CN108554398A - 一种宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种宽温度窗口低毒脱硝催化剂的制备方法及催化应用。所属催化剂由CeO2、ZrO2和TiO2三种组分以复合氧化物的形式构成；所述Ce:Zr:Ti摩尔比为0.1～0.5：1：1。本发明采用葡萄糖水热法合成的铈锆钛催化剂，巧妙运用了葡萄糖的多羟基螯合作用，形成配位键结合在铈锆钛颗粒周围，然后在高温条件下，包裹在催化剂周围的葡萄糖发生碳化烧失，使催化剂表面产生较多的氧空位和缺陷；本方法合成的CeO2‑ZrO2‑TiO2催化剂在30000h‑1的高空速和200℃～400℃宽温度内具有良好的催化还原NOX性能，活性均在80％以上，280～340℃活性接近100％。说明该催化剂具有较宽的温度窗口和较广泛的适用性。

Description

一种宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是导致大气污染的主要污染物，其中危害最为严重的是NO、NO2和N2O三种氮氧化物。氮氧化物会导致酸雨的发生，酸雨会引起生态树木及农作物的灼伤，降低产量，并且会腐蚀建筑物减少使用年限。此外氮氧化物还会引起光化学污染的发生，这会对人的身体健康产生巨大影响，比如NO的吸入会引起人体中毒，严重时会发生生命危险。
氨气选择性催化还原(NH3-SCR)技术是处理氮氧化物危害的最有效方法，受到最广泛的应用。SCR催化技术的核心是脱销催化剂，现在市场上应用最广泛的脱硝催化剂为钒钨钛(V2O5-WO3/TiO2)催化剂。然而，钒钨钛催化剂不但存在温度窗口窄，环境适应性差等缺陷，而且废弃的钒钨钛催化剂对环境带来极大的危害。因此，国家对于钒钨钛催化剂的购买和使用进行了严格的规定，并且积极倡导研发和使用高效低毒的非钒钛催化剂。可见高效低毒宽温度窗口的催化剂具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法及其应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种宽温度窗口脱硝催化剂，所述脱硝催化剂由CeO2、ZrO2和TiO2三种组分以复合氧化物形式构成；所述Ce:Zr:Ti摩尔比为0.1～0.5:1:1。
一种宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将可溶性锆盐、可溶性钛盐和可溶性铈盐溶于去离子水中，得到溶液A；将葡萄糖溶于去离子水中，的到溶液B；将溶液A和溶液B搅拌混合均匀后的到溶液C
(2)将氨水溶液逐滴滴加到溶液C中，边滴加边搅拌，直至pH控制在10，得到混合乳浊液D；将混合乳浊液D转移至反应釜进行水热处理反应，反应结束后，冷却至室温；
(3)将沉淀物抽滤，取滤饼，将滤饼洗涤、烘干后，置于马弗炉中高温煅烧，煅烧结束冷却至室温后，将所得产物充分研磨，得到宽温度窗口脱硝催化剂。
上述方案中，步骤(1)中所述可溶性锆盐为Zr(NO3)4·5H2O，可溶性钛盐为TiOSO4，可溶性铈盐为Ce(NO3)3·6H2O。
上述方案中，步骤(1)中所述溶液A的浓度为0.1～0.5mol/L。
上述方案中，步骤(1)中所为Ce、Zr和Ti的摩尔比0.1～0.5:1:1。
上述方案中，步骤(1)中所述葡萄糖的摩尔量为Ce、Zr和Ti的总摩尔量的1～3倍。
上述方案中，步骤(2)中所述氨水溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。
上述方案中，步骤(2)所述水热处理的温度为120℃～200℃，时间为12h～36h。
上述方案中，步骤(3)所述高温煅烧的工艺为：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升温至500℃，并在500℃焙烧3h。
本发明所述催化剂的制备过程中优选的Ce、Zr和Ti的摩尔比0.1～0.5:1:1，当Ce的摩尔比小于0.1时催化剂活性较差，大于0.5时则导致成本升高；而当Zr和Ti摩尔比不是1:1时，催化剂的比表面积会降低，不利于催化过程的进行。
本发明所述催化剂的制备过程中优选的水热处理处理温度为140℃～180℃，时间为18～24h。如果水热温度低于140℃，催化剂水热反应不完全，铈锆钛氧化物产量少；如果水热温度高于180℃，催化剂结晶倾向严重，影响催化剂活性，因此140℃～180℃是较为合理的水热处理温度。同时，在温度140℃～180℃内，水热处理处理时间小于18h，会导致催化剂反应不完全，而处理时间大于24h则会导致能源的过度消耗。所以合理的水热处理时间为12h～36h。
上述宽温度窗口脱硝催化剂在烟气脱硝过程中的应用，具体应用方法包括如下步骤：
