CN108557784A - 一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其技术方案是：按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(5～200)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物；将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在450～550℃条件下保温1～5h，即得中间产物；将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。本发明具有工艺简单、反应温度低、生产周期短、成本低、过程易于控制和绿色环保的特点，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的比表面积大、活性位点多、纯度高和应用前景好。

Description

一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化碳纳米片技术领域。具体涉及一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。
背景技术
随着现代工业化的迅猛发展，能源危机和环境污染问题日趋严重。半导体光催化技术能够在温和的条件下将太阳能转化成化学能，也能氧化分解有机污染物，在解决环境污染和能源短缺方面表现出巨大的潜力。然而，传统TiO2基无机半导体光催化剂的太阳能利用率低、光量子效率低和易失活，严重地制约了光催化技术的实际应用。因此，开发新型高效光催化剂和拓宽光催化剂的光响应范围，成为当前光催化剂领域的研究热点。
石墨相氮化碳是一种由高丰度元素C、N组成的非金属半导体，其带隙约2.7eV，能吸收可见光，抗酸、碱和光的腐蚀，结构和性能易于调控，因而成为光催化剂领域的研究热点。然而，通过传统热解法制备的体相氮化碳比表面积小、电子空穴复合快，难以满足实际的应用。氮化碳纳米片具有电荷迁移距离短、电子结构可调、光生电子空穴复合率低及活性位点多等优点，在光催化制氢及降解有机污染物等领域具有更优异的催化活性。
氮化碳纳米片的制备方法主要有液相超声剥离法(Zhang H,et al.Switchingoxygen reduction pathway by exfoliating graphitic carbon nitride for enhancedphotocatalytic phenol degradation[J].Journal of Physical Chemistry Letters,2015,6，958)、化学剥离法(Zhou Z,et al.Dissolution and liquid crystals phase of2D polymeric carbon nitride[J].Journal of the American Chemical Society,2015,137,2179)，热剥离法(Liu G,et al.Nature-inspired environmental“phosphorylation”boosts photocatalytic H2production over carbon nitridenanosheets under visible-light irradiation[J].Angewandte Chemie InternationalEdition,2015,54,13561.)，这些制备方法的缺陷是生产成本高、制备操作时间长、产率低以及污染严重等问题。
制备高比表面积氮化碳如：“一种棒状多孔氮化碳光催化剂及其制备方法”(CN106423243A)专利技术，该技术工艺复杂、耗时长和成本较高；“一种有机羧酸辅助批量制备多孔氮化碳材料的方法”(CN105664835A)专利技术，该技术通过水热法虽制得高比表面积氮化碳，但该技术制备周期长、污染环境和产物纯度低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、反应温度低、生产周期短、成本低、过程易于控制和绿色环保的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的制备方法，用该方法制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的比表面积大、活性位点多、纯度高和应用前景好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(5～200)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在450～550℃条件下保温1～5h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为三聚氰胺、二氨基马来腈和二氰二胺的一种，所述固态氮源为工业纯或为分析纯；所述固态氮源的粒径≤200μm。
所述金属盐为工业纯或为分析纯，粒径≤200μm；所述金属盐为混合物a、混合物b、混合物c、混合物d和混合物e中的一种，其中：
a)所述混合物a是LiBr和KC的混合物，其中：LiBr∶KCl的物质的量比为3∶1；
b)所述混合物b是LiBr和NaCl的混合物，其中：LiBr∶NaCl的物质的量比为3∶1；
c)所述混合物c是KCl和ZnCl2的混合物，其中：KCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2；
d)所述混合物d是NaCl和ZnCl2的混合物，其中：NaCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2；
e)所述混合物e是LiBr和ZnCl2的混合物，其中：LiBr∶ZnCl2的物质的量比为3∶2。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本发明采用熔盐法，提供了液相反应环境，降低了合成温度。
2、本发明所用原料来源广泛、价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化前景。
3、本发明采用自下而上的合成工艺，工艺简单、生产周期短和操作简便。
4、本发明能精确控制工艺参数，如原料配比和反应温度等，所制制品的比表面积高达200～700m2/g，活性位点多和纯度高。
因此，本发明具有工艺简单、反应温度低、生产周期短、成本低、过程易于控制和绿色环保的特点，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的比表面积大、活性位点多、纯度高和应用前景好。
附图说明
图1是本发明制备的一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的XRD图；
图2是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的AFM图；
图3是图2所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的厚度图；
图4是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的氮气吸脱附图；
图5是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述固态氮源为工业纯或为分析纯；所述固态氮源的粒径≤200μm。
所述金属盐为工业纯或为分析纯，粒径≤200μm。
实施例1
一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(5～80)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在530～550℃条件下保温1～3h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为二氰二胺。
所述金属盐为混合物a，所述混合物a是LiBr和KC的混合物，其中：LiBr∶KCl的物质的量比为3∶1。
本实施例所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片经检测：比表面积为500～690m2/g。
实施例2
一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(40～110)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在510～530℃条件下保温1～3h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为二氨基马来腈。
所述金属盐为混合物b，所述混合物b是LiBr和NaCl的混合物，其中：LiBr∶NaCl的物质的量比为3∶1。
本实施例所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片经检测：比表面积为300～520。
实施例3
一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(70～140)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在490～510℃条件下保温2～4h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为三聚氰胺。
所述金属盐为混合物c，所述混合物c是KCl和ZnCl2的混合物，其中：KCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2。
本实施例所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片经检测：比表面积为200～500m2/g。
实施例4
一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(100～170)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在470～490℃条件下保温3～5h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为三聚氰胺。
所述金属盐为混合物d，所述混合物d是NaCl和ZnCl2的混合物，其中：NaCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2。
本实施例所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片经检测：比表面积为420～600m2/g。
实施例5
一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片及其制备方法。其特征在于所述制备方法步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(130～200)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物。
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在450～470℃条件下保温3～5h，即得中间产物。
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
所述固态氮源为二氰二胺。
所述金属盐为混合物e，所述混合物e是LiBr和ZnCl2的混合物，其中：LiBr∶ZnCl2的物质的量比为3∶2。
本实施例所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片经检测：比表面积为520～700m2/g。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本具体实施方式采用熔盐法，提供了液相反应环境，降低了合成温度。
2、本具体实施方式所用原料来源广泛、价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化前景。
3、本具体实施方式采用自下而上的合成工艺，工艺简单、生产周期短和操作简便。
4、本具体实施方式能精确控制工艺参数，如原料配比和反应温度等，易于得到不同比表面积的氮化碳。所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片如附图所示，图1是实施例1制备的一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的XRD图；图2是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的AFM图；图3是图2所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的厚度图；图4是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的氮气吸脱附图；图5是图1所示高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的孔径分布图。
由图1可知，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的XRD衍射峰对应氮化碳的衍射峰，纯度高；由图2和图3可知，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片，其厚度约为0.5nm；由图4和图5可知，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片比表面积大，具有更多的活性位点。本具体实施方式所制制品的比表面积高达200～700m2/g，活性位点多和纯度高。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、反应温度低、生产周期短、成本低、过程易于控制和绿色环保的特点，所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的比表面积大、活性位点多、纯度高和应用前景好。

