CN108550691B - 一种柔性强介电薄膜及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性强介电薄膜及其制作方法。其中,柔性强介电薄膜,包括衬底、位于衬底表面的过渡层和位于过渡层表面的强介电薄膜层,所述衬底的材质为聚酰亚胺。本发明采用聚酰亚胺作为柔性强介电薄膜的衬底,使得本发明的柔性强介电薄膜弯曲度高,不易折损,适用于穿戴设备。
Description
技术领域
本发明涉及强介电薄膜技术领域,尤其涉及一种柔性强介电薄膜及其制作方法。
背景技术
锆钛酸铅(PZT)是PbZrO3和PbTiO3的混合体,是一种强介电材料,有着优异的压电特性和介电特性,并且随着PZT中Zr/Ti比的变化,其特性也会发生改变,因此被广泛应用于传感器、电容器等电子器件中,并逐渐从独立的个体材料向可集成化的薄膜材料转变。
近些年,随着穿戴设备迅猛发展,人们认识到柔性化材料的应用优势,很多研究机投入巨大精力从事这方面的研究。
现有技术主要通过改进原材料构成、制作工艺来将PZT薄膜的成膜温度降低到500℃以下,但是,直接在有机衬底上制备PZT等无机薄膜材料会面临着有机衬底的高温分解,收缩变形等问题。
目前,PZT薄膜的柔性化方法主要有以下两种:(1)采用耐热的金属薄片作为衬底;(2)以硬质硅(Si)为衬底,并在硅衬底上设置牺牲层,然后在牺牲层形成PZT薄膜,再通过各种手段使PZT薄膜与硅衬底分离,并将PZT薄膜转移固定到树脂材料上,达到柔性化的目的。
但是,金属薄片虽然具有一定的可弯曲性,但是其硬度高,一旦发生弯折,不容易再恢复回原来的状态,可操作性差,不适合用于穿戴设备。其次,金属薄片的热膨胀系数大,从室温加热到几百度高温过程中容易发生变形,难以在其上面形成大面积的均匀性薄膜。采用Si衬底制备出PZT薄膜后再剥离的方法,则因为工艺复杂,可制备面积受限,不适合工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种柔性强介电薄膜及其制作方法,可弯曲,不易折损,并且适合于大规模工业化生产。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种柔性强介电薄膜,包括:
衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺;
位于衬底表面的过渡层;
位于过渡层表面的强介电薄膜层。
作为上述方案的改进,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
作为上述方案的改进,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1060-1140cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
作为上述方案的改进,所述过渡层包括无机绝缘层和/或无机导电层。
作为上述方案的改进,所述过渡层由Si、N、Al、O、Ti、Sr、Zr、Hf、Au、Pt、Ni、Ir、Pd、La和Ru中的一种或几种元素组成。
作为上述方案的改进,所述强介电薄膜层由Pb、Zr、Ti、O、Ba、Sr、Hf、Bi、Fe、Sn、Mn、Ca、Co、B、Nb、La和Ru中的两种以上元素组成。
相应地,本发明还提供了一种柔性强介电薄膜的制作方法,包括:
选取聚酰亚胺为衬底,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内和/或1060-1140cm-1范围内有两个吸收峰,并且波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;
在所述衬底表面形成过渡层;
在所述过渡层表面形成强介电薄膜层。
作为上述方案的改进,在过渡层表面形成强介电薄膜层,包括以下步骤;
(1)采用旋涂工艺在过渡层上形成一层前述涂层;
(2)对所述前述涂层进行80-410℃加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;
(3)对所述非晶态固体层进行410-510℃加热2-60分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层。
作为上述方案的改进,所述结晶层的厚度为20-150nm。
作为上述方案的改进,重复步骤(1)、(2)和(3),使得结晶层的厚度在300-2000nm之间。
实施本发明,具有如下有益效果:
1、本发明采用聚酰亚胺作为柔性强介电薄膜的衬底,使得本发明的柔性强介电薄膜弯曲度高,不易折损,适用于穿戴设备。
2、本发明的柔性强介电薄膜在制膜工艺的热处理过程中,衬底不易发生变形,变形量小,可大面积生产,均匀性好。
3、本发明柔性强介电薄膜的制作方法,工艺简单,由于直接在有机衬底上制备强介电薄膜,工艺过程简单,与Si基板上制备后再剥离的工艺相比可大幅降低生产成本。
附图说明
图1是本发明柔性强介电薄膜的结构示意图;
图2是本发明衬底的FT-IR谱图;
图3是本发明实施例1的柔性强介电薄膜的P-E回滞曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
参见图1,本发明提供了一种柔性强介电薄膜,包括衬底1、位于衬底1表面的过渡层2和位于过渡层2表面的强介电薄膜层3,其中,所述衬底1的材质为聚酰亚胺。
需要说明的是,在强介电薄膜层3的表面设有电极4。
优选的,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内有两个吸收峰,在波数为1060-1140cm-1范围内有两个吸收峰。
