CN108546565A - 重油延迟焦化方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于石油化工技术领域，涉及一种重油延迟焦化方法及装置。本发明的重油延迟焦化方法，包括以下步骤：换热后的新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合物进入加热炉中加热，出加热炉的物料进入气液分离单元进行气液分离；经气液分离单元分离出的气相物料进入焦化分馏塔进行分馏，液相物料在气液分离单元内进行一段时间的裂化反应后进入焦炭塔进行焦化反应，生成焦炭和焦化油气；将得到的焦化油气利用抽气设备抽出，出抽气设备的气体进入焦化分馏塔进行分馏。本发明能够缓解现有技术中的延迟焦化工艺存在的不能有效减少油气在焦炭塔内的二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度的问题。

Description

重油延迟焦化方法及装置

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，具体而言，涉及一种重油延迟焦化方法及装置。

背景技术

随着世界范围内原油资源的重质化、劣质化趋势凸显，如何在低投入及低操作成本下将重质油转化为轻质油已成为我国炼油工业亟待解决的问题。目前，世界上对重质原油、渣油的加工仍以脱炭工艺为主，而延迟焦化工艺以其具有原料适应性强、工艺流程简单、技术相对成熟、装置投资低等优点，已成为重油深度加工的重要手段之一。世界上延迟焦化技术代表性的工艺主要有Foster－Wheeler公司的可选择液体产率延迟焦化工艺技术、Conoco Phillips公司的馏分油循环技术、ABB Lummus公司的低压、低循环比技术等，国内代表性的工艺技术主要有石油化工科学研究院的成套技术及中石化洛阳工程有限公司的可灵活调节循环比工艺。

在传统的延迟焦化工艺中，炉后高温热物流进入焦炭塔后形成较高的油相泡沫层和气相泡沫层，在泡沫层内裂化生成的轻组分随气流上升离开焦炭塔；重组分进一步缩合形成焦炭。为避免上升的气流携带泡沫，导致泡沫所含的重组分或焦炭粉末在大油气管线内结焦堵塞管线，一般工业焦炭塔气体线速设计为0.15m/s左右，而且焦炭塔上部还需留有足够的空间给泡沫层，这无疑增加了馏分油在高温焦炭塔内的停留时间，导致其二次裂解，从而减少延迟焦化的液体收率。综上所述，油气在焦炭塔内的二次反应和泡沫层的弊端已成为制约常规延迟焦化工艺技术发展的主要瓶颈。

因此，国内外公开了一些方法以解决上述问题，例如，专利CN103087769A公开了一种延迟焦化方法，该方法是利用二级水力旋流器将炉后热物料分离为气相和液相，气相进入分馏塔，液相直接进入焦炭塔进行焦化反应。同时，在二级水力旋流器内注入高温水蒸气以防止渣油在水力旋流器内结焦。该方法的主要缺点在于，油气在水力旋流器内停留时间较短，分离出的气体仅占总进料的10％左右，对减少油气二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度的效果有限。水力旋流器内注入水蒸气后，由于水力旋流器顶部压力低，大量的水蒸汽进入后与渣油迅速分离并上行离开，水蒸气在上行过程中易夹带重的液滴，这势必会造成水力旋流器顶部出口管线结焦，影响装置的正常操作。同时，高温水蒸气离开势必会带走大量的热量，导致进入焦炭塔内液相的温度降低，不利于焦化反应。此外，注入大量的水蒸气需要较高的能耗。

专利CN104046383B、CN104046384B、CN104046385B和CN104046386B公开了一种提高延迟焦化产品质量、降低焦粉的方法，其核心是在焦炭塔顶设置旋风分离器，利用旋风分离器将来自焦炭塔顶的高温油气携带的焦粉进行分离。该方法将焦化产品中的焦粉除掉后，改善了焦粉对焦化分馏塔的影响，使延迟焦化装置的液体产品质量得到了改善。主要缺点是，旋风分离器底油(含较多焦粉)与加热炉辐射段出口的物流混合后再进入焦炭塔内，由于旋风分离器底油温度较低，返回焦炭塔中后势必会降低焦炭塔内温度，不利于焦化反应，导致装置的液体产品收率较低，而焦炭收率较高。