Claims (4)

1.一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤1、按照固态氮源∶金属盐的质量比为1∶(5～200)，将所述固态氮源和所述金属盐混合均匀，即得混合物；
步骤2、将所述混合物放入刚玉坩埚中，再将放有所述混合物的刚玉坩埚置于马弗炉内，在450～550℃条件下保温1～5h，即得中间产物；
步骤3、将所述中间产物用去离子水洗涤3～5次，固液分离，所得固体在80～120℃条件下干燥8～10h，制得高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于所述固态氮源为三聚氰胺、二氨基马来腈和二氰二胺的一种，所述固态氮源为工业纯或为分析纯；所述固态氮源的粒径≤200μm。
3.根据权利要求1所述的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于所述金属盐为工业纯或为分析纯，粒径≤200μm；
所述金属盐为混合物a、混合物b、混合物c、混合物d和混合物e中的一种，其中：
a)所述混合物a是LiBr和KC的混合物，其中：LiBr∶KCl的物质的量比为3∶1；
b)所述混合物b是LiBr和NaCl的混合物，其中：LiBr∶NaCl的物质的量比为3∶1；
c)所述混合物c是KCl和ZnCl2的混合物，其中：KCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2；
d)所述混合物d是NaCl和ZnCl2的混合物，其中：NaCl∶ZnCl2的物质的量比为1∶2；
e)所述混合物e是LiBr和ZnCl2的混合物，其中：LiBr∶ZnCl2的物质的量比为3∶2。
4.一种高比表面积原子层厚氮化碳纳米片，其特征在于所述高比表面积原子层厚氮化碳纳米片是根据权利要求1～3项中任一项所述高比表面积原子层厚氮化碳纳米片的制备方法所制备的高比表面积原子层厚氮化碳纳米片。
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Application publication date: 20180921

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