优选的,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内的两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810-830cm-1范围内的两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
优选的,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1060-1140cm-1范围内的两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1100-1130cm-1范围内的两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
作为本发明一优选的实施例,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率。
作为本本发明的另一优选的实施例,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为817cm-1上具有第一吸收峰,在波数为830cm-1上具有第二吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1060cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1090cm-1上具有第四吸收峰,且第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率。
作为本本发明的另一优选的实施例,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为820cm-1上具有第一吸收峰,在波数为837cm-1上具有第二吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1120cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1140cm-1上具有第四吸收峰,且第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率。
需要说明的是,所述吸收峰还可以处于其他波数上,只要其中两个吸收峰处于810-830cm-1范围内,另两个吸收峰处于1060-1140cm-1范围即可,其实施方式并不局限于本发明所举实施例。
本发明的衬底1的厚度对于柔性强介电薄膜的性能而言也是至关重要的,所述衬底1的厚度优选为10-100微米。更佳的,本发明衬底1的厚度为40微米。当衬底1的厚度小于10微米时,其厚度过薄,不容易操作,不利于在其上面形成均一的强介电薄膜;当衬底1的厚度大于100微米时,其厚度过厚,不仅增加成本,且降低衬底1的可弯曲度。
采用Nicolet6700光谱仪用全反射方式对本发明的衬底1进行测量,得到的傅里叶红外(FT-IR)光谱图如图2所示,本发明衬底1的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率;所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率。具体的,根据聚酰亚胺材料的特性,其FT-IR谱图在波数为800cm-1和1100cm-1附近的吸收峰对应于聚酰亚胺材料中的C=O和C-N键的结合状态。在聚酰亚胺内部结晶性较好的情况下,在波数为800cm-1和1100cm-1附近的吸收峰会发生***,因此分别会产生两个吸收峰。因此,采用具有图1所示FT-IR图谱的聚酰亚胺作为本发明的衬底1,使得本发明的衬底1在高温环境下更稳定,不仅可弯曲,还不易折损,适用于形成柔性强介电薄膜,且可形成大面积的柔性强介电薄膜,适合于大规模工业化生产。
其中,所述过渡层2作为衬底1与强介电薄膜层3之间的连接,其作用是为了使强介电薄膜层3更好地在衬底1上形成,减少两者之间的应力。具体的,所述过渡层2包括无机绝缘层21和/或无机导电层22。即,所述过渡层2包括设于衬底1表面的无机绝缘层21,或,过渡层2包括设于衬底1表面的无机导电层22,或,过渡层2包括依次设于衬底1表面的无机绝缘层21和无机导电层22。所述无机绝缘层21由SiO2、SixNy、AlxOy、AlxNy、TixOy、SrxOy、ZrxOy和HfxOy中的一种或几种制成。所述无机导电层22由Au、Pt、Ni、Zr、Ti、Ir、Pd、La、Sr、和Ru中的一种或几种元素制成。
作为本发明一优选的实施例,所述无机绝缘层21由SiO2制成,所述无机绝缘层21由Ti和Pt制成。具体的,首先在衬底1表面形成一层SiO2层,然后在SiO2层表面形成一层Ti层,接着在Ti层表面形成一层Pt层。
本发明的过渡层2的厚度对于柔性强介电薄膜的性能而言也是至关重要的,优选的,SiO2层的厚度为100-400nm,Ti层的厚度为10-80nm,Pt层的厚度为100-200nm。更佳的,SiO2层的厚度为300nm,Ti层的厚度为50nm,Pt层的厚度为150nm。过渡层2的厚度小210nm时,不能减少彻底和强介电薄膜之间的应力,当过渡层2的厚度大于680nm时,会影响柔性强介电薄膜的电性。
具体的,所述强介电薄膜层3位于所述过渡层2的表面,所述强介电薄膜层3作为柔性强介电薄膜的核心,其具有重要的作用。所述强介电薄膜由Pb、Zr、Ti、O、Ba、Sr、Hf、Bi、Fe、Sn、Mn、Ca、Co、B、Nb、La和Ru中的两种以上元素制成。