专利CN105985802 B和专利CN104449829 B公开了一种延迟焦化方法，将焦炭塔顶的焦化油气送入到旋风器进行分离，同时，在旋风器的顶部注入洗涤油，净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，旋风分离过程中分离出的底油作为部分延迟焦化原料返回到加热炉重新加热。该方法能够提高液体产品的收率和改善焦化产品质量。但是，不能降低焦炭塔内泡沫层高度，同时油气在焦炭塔内停留时间较长，易发生二次反应，导致焦化液体收率较低。

专利CN105733667 A公开了一种降低焦炭塔压力的方法，在焦炭塔顶大油气管线上等距离设置2～6个加注孔，向加注孔内注入占原料油进料重量0.1～30％的急冷油(焦化汽油、焦化柴油及焦化蜡油)，对油气进行急冷换热和洗涤，利用急冷的方法将焦炭塔顶的压力控制在70KPa～220KPa之间。该方法可以控制焦炭塔顶内部的绝对气压，简化了延迟焦化装置，加强了对延迟焦化流程的控制，提高了延迟焦化的液体收率，降低了焦炭产率。但是不能减少油气在焦炭塔内的二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度。同时采用急冷的方式需要大量的急冷油进行循环，增加了分馏塔的负荷和能耗。

专利CN105586077 B、CN105586078 B和CN105586079 A公开了一种重油焦化设备及方法，该设备主要由加热炉、焦炭反应器、喷雾焦化塔、旋风分离器和分馏塔组成，其方法是将温度为50～400℃的重油焦化原料进行雾化，然后将雾化态的重油焦化原料与温度为490～750℃的脱氧烟气接触，使所雾化态的重油焦化原料达到焦化温度并进行焦化反应，然后从焦化反应产物中分离焦炭粗粉、焦炭细粉和油气，再将所述油气进行分离。主要优点在于不仅能够降低甚至完全避免加热炉炉管内的结焦并提高液体收率，而且还能省去将所述烟气进行脱硫、脱氮和除尘的步骤。但是，主要缺点是，来自加热炉高温烟气的压力较低，需要经压缩机加压后才能进入喷雾焦化塔内，增加了装置的投资和操作费用。同时，由于重油焦化原料的粘度高，采用喷嘴雾化的方式容易造成喷嘴堵塞，不利于装置的长久运行。此外，烟气中含有一定的硫化物，这些含硫化合物与重油焦化原料接触时易被富集到焦炭中，造成石油焦的硫含量增加，降低了石油焦的品质。

综上所述，现有技术为了提高延迟焦化装置的经济效益，技术人员多从添加新设备或注入其它介质、改善工艺流程、改进分馏塔设备等角度出发，这些方法对提高延迟焦化装置的经济性均有一定的作用，但各有利弊。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种重油延迟焦化方法，以缓解现有技术中的延迟焦化工艺存在的不能有效减少油气在焦炭塔内的二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度的问题。

本发明的第二目的在于提供一种重油延迟焦化装置，以缓解现有技术中的延迟焦化装置存在的不能有效减少油气在焦炭塔内的二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

根据本发明的一个方面，本发明提供一种重油延迟焦化方法，包括以下步骤：

换热后的新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合物进入加热炉中加热，出加热炉的物料进入气液分离单元进行气液分离；

经气液分离单元分离出的气相物料进入焦化分馏塔进行分馏，液相物料在气液分离单元内进行一段时间的裂化反应后进入焦炭塔进行焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