(1)烟气分析仪进行开机预热并调零，以N2为平衡气进行气密性检验，实验过程中保持N2为平衡气不变；
(2)在选择性催化还原活性测试之前，称取所述脱销催化剂压制成片剂；
(3)SCR活性测试前，逐渐升温至催化剂的反应温度；
(4)SCR活性测试中，通入反应混合气体，在80℃～420℃之间的温度点分别保持30min左右，待气体稳定，在线监测数值；
(5)在宽温度窗口高活性催化剂的作用下，NO与还原剂NH3反应生成无害的N2和H2O，并经由管道排入大气中；整个体系的进出气体通过气体分析仪进行在线监测，脱硝率通过计算获得。
上述方案中，步骤(5)的反应条件为：[NO]＝720ppm,[NH3]＝800ppm,[O2]＝3vol％，N2作为平衡气，空速为30,000h-1。
本发明的有益效果如下：本发明采用葡萄糖水热法合成的铈锆钛(Ce、Zr、Ti)复合式催化剂，巧妙运用了葡萄糖的多羟基螯合作用，形成配位键结合在铈锆钛颗粒周围，提高了催化剂颗粒的均匀性和分散性；然后在高温条件下，包裹在催化剂周围的葡萄糖发生碳化烧失，、使催化剂表面产生较多的氧空位和缺陷；本发明制备所得催化剂具有较高的比表面积和较多的表面酸性位点，有利于反应气体分子的吸附和反应，且高效低毒，不含V2O5等对环境有害的物质；所述催化剂并不是单一的氧化物形式存在，而是以固溶体的形式存在，该固溶体相对于单一氧化物具有较好脱硝率；200℃～400℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，280℃～340℃活性接近100％，说明其具有较宽的温度窗口和较广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明制备所得CeO2-ZrO2-TiO2催化剂与其他催化剂的催化活性对比图。
图2为本发明实施案例3制备的0.3CeO2-ZrO2-TiO2催化剂的SEM图。
图3为本发明实施案例1和实施案例3制备的CeO2-ZrO2-TiO2催化剂的XPS图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂纯度为99.9％化学试剂。
本发明实施中，SCR活性测试的反应条件如下：[NO]＝720ppm,[NH3]＝800ppm,[O2]＝3vol％，N2作为平衡气，空速为30,000h-1。此外，在200℃-400℃之间的温度点分别保持30min左右，待气体稳定，在线监测数值。流入气体和流出气体均通过气体分析仪(Gasboard-3800P)检测，NOX的转化率通过公式([NO]in－[NO]out)/[NO]in计算，以此表征催化剂的活性。
实施例1
一种宽温度窗口脱硝催化剂，由Ce、Zr和Ti按照摩尔比0.1:1:1三种组分混合构成，通过如下方法制备：1)首先，称取4.2932g五水硝酸锆，1.9595g硫酸氧钛和0.4312g六水硝酸铈，混合溶解在250mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌2～3h直至溶液由浑浊变澄清，得到混合液A；2)葡萄糖用量是Ce:Zr:Ti摩尔比总摩尔比的2.5倍，称取10.4039g葡萄糖溶解在100mL去离子水中，得到液体B；将溶液B与含铈锆钛的澄清液混合液A混合得到混合液C，继续搅拌30min；3)配置浓度为1mol/L的氨水溶液，将1mol/L的氨水溶液逐滴滴加到混合液C中，并控制pH在10，得到乳浊液D，将乳浊液转移至150mL的反应釜中，160℃温度下水热处理24h；4)冷却至室温，将沉淀物通过循环水式真空泵抽滤，得到的滤饼通过超声分散器超声分散后继续抽滤，反复上述步骤，抽滤2～3次；随后用无水乙醇分散，抽滤1～2次；得到的沉淀物110℃干燥12h，干燥后物质于马弗炉中高温煅烧：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升至500℃，并在500℃焙烧3h；5)将煅烧所得产物研磨最终得到高效低毒宽温度窗口的铈锆钛催化剂。
将本实施例制得的铈锆钛催化剂在反应器中进行模拟烟气脱硝测试，结果表明：当NO浓度为720ppm、NH3/NO＝1.1、O2含量为3％、30000h-1高空速比时，240℃～380℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，280～320℃活性大于90％。
实施例2