相应地,本发明还提供了一种柔性强介电薄膜的制作方法,包括:
提供一衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺;
在所述衬底表面形成过渡层;
在所述过渡层表面形成强介电薄膜层。
需要说明的是,在过渡层表面形成强介电薄膜层,包括以下步骤;
(1)采用旋涂工艺在过渡层上形成一层前述涂层;
(2)对所述前述涂层进行80-410℃加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;
(3)对所述非晶态固体层进行410-510℃加热2-60分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层。
需要说明的是,当加热温度低于410℃,需要60分钟以上的长时间加热,制膜效率低;而采用510℃以上的温度加热,则会导致聚酰亚胺膜的热分解,导致薄膜的损坏。
优选的,对所述前述涂层进行100-400℃加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;对所述非晶态固体层进行450-500℃加热5-50分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层。
其中,上述步骤S3中的结晶层的厚度为20-150nm。
为了提高强介电薄膜的电性,重复步骤步骤(1)、(2)和(3),使得结晶层的厚度在300-2000nm之间。作为本发明一优选的实施例,所述结晶层的厚度优选为1000nm。
为了减少高温的加热次数,可在固化加热处理后,重复旋涂、固化加热的过程1-5次,然后再进行结晶化处理。即,在完成了步骤(1)和(2)之后,重复步骤(1)和(2)1-5次,然后进行步骤(3)。
作为本发明一优选的实施例,在过渡层表面形成强介电薄膜层,包括以下步骤;
(1)采用旋涂工艺将前述溶液涂在过渡层上形成一层前述涂层;
(2)对所述前述涂层进200℃加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;
(3)重复步骤(1)和(2)3次;
(4)对所述非晶态固体层进行450℃加热50分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层。
在本申请的其他实施例中,还可以采用磁控工艺在所述过渡层表面形成强介电薄膜层。
采用磁控溅射工艺在所述衬底上形成所述过渡层。其中,所述过渡层包括无机绝缘层和/或无机导电层。即,所述过渡层2包括设于衬底1表面的无机绝缘层21,或,过渡层2包括设于衬底1表面的无机导电层22,或,过渡层2包括依次设于衬底1表面的无机绝缘层21和无机导电层22。所述无机绝缘层由SiO2、SixNy、AlxOy、AlxNy、TixOy、SrxOy、ZrxOy和HfxOy中的一种或几种制成。所述无机导电层由Zr、Ti、Ir、Pd、LaNiO3和SrRuO3中的一种或几种制成。
作为本发明一优选的实施例,采用磁控溅射工艺在所述衬底依次形成SiO2层、Ti层和Pt层。优选的,SiO2层的厚度为200-400nm,Ti层的厚度为30-80nm,Pt层的厚度为100-200nm。更佳的,SiO2层的厚度为300nm,Ti层的厚度为50nm,Pt层的厚度为150nm。
需要说明的是,本发明的一种柔性强介电薄膜的制作方法,还包括在强介电薄膜层表面形成电极。具体的,采用蒸镀工艺在所述强介电薄膜的表面形成电极。所述电极由导电金属制成。优选的,所述电极由Pt制成。
实施本发明,具有如下有益效果:
1、本发明采用聚酰亚胺作为柔性强介电薄膜的衬底,使得本发明的柔性强介电薄膜弯曲度高,不易折损,适用于穿戴设备。
2、本发明的柔性强介电薄膜在制膜工艺的热处理过程中,衬底不易发生变形,变形量小,可大面积生产,均匀性好。
3、本发明柔性强介电薄膜的制作方法,工艺简单,由于直接在有机衬底上制备强介电薄膜,工艺过程简单,与Si基板上制备后再剥离的工艺相比可大幅降低生产成本。
下面以具体实施例来进一步阐述本发明
实施例1
一种柔性强介电薄膜,包括:
衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率,第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率,所述衬底的厚度为50微米;
位于衬底表面的过渡层,所述过渡层包括依次设于衬底表面SiO2层、Ti层和Pt层,其中,SiO2层的厚度为300nm,Ti层的厚度为50nm,Pt层的厚度为150nm;
位于过渡层表面的强介电薄膜层,所述强介电薄膜由PbZrO3和PbTiO3制成,其中,Zr/Ti=52/48;
位于强介电薄膜层表面的电极,所述电极由Pt制成。
相应地,一种柔性强介电薄膜的制作方法,包括:
S1、提供一衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率,第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率,所述衬底的厚度为50微米;
S2、在衬底表面形成上述过渡层,所述过渡层包括依次设于衬底表面SiO2层、Ti层和Pt层,其中,SiO2层的厚度为300nm,Ti层的厚度为50nm,Pt层的厚度为150nm;
S3、采用旋涂工艺在过渡层上形成上述前述涂层,所述前述涂层包括PbZrO3和PbTiO3,其中,Zr/Ti=52/48;