将得到的焦化油气利用抽气设备抽出，出抽气设备的气体进入焦化分馏塔进行分馏。

作为进一步优选技术方案，加热炉出口温度为400～550℃，优选为450～520℃，进一步优选为480～510℃。

作为进一步优选技术方案，气液分离单元的反应条件包括：温度为485～520℃，优选为490～515℃，进一步优选为495～505℃；

时间为5～600s，优选为8～300s，进一步优选为10～240s；

压力为0.05～0.4MPa，优选为0.05～0.3MPa，进一步优选为0.05～0.2MPa。

作为进一步优选技术方案，焦化反应的条件包括：焦化温度为450～500℃，优选为455～490℃，进一步优选为460～480℃；

充焦时间为3～48h，优选为10～36h，进一步优选为18～24h；

塔顶压力为0.01～0.3MPa，优选为0.02～0.2MPa，进一步优选为0.05～0.15MPa。

作为进一步优选技术方案，所述新鲜焦化原料包括减压渣油、常压渣油、重质原油、减压蜡油、脱油沥青、脱沥青油、渣油加氢重油、热裂化渣油、润滑油精制的抽出油、催化裂化的循环油和澄清油、乙烯裂解渣油和焦油沥青中的至少一种；

所述焦化分馏塔底循环油包括轻焦化蜡油和重焦化蜡油中的至少一种；

优选地，所述轻焦化蜡油和重焦化蜡油的切割点为400～500℃；

优选地，所述轻焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～0.3)：1；

优选地，所述重焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.0)：1；

优选地，所述焦化分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.5)：1；

优选地，所述焦化分馏塔底循环油经过滤除去焦粉后再与新鲜焦化原料混合进入加热炉中。

作为进一步优选技术方案，在所述新鲜焦化原料中加入低沸点物质或自由基化合物；

优选地，所述低沸点物质包括焦化汽油、水蒸气、焦化富气、焦化干气和液态低碳烃中的至少一种。

根据本发明的另一个方面，本发明提供一种重油延迟焦化装置，包括加热炉、气液分离单元、焦炭塔、抽气设备和焦化分馏塔；

所述加热炉设有进料口和出料口，所述气液分离单元设有入口、气相出口和液相出口，所述焦炭塔设有进料口和油气出口，所述抽气设备设有气体进口和气体出口，所述焦化分馏塔设有进料口和底油出口；

所述加热炉的出料口与气液分离单元的入口管线相连，所述气液分离单元的气相出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，所述气液分离单元的液相出口与焦炭塔的进料口管线相连，所述焦炭塔的油气出口与抽气设备的气体进口管线相连，所述抽气设备的气体出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，所述焦化分馏塔的底油出口与加热炉的进料口管线相连。

作为进一步优选技术方案，所述气液分离单元包括气液分离器、气液分离罐、气液旋流器和超重力分离器中的至少一种；

优选地，所述气液分离单元的数量为一个或多个，采用多个气液分离单元时，其中一个用于正常生产，其余作为备用；

优选地，所述气液分离单元的内壁上设置有耐高温防腐蚀抗结焦涂层；所述耐高温防腐蚀抗结焦涂层优选由纳米材料和合金材料中的一种或多种复合而成。

作为进一步优选技术方案，所述焦炭塔的数量为多个，多个所述焦炭塔并列设置。

作为进一步优选技术方案，所述抽气设备包括喷射泵，所述喷射泵包括液体喷射泵、气体喷射泵和蒸汽喷射泵中的一种或多种的组合；

优选地，所述抽气设备为液体喷射泵。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明的提供的重油延迟焦化方法和装置，在目前常规的仅包括加热炉、焦炭塔和焦化分馏塔的延迟焦化工艺基础上，增加了气液分离单元和抽气设备，从而能够达到缩短油气在焦炭塔内的停留时间，减少生成油气二次反应的发生，降低干气和焦炭的产率，提高液体产品收率的目的，同时，还可以降低焦炭塔的空塔线速，减缓焦炭塔的震动，降低泡沫层的高度，减少焦粉的携带量，延长延迟焦化装置的运行周期。

