(BF3·MEA),环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:30:3，固化过程为在120℃、150℃、180℃条件下分别固化1h、2h、2h
实施例7
本实施例与实施例3的不同之处在于，本实施例中的使用的固化剂是二氨基二苯砜(DDS)，促进剂是三氟化硼单乙胺(BF3·MEA),环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:30:3，固化过程为在120℃、150℃、180℃条件下分别固化1h、2h、2h。
实施例8
本实施例与实施例4的不同之处在于，本实施例中的使用的固化剂是二氨基二苯砜(DDS)，促进剂是三氟化硼单乙胺(BF3·MEA)，环氧树脂:相转移剂:固化剂:促进剂为80:20:30:3，固化过程为在120℃、150℃、180℃条件下分别固化1h、2h、2h。
对比例1
将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。
将35g固化剂甲基四氢苯酐加入到混合液中，超声30分钟，加入0.5g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续超声30分钟，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在90℃、130℃、150℃条件下分别固化1h、2h、2h，冷却至室温，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
对比例2
将40g环氧树脂与10g相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1h。
将15g固化剂二氨基二苯砜加入到混合液中，80℃搅拌1h，加入1.5g促进剂三氟化硼单乙胺，继续搅拌1h，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡30分钟，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液；
将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，控制工作功率在150W，控制浸胶时间为10s，丝束张力为180克，将T700级12K碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，反复缠绕3层，在120℃条件下干燥4h，得到单向预浸料；将预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，固化过程为在120℃、150℃、180℃条件下分别固化1h、2h、2h，得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
测试
将全部实施例和对比例中的复合材料采用金刚石刀具切割至测试标准所需要的尺寸，按照《GB/T 1449-2005纤维增强塑料弯曲性能试验方法》测试了碳纤维复合材料的弯曲性能，按照《JC/T 773单向纤维增强塑料层间剪切强度试验方法》测试了碳纤维复合材料的层间剪切强度，测试结果如表1所示。
表1
样品 弯曲强度(MPa) 层间剪切强度(MPa)
实施例1 1323.63 75.79
实施例2 1406.54 84.67
实施例3 1422.26 77.02
实施例4 1277.64 72.71
实施例5 1232.13 73.48
实施例6 1364.35 78.16
实施例7 1300.71 75.24
实施例8 1264.92 70.05
对比例1 1184.72 72.53
对比例2 1137.64 71.84
由表1可以看出，本发明得到的碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的层间剪切强度和弯曲强度相比碳纤维/环氧树脂复合材料有了显著的提高，说明碳纤维与树脂基体间的界面结合力较好，氧化石墨烯的加入有助于外加载荷的均匀传递，有助于力学性能的提高。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，本领域技术人员阅读本发明说明书后，可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：氧化石墨烯的制备
步骤二：将氧化石墨烯溶于水，超声1-3h；将环氧树脂与相转移剂三缩水甘油基对氨基苯酚混合，超声1-3h；然后将氧化石墨烯水溶液倒入到环氧树脂混合液中，常温玻璃棒搅拌10-30分钟，使氧化石墨烯转移到树脂中，倒出上层的水，60-80℃搅拌6-10h；真空烘箱干燥8-12h，得到氧化石墨烯和环氧树脂的混合液；
步骤三：将固化剂加入到步骤二的氧化石墨烯和环氧树脂的混合液中，超声或搅拌0.5-1.5h，加入促进剂，继续超声一段时间，然后将混合液置于真空烘箱中脱气泡，得到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液。
步骤四：将上述得到的氧化石墨烯/环氧树脂上浆液倒入浸胶槽中，并在浸胶槽中放置超声波发生器，将碳纤维浸入到氧化石墨烯/环氧树脂上浆液中，浸胶完成后通过一个挂胶辊除去多余的上浆液；
步骤五：浸胶后的丝束通过排丝机采用缠绕的方式排丝，进行反复缠绕2-4层，在100～120℃条件下干燥1～4h，形成单向碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料。
2.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备：称量NaNO3固体溶于98％的浓硫酸中，然后放入冰水浴中磁力搅拌，使NaNO3固体充分溶解；称量石墨加入其中，搅拌15分钟；称取高锰酸钾，5-10分钟缓慢加入，搅拌20分钟，在此过程温度保持在20℃以下，在后10分钟温度逐渐升高；将温度升高到30-40℃，加保鲜膜，继续搅拌反应1h；加入去离子水升温至95℃以上，持续反应15分钟；继续加入提前预热到50℃的去离子水，在加入30％双氧水终止反应，溶液变为亮黄色；然后将热浆离心过滤，并用稀盐酸溶液洗涤，离心得到沉淀；取出沉淀物，加入去离子水，再次进行超声和离心处理，然后将离心后的上层清液加入稀盐酸，充分搅拌后再次离心，得到沉淀；65℃烘箱干燥36h，得到氧化石墨烯。
3.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述石墨为天然鳞片石墨，氧化石墨烯为单层或多层。
4.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的环氧树脂的型号为E51；步骤三中固化剂选自甲基四氢苯酐(MeTHPA)、二氨基二苯砜(DDS)，促进剂选自2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三氟化硼单乙胺(BF3·MEA)。
5.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，步骤二中氧化石墨烯在水中的浓度为1-7mg/ml。
6.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，各组分质量比环氧树脂：相转移剂：固化剂：促进剂为80:10-30:60-80:1-3，优选为80:20:70:1；或者80:10-30:30-50:1-3，优选为80:20:30:3。
7.按照权利要求1所述的一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的质量为环氧树脂和相转移剂总量的0-1.2％，不包括0，优选0.1％-0.7％。
8.一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：包括权利要求1-7任一项所述的方法，还包括如下步骤：
步骤六：将步骤五中得到的单向碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料通过平板热压机压制固化制备层压板，在烘箱中进行后固化，冷却至室温，得到氧化石墨烯增强碳纤维环氧树脂基复合材料即碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于，步骤五所述的复合材料固化过程为先在90℃下固化1～2小时，然后在130℃下固化2～4小时，最后在150℃下固化2～4小时；或者在120℃下固化1～2小时，然后在150℃下固化2～4小时，最后在180℃下固化2～4小时。
10.按照权利要求1-9任一项所述方法制备得到碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料或碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。
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