一种宽温度窗口脱硝催化剂，由Ce、Zr和Ti按照摩尔比0.2:1:1三种组分混合构成，通过如下方法制备：1)首先，称取4.2932g五水硝酸锆，1.9595g硫酸氧钛和0.8682g六水硝酸铈，混合溶解在250mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌2～3h直至溶液由浑浊变澄清，得到混合液A；2)葡萄糖用量是Ce:Zr:Ti摩尔比总摩尔比的2.5倍，称取10.4039g葡萄糖溶解在100mL去离子水中，得到液体B；将溶液B与含铈锆钛的澄清液混合液A混合得到混合液C，继续搅拌30min；3)配置浓度为1mol/L的氨水溶液，将1mol/L的氨水溶液逐滴滴加到混合液C中，并控制pH在10，得到乳浊液D，将乳浊液转移至150mL的反应釜中，160℃温度下水热处理24h；4)冷却至室温，将沉淀物通过循环水式真空泵抽滤，得到的滤饼通过超声分散器超声分散后继续抽滤，反复上述步骤，抽滤2～3次；随后用无水乙醇分散，抽滤1～2次；得到的沉淀物110℃干燥12h，干燥后物质于马弗炉中高温煅烧：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升至500℃，并在500℃焙烧3h；5)将煅烧所得产物研磨最终得到高效低毒宽温度窗口的铈锆钛催化剂。
将本实施例制得的催化剂在反应器中进行模拟烟气脱硝测试，结果表明：当NO浓度为720ppm、NH3/NO＝1.1、O2含量为3％、30000h-1高空速比时，220℃～380℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，280～340℃活性大于90％。
实施例3
一种宽温度窗口脱硝催化剂，由Ce、Zr和Ti按照摩尔比0.3:1:1三种组分混合构成，通过如下方法制备：1)首先，称取4.2932g五水硝酸锆，1.9595g硫酸氧钛和1.3024g六水硝酸铈，混合溶解在250mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌2～3h直至溶液由浑浊变澄清，得到混合液A；2)葡萄糖用量是Ce:Zr:Ti摩尔比总摩尔比的2.5倍，称取11.3948g葡萄糖溶解在100mL去离子水中，得到液体B；将溶液B与含铈锆钛的澄清液混合液A混合得到混合液C，继续搅拌30min；3)配置浓度为1mol/L的氨水溶液，将1mol/L的氨水溶液逐滴滴加到混合液C中，并控制pH在10，得到乳浊液D，将乳浊液转移至150mL的反应釜中，160℃温度下水热处理24h；4)冷却至室温，将沉淀物通过循环水式真空泵抽滤，得到的滤饼通过超声分散器超声分散后继续抽滤，反复上述步骤，抽滤2～3次；随后用无水乙醇分散，抽滤1～2次；得到的沉淀物110℃干燥12h，干燥后物质于马弗炉中高温煅烧：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升至500℃，并在500℃焙烧3h；5)将煅烧所得产物研磨最终得到高效低毒宽温度窗口的铈锆钛催化剂。
将本实施例制得的催化剂在反应器中进行模拟烟气脱硝测试，结果表明：当NO浓度为720ppm、NH3/NO＝1.1、O2含量为3％、30000h-1高空速比时，200℃～400℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，240～360℃活性大于95％。可见，本实施案例制得的催化剂的反应温度窗口宽、在低温区间具有优良的NOx脱除率。
实施例4
一种宽温度窗口脱硝催化剂，由Ce、Zr和Ti按照摩尔比0.4:1:1三种组分混合构成，通过如下方法制备：1)首先，称取4.2932g五水硝酸锆，1.9595g硫酸氧钛和1.7365g六水硝酸铈，混合溶解在250mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌2～3h直至溶液由浑浊变澄清，得到混合液A；2)葡萄糖用量是Ce:Zr:Ti摩尔比总摩尔比的2.5倍，称取11.3948g葡萄糖溶解在100mL去离子水中，得到液体B；将溶液B与含铈锆钛的澄清液混合液A混合得到混合液C，继续搅拌30min；3)配置浓度为1mol/L的氨水溶液，将1mol/L的氨水溶液逐滴滴加到混合液C中，并控制pH在10，得到乳浊液D，将乳浊液转移至150mL的反应釜中，160℃温度下水热处理24h；4)冷却至室温，将沉淀物通过循环水式真空泵抽滤，得到的滤饼通过超声分散器超声分散后继续抽滤，反复上述步骤，抽滤2～3次；随后用无水乙醇分散，抽滤1～2次；得到的沉淀物110℃干燥12h，干燥后物质于马弗炉中高温煅烧：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升至500℃，并在500℃焙烧3h；5)将煅烧所得产物研磨最终得到高效低毒宽温度窗口的铈锆钛催化剂。
将本实施例制得的催化剂在反应器中进行模拟烟气脱硝测试，结果表明：当NO浓度为720ppm、NH3/NO＝1.1、O2含量为3％、30000h-1高空速比时，220℃～380℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，280～340℃活性大于90％。