本发明能够有效缓解现有技术中的延迟焦化工艺存在的不能有效减少油气在焦炭塔内的二次反应和降低焦炭塔内泡沫层高度的问题；另外，还具有工艺流程简单，操作方便，易于实施，设备简单，运行稳定可靠的特点，可有效提高延迟焦化装置的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的重油延迟焦化方法流程示意图。

图标：100－加热炉；200－气液分离单元；300a、300b－焦炭塔；400－抽气设备；500－焦化分馏塔；

6、7、8、9、10a、10b、11a、11b、12、13、14、15和16均为管线。

具体实施方式

下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。

第一方面，在至少一个实施例中提供一种重油延迟焦化方法，包括以下步骤：

换热后的新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合物进入加热炉中加热，出加热炉的物料进入气液分离单元进行气液分离；

经气液分离单元分离出的气相物料进入焦化分馏塔进行分馏，液相物料在气液分离单元内进行一段时间的裂化反应后进入焦炭塔进行焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

将得到的焦化油气利用抽气设备抽出，出抽气设备的气体进入焦化分馏塔进行分馏。

进一步地讲，本发明的重油延迟焦化方法，包括：

经换热后的新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油混合后一起进入焦化装置的加热炉中加热，离开加热炉的高温油气进入气液分离单元，利用气液分离单元将高速流动的热物流快速地分离为气相和液相，其中气相快速离开进入焦化分馏塔分馏；液相在所述气液单元内不断进行裂化反应，生成的气体向上快速离开，反应一定时间后，将液相引入至焦炭塔内进行焦化反应，在焦炭塔内裂化生成的气体上行快速离开焦炭塔，缩合生成的焦炭留在焦炭塔内。利用设置在焦炭塔顶的抽气设备将来自焦炭塔内生成的油气不断地抽出，以降低焦炭塔内的操作压力。出焦炭塔塔顶的高温油气被抽气设备抽出后进入焦化分馏塔，经焦化分馏塔分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油、轻焦化蜡油和重焦化蜡油。

第二方面，在至少一个实施例中提供一种重油延迟焦化装置，包括加热炉、气液分离单元、焦炭塔、抽气设备和焦化分馏塔；

加热炉设有进料口和出料口，气液分离单元设有入口、气相出口和液相出口，焦炭塔设有进料口和油气出口，抽气设备设有气体进口和气体出口，焦化分馏塔设有进料口和底油出口；

加热炉的出料口与气液分离单元的入口管线相连，气液分离单元的气相出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，气液分离单元的液相出口与焦炭塔的进料口管线相连，焦炭塔的油气出口与抽气设备的气体进口管线相连，抽气设备的气体出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，焦化分馏塔的底油出口与加热炉的进料口管线相连。

进一步地讲，本发明的重油延迟焦化装置，包括加热炉、气液分离单元、焦炭塔、抽气设备和焦化分馏塔；其中，气液分离单元设置在加热炉与焦炭塔之间，抽气设备设置在焦炭塔与焦化分馏塔之间的油气管线上。

本发明的发明人经过深入研究后发现，现有的延迟焦化装置通常仅包括焦化加热炉、焦炭塔和焦化分馏塔，在实际生产过程中，经过加热炉加热的高温热物流(主要包括减压渣油、裂化生成的油气和水蒸气)进入焦炭塔并在焦炭层顶部形成较高的油相泡沫层和气相泡沫层，热物流也主要在此发生焦化反应。在泡沫层内，高温热物流中的轻组分随气流上升通过塔顶的大油气管线离开焦炭塔；重组分(包括焦化反应生成的焦炭)受重力的作用逐渐下降至焦炭层的顶部，经进一步缩合反应形成新的焦炭层，且先后生成的焦炭并不相互混合。为了避免上升气流携带泡沫，导致泡沫中所含的重组分或焦炭粉末在大油气管线内结焦、堵塞管线，焦炭塔的设计往往采用较低的气体流速，一般工业焦炭塔内设计的油气速度一般为0.12～0.20m/s，建议的气速不大于0.15m/s，而且焦炭塔上部还需留有足够的空间给泡沫层，这些无疑都增加了高温油气在焦炭塔内的停留时间，导致其易发生二次裂解或缩合生焦，减少延迟焦化装置的轻油收率，此外，较高的空塔高度也使焦炭塔的空间利用率大幅度地降低。