S4、对所述前述涂层进行从80到350℃的升温加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;
S5、对所述非晶态固体层进行470℃加热10分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层,结晶层的厚度为50nm;
重复步骤S3、S4和S5 6次,形成厚度为300nm的强介电薄膜层;
在强介电薄膜层上形成电极。
实施例2
一种柔性强介电薄膜,包括:
衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率,第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率,所述衬底的厚度为30微米;
位于衬底表面的过渡层,所述过渡层包括设于衬底表面Al2O3层,其中,Al2O3层的厚度为100nm;
位于过渡层表面的强介电薄膜层,所述强介电薄膜由PbZrO3和PbTiO3制成,其中,Zr/Ti=52/48;
位于强介电薄膜层表面的电极,所述电极由Pt制成。
相应地,一种柔性强介电薄膜的制作方法,包括:
S1、提供一衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810cm-1上具有第一吸收峰,在波数为823cm-1上具有第二吸收峰,在波数为1100cm-1上具有第三吸收峰,在波数为1120cm-1上具有第四吸收峰,且第一吸收峰的透光率小于第二吸收峰的透光率,第三吸收峰的透光率小于第四吸收峰的透光率,所述衬底的厚度为30微米;
S2、在衬底表面形成上述过渡层,所述过渡层包括设于衬底表面Al2O3层,其中,Al2O3层的厚度为100nm;
S3、采用旋涂工艺在过渡层上形成上述前述涂层,所述前述涂层包括PbZrO3和PbTiO3,其中,Zr/Ti=52/48;
S4、对所述前述涂层进行从100到410℃的升温加热,使所述前述涂层形成非晶态固体层;
S5、对所述非晶态固体层进行510℃加热2分钟,使所述非晶态固体层变成结晶层,结晶层的厚度为100nm;
重复步骤S3、S4和S5 4次,形成厚度为400nm的强介电薄膜层;
在强介电薄膜层上形成电极。
参见图3,图3是实施1的柔性强介电薄膜的P-E回滞曲线图,从图中可知看,本发明的柔性强介电薄膜具有良好的压电特性。
需要说明的是,在实施例1的步骤S5中,如果用410℃加热,则加热时间需要60分钟。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种柔性强介电薄膜,其特征在于,包括:
衬底,所述衬底的材质为聚酰亚胺,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;或者,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1060-1140cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;
位于衬底表面的过渡层;
位于过渡层表面的强介电薄膜层。
2.如权利要求1所述的柔性强介电薄膜,其特征在于,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为810-830cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
3.如权利要求1所述的柔性强介电薄膜,其特征在于,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1100-1130cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率。
4.如权利要求1所述的柔性强介电薄膜,其特征在于,所述过渡层包括无机绝缘层和/或无机导电层。
5.如权利要求1所述的柔性强介电薄膜,其特征在于,所述过渡层由Si、N、Al、O、Ti、Sr、Zr、Hf、Au、Pt、Ni、Ir、Pd、La和Ru中的一种或几种元素组成。
6.如权利要求1所述的柔性强介电薄膜,其特征在于,所述强介电薄膜层由Pb、Zr、Ti、O、Ba、Sr、Hf、Bi、Fe、Sn、Mn、Ca、Co、B、Nb、La和Ru中的两种以上元素组成。
7.一种柔性强介电薄膜的制作方法,其特征在于,包括:
选取聚酰亚胺为衬底,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为800-840cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;或者,所述聚酰亚胺的FT-IR谱图在波数为1060-1140cm-1范围内有两个吸收峰,波数短的吸收峰的透光率小于波数长的吸收峰的透光率;
在所述衬底表面形成过渡层;
在所述过渡层表面形成强介电薄膜层。
8.如权利要求7所述的柔性强介电薄膜的制作方法,其特征在于,在过渡层表面形成强介电薄膜层,包括以下步骤;
(1)采用旋涂工艺在过渡层上形成一层前述涂层;
(2)对前述涂层进行80-410℃加热,使前述涂层形成非晶态固体层;
(3)对非晶态固体层进行410-510℃加热2-60分钟,使非晶态固体层变成结晶层。
9.如权利要求8所述的柔性强介电薄膜的制作方法,其特征在于,所述结晶层的厚度为20-150nm。
10.如权利要求9所述的柔性强介电薄膜的制作方法,其特征在于,重复步骤(1)、(2)和(3),使得结晶层的厚度在300-2000nm之间。
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