将本发明制备所得CeO2-ZrO2-TiO2催化剂与其它催化剂的催化活性进行对比，结果如图1所示，图1表明：纯的CeO2催化活性较差，最高仅有40％的催化活性，而二元CeO2-ZrO2和ZrO2-TiO2催化剂活性同样较差，尽管CeO2-TiO2催化剂有一定活性，但是温度窗口较窄，且最高活性只有80％。本发明制备所得CeO2-ZrO2-TiO2催化剂在220℃～380℃的宽温度窗口范围内具有大于80％的脱硝率，280～340℃活性大于90％，说明具有较好的催化活性和宽的温度窗口。
对本发明实施例3制备所得脱硝催化剂进的BET表征，结果如表1所示，表1显示，本发明实施案例3制得的催化剂的比表面积为205m2/g，相比其它催化剂具有较高的比表面积；其扫描电镜图片如图2所示，图2显示催化剂活性成分的分散效果较好。图3为本发明实施案例1和实施案例3制备CeO2-ZrO2-TiO2催化剂的XPS图谱，XPS分析显示该催化剂的晶格氧Oβ的占比较高，Oβ/(Oα+Oβ)为0.29，表明该催化剂的储氧能力较强，而且具有较多的表面活性氧Oα，说明催化剂具有较多的氧空位和缺陷，这些因素均有利于催化剂产生较高的催化活性。
表1脱硝催化剂BET表征结果
样品 比表面积(m2/g)
ZrO2-TiO2 156
CeO2 71
CeO2-TiO2 122
CeO2-ZrO2 78
0.3Ce-Zr-Ti 205
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温度窗口脱硝催化剂其特征在于：所述脱硝催化剂由CeO2、ZrO2和TiO2三种组分以固溶体的形式构成；其所述Ce:Zr:Ti摩尔比为0.1~0.5:1:1。
2.权利要求1所述宽温度窗口脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性锆盐，可溶性钛盐和可溶性铈盐溶于去离子水中，得到溶液A；将葡萄糖溶于去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B搅拌混合均匀后的到溶液C；
（2）将氨水溶液逐滴滴加到溶液C中，边滴加边搅拌，直至溶液pH控制在10，得到混合乳浊液D；将混合乳浊液D转移至反应釜进行水热处理反应，反应结束后，冷却至室温；
（3）将沉淀物抽滤，取滤饼，将滤饼洗涤、烘干后，置于马弗炉中高温煅烧，煅烧结束后冷却至室温，将所得煅烧产物充分研磨，得到宽温度窗口脱硝催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述可溶性锆盐为Zr(NO3)4·5H2O，所述可溶性钛盐为TiOSO4，所述可溶性铈盐为Ce(NO3)3·6H2O。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶液A的浓度为0.1~0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述葡萄糖的摩尔量为Ce、Zr和Ti的总摩尔量的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氨水溶液的浓度为1mol/L~2 mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水热处理的温度为120℃~200℃，时间为12h~36h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述高温煅烧的工艺为：首先以20℃/min快速升温至110℃，随后以5℃/min慢速升温速率，升温至500℃，并在500℃焙烧3h。
9.权利要求1所述宽温度窗口脱硝催化剂在烟气脱硝过程中的应用。
10.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述应用具体包括如下步骤：
（1）烟气分析仪进行开机预热并调零，以N2为平衡气进行气密性检验，实验过程中保持N2为平衡气不变；
（2）在选择性催化还原活性测试之前，称取脱销催化剂压制成片剂；
（3）SCR活性测试前，逐渐升温至催化剂的反应温度；
（4）SCR活性测试中，通入反应混合气体，在80℃~420℃之间的温度点分别保持30min左右，待气体稳定，在线监测数值；
（5）在宽温度窗口高活性催化剂的作用下，NO与还原剂NH3反应生成无害的N2和H2O，并经由管道排入大气中；整个体系的进出气体通过气体分析仪进行在线监测，脱硝率通过计算获得。
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