鉴于此，本发明提供了上述重油延迟焦化方法和装置，通过新增气液分离单元和抽气设备，不仅能够缩短油气在焦炭塔内的停留时间，减少生成油气二次反应的发生，降低干气和焦炭的产率，提高液体产品收率；而且可以降低焦炭塔的空塔线速，减缓焦炭塔的震动，降低泡沫层的高度，减少焦粉的携带量，延长延迟焦化装置的运行周期。具体地讲，本发明与现有技术相比主要优势在于：

(1)将气液分离单元引入延迟焦化装置后，大部分油气直接进入焦化分馏塔，最大限度地减小或避免了高温油气在焦炭塔内的停留导致的这部分油气的二次裂解及生焦缩合反应(这部分油气不通过焦炭塔内的焦炭层和泡沫层，也就没有机会参与裂化或缩合生成焦炭的可能性)，从而使焦化产品的分布得到改善的同时，提高了装置的轻油收率。

(2)与常规延迟焦化装置相比，经过气液分离单元后的热渣油进入焦炭塔内，气相负荷大幅减少，有利于减小泡沫层高度，对缩小塔上部空间、降低高度提供了有利条件。此外，气液分离单元内液相裂化生成的轻组分未经焦炭塔，在减少二次反应的同时，也减少了二次裂解吸热所引起焦炭塔温度的降低，焦炭塔内温度的升高既有利于减小泡沫层高度，又有利于轻组分的挥发。

(3)减少焦炭塔高度，焦炭塔内的气相组分较常规的延迟焦化焦炭塔大幅减少，与现有技术相比，在相近似的原料、处理量、加热炉出口温度、焦炭塔塔顶压力以及循环比的条件下，使用本发明的方法可以减小焦炭塔的体积、降低焦炭塔的高度。

(4)在焦炭塔顶设置抽气设备，焦炭塔内生成的油气被不断地抽出，能够显著降低焦炭塔的操作压力，进而降低焦炭塔内部的油气分压，有利于重蜡油组分突破焦炭层的限制而“逸出”并快速的离开焦炭塔，从而大大减少了油气产物中重组分的缩合生焦几率，最终表现为延迟焦化装置液体收率的显著提高。

下面对本发明的重油延迟焦化方法的具体操作方式和所涉及的操作设备，进行进一步的详细描述。需要说明的是，本发明中的各个技术特征，在不违背本发明的目的且不相互矛盾的情况下可以任意组合，其同样属于本发明公开的范围。

[加热炉]

本发明所述加热炉主要起到加热重油焦化原料的作用，加热炉的具体结构可以与现有技术相同或相似，即现有加热炉设备均可为本发明所用，在此不再赘述。

在一种优选的实施方式中，重油焦化原料(新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合物)经加热炉加热后的温度可以为400～550℃，即加热炉出口温度可以为400～550℃，优选为450～520℃，进一步优选为480～510℃。典型但非限制的，加热炉出口温度可以为480℃、485℃、490℃、498℃、500℃、505℃、510℃或515℃。

[气液分离单元]

本发明对所述气液分离单元的种类，没有特别限制，只要能够将气液进行分离，从而在气液分离单元的底部获得液体，顶部获得气体即可。

在一种优选的实施方式中，所述气液分离单元包括但不限于气液分离器、气液分离罐、气液旋流器和超重力分离器中的至少一种。

所述气液分离单元的数量为一个或多个，采用多个气液分离单元时，其中一个用于正常生产，其余作为备用。

进一步的，所述气液分离单元的尺寸及数量可以根据延迟焦化装置单位时间的处理能力进行合理地选择，例如，当焦化装置的单位时间的处理能力越大时，气液分离单元的尺寸可以相应增加；当焦化装置的单位时间的处理能力越小时，气液分离单元的尺寸可以相应减少。优选地，气液分离单元的数量可以为2个，其中一个气液分离单元处于正常生产状态，当其内部因生焦并影响装置的正常操作时，将进料切换到另外一个气液分离单元，生焦的气液分离单元进行水力除焦后即可正常使用。

所述气液分离单元的内壁上设置有耐高温防腐蚀抗结焦涂层；所述耐高温防腐蚀抗结焦涂层优选由纳米材料和合金材料中的一种或多种复合而成。

进一步的，所述气液分离单元的内壁上设置的耐高温防腐蚀抗结焦涂层由无机氧化物纳米复合材料、金属合金材料中的一种或多种复合而成。本发明对所述耐高温防腐蚀抗结焦涂层组成没有特别低限定，只要求该涂层在480℃～600℃高温下具有良好的强度、润滑性和化学稳定性，能够有效地减少或防止气液分离单元运行过程中结焦、腐蚀、氧化等问题即可。

在一种优选的实施方式中，本发明所述气液分离单元的反应条件通常包括：温度为485～520℃，优选为490～515℃，进一步优选为495～505℃；典型但非限制的，温度可以为490℃、495℃、500℃、505℃、510℃或515℃；

反应时间为5～600s，优选为8～300s，进一步优选为10～240s；典型但非限制的，反应时间可以为10s、30s、60s、100s、120s、150s、180s或240s；

气液分离单元内的压力(表压)为0.05～0.4MPa，优选为0.05～0.3MPa，进一步优选为0.05～0.2MPa；典型但非限制的，压力可以为0.05MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa、0.25MPa、0.3MPa或0.4MPa。

[焦炭塔]

本发明对所述焦炭塔的具体结构，没有特别限制，现有的焦炭塔设备均可为本发明所用，在此不再赘述。

在一种优选的实施方式中，所述焦炭塔的数量为多个，多个所述焦炭塔并列设置。

由于焦炭塔是焦化装置的主要设备，多个并列设置的焦炭塔，能够同时工作，也可以分别独立工作，大大增加了整个工艺流程的操作灵活性。所述焦炭塔的结构与现有技术相同，只要能够为来自气液分离单元内的物料提供充分的反应空间及时间，从而在焦炭塔内获得焦炭，顶部出口获得油气即可。

本发明所述来自气液分离单元内的高温液相既可以从焦炭塔的上部或侧面进入焦炭塔，也可从所述焦炭塔的底部进入焦炭塔。当全部进料从焦炭塔的上部入塔时，可在焦炭塔的底部吹入高温气体。优选地，所述高温气体占进料量的重量百分含量为0.5％～3％。优选地，所述高温气体包括但不限于水蒸汽、来自于本装置或其他装置的干气、富气、解析气中的一种或几种气体的混合气。该技术方案的技术效果在于：可降低焦炭塔内油气分压，减少油气二次反应。

在一种优选的实施方式中，焦炭塔内的焦化反应的条件包括：焦化温度为450～500℃，优选为455～490℃，进一步优选为460～480℃；典型但非限制的，焦化温度可以为460℃、465℃、470℃、475℃或480℃；

充焦时间为3～48h，优选为10～36h，进一步优选为18～24h；典型但非限制的，充焦时间可以为15h、18h、20h、22h、24h或36h；

塔顶压力(表压)为0.01～0.3MPa，优选为0.02～0.2MPa，进一步优选为0.05～0.15MPa；典型但非限制的，塔顶压力为0.05MPa、0.10MPa、0.15MPa或0.2MPa。

[抽气设备]

本发明对所述抽气设备的种类，没有特别限制，只要能够将焦炭塔顶的油气抽出即可。

在一种优选的实施方式中，所述抽气设备包括喷射泵，所述喷射泵包括液体喷射泵、气体喷射泵和蒸汽喷射泵中的一种或多种的组合；

优选地，所述抽气设备为液体喷射泵。

其中，所述液体喷射泵指的是以液体为工作介质的喷射泵，气体喷射泵指的是以非可凝性气体作为工作介质的喷射泵，蒸汽喷射泵指的是以蒸汽作为工作介质的喷射泵。

采用液体喷射泵的抽气设备的技术效果在于：喷射泵是利用文丘里效应的压力降生产的高速射流把气体输送到出口的一种动量传输泵。文丘里液体喷射技术是以液体做动力介质，循环液体从喷嘴处高速喷出，使气体进入抽空器的混合室，并在吸入口产生负压。气液混合物进入分离器，液相经冷却后用泵输循环到喷射器入口。本发明中所述液体介质包括但不限于延迟焦化装置自产的焦化柴油或焦化轻蜡油或两者的混合物。

上述抽气设备需要将焦炭塔顶的油气抽出，并维持焦炭塔顶的压力(表压)在0.05MPa～0.15MPa范围内。这样，利用所述抽气设备将焦炭塔内生成的油气不断地抽出，精确地控制焦炭塔顶压力在0.05MPa～0.15MPa范围，实现焦炭塔低压操作，显著降低焦炭塔内部的油气分压，有利于重蜡油组分突破焦炭层的限制而“逸出”并快速的离开焦炭塔，从而大大减少了油气产物中重组分的缩合生焦几率，最终表现为延迟焦化装置液体收率的显著提高。

[焦化分馏塔]

本发明对所述焦化分馏塔的具体结构，没有特别限制，现有的焦化分馏塔设备均可为本发明所用，在此不再赘述。

该延迟焦化工艺包括可调灵活循环比专利工艺(专利号为CN02139312.5)以及常规的延迟焦化工艺，优选地，焦化分馏塔引出的焦化循环油经过滤除去焦粉后再与焦化原料混合进入所述加热炉，焦化原料不进所述焦化分馏塔与高温油气接触，循环比靠调入焦化原料的焦化循环油量来控制，即可灵活调节循环比工艺。而在常规延迟焦化工艺中，重焦化蜡油和焦化原料油在分馏塔底混合。

在一种优选的实施方式中，所述新鲜焦化原料包括但不限于减压渣油、常压渣油、重质原油、减压蜡油、脱油沥青、脱沥青油、渣油加氢重油、热裂化渣油、润滑油精制的抽出油、催化裂化的循环油和澄清油、乙烯裂解渣油和焦油沥青中的至少一种；

所述焦化分馏塔底循环油包括但不限于轻焦化蜡油和重焦化蜡油中的至少一种。

优选地，所述焦化分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.5)：1；典型但非限制的，该质量比可以为0：1、0.5：1、1：1或1.5：1。

可以理解的是，本发明对于所述新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油，没有特殊限制，可以采用上述类型的原料，还可以采用本领域技术人员所熟知的其它类型的原料。

优选地，所述轻焦化蜡油和重焦化蜡油的切割点为400～500℃；轻、重焦化蜡油可以任意比例混合作为循环油，也可部分或全部出装置。

优选地，所述轻焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～0.3)：1；典型但非限制的，该质量比可以为0：1、0.1：1、0.2：1或0.3：1；

优选地，所述重焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.0)：1；典型但非限制的，该质量比可以为0：1、0.1：1、0.2：1、0.3：1、0.5：1、0.6：1、0.8：1或1：1。

在一种优选的实施方式中，可以在所述新鲜焦化原料中加入低沸点物质或自由基化合物等物质来加速炉管的流动或抑制炉管的结焦；

优选地，所述低沸点物质包括但不限于焦化汽油、水蒸气、焦化富气、焦化干气和液态低碳烃(或液态烃等低碳烃类混合物)中的至少一种。

下面结合具体实施例、对比例和附图，对本发明作进一步说明。

图1显示了本发明实施例提供的重油延迟焦化方法流程示意图；如图1所示，本发明的重油延迟焦化方法，包括：经换热后的新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合后一起经管线6进入加热炉100中加热，离开加热炉100的高温油气经管线7进入气液分离单元200进行气液分离，利用气液分离单元200将高速流动的热物流快速地分离为气相和液相，其中气相包含水蒸气、裂解气(包括裂解生成的气体和可挥发的烃类)及渣油本身含有的可挥发性轻组分经管线8和管线14后进入焦化分馏塔500分馏；液相在气液分离单元200内不断进行裂化反应，生成的气体向上经管线8快速离开，反应一定时间后，液相经管线9和管线10a或10b进入焦炭塔300a或300b内进行焦化反应，在焦炭塔300a或300b内缩合生成的焦炭留在焦炭塔内，裂化生成的气体上行快速离开焦炭塔经管线11a或11b和管线12后进入抽气设备400，利用设置在焦炭塔顶的抽气设备400将来自焦炭塔300a或300b内生成的油气不断地抽出，以降低焦炭塔内的压力。离开抽气设备400的气体经管线13与来自管线8的油气混合后，再经管线14进入焦化分馏塔500，经焦化分馏塔500分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油、轻焦化蜡油和重焦化蜡油；焦化分馏塔500塔底循环油经管线15和管线16，与新鲜焦化原料混合后再一起经管线6进入加热炉100中。

实施例中所用的重油延迟焦化装置为中型试验装置，包括：加热炉100、气液分离单元200、焦炭塔300a、300b、抽气设备400和焦化分馏塔500。其中，气液分离单元200设置在加热炉100与焦炭塔300a、300b之间，抽气设备400设置在焦炭塔300a、300b与焦化分馏塔500之间。

实施例中的气液分离单元200为气液分离罐，抽气设备400为文丘里液体喷射泵，所述文丘里液体喷射泵使用的液体为焦化柴油。

在上述重油延迟焦化装置中试装置上进行6组试验，分别为实施例1－3和对比例1－3。试验装置的流程图参见图1。各实施例和对比例所使用的原料油均为同一种渣油进料，其性质见表1。

实施例1－3

一种重油延迟焦化方法，包括：

新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油混合后一起进入加热炉加热，离开加热炉的高温油气进入气液分离罐进行气液分离，分离出的气相进入焦化分馏塔；液相在气液分离罐内反应一定时间后，将其引入至焦炭塔内进行焦化反应，在焦炭塔内裂化生成的气体上行快速离开焦炭塔，缩合生成的焦炭留在焦炭塔内。利用设置在焦炭塔顶的抽气设备将来自焦炭塔内生成的油气不断地抽出，以降低焦炭塔内的压力。出焦炭塔塔顶的高温油气被抽气设备抽出后进入焦化分馏塔，经分馏塔分离后得到气体、焦化汽油、焦化柴油、轻焦化蜡油和重焦化蜡油。

各实施例中所使用的高温水蒸气的温度均为420℃，分馏塔中将塔底常压沸点470℃以上的馏分抽出作为焦化循环油返回加热炉的进料。循环比指在分馏塔底循环油与新鲜原料油的重量比。焦炭塔充满颗粒状焦炭后开始除焦，经过小吹汽120min、大吹气90min操作，使塔内重油充分反应，然后对焦炭塔冷却降温，当焦炭塔冷却到常温后，打开焦炭塔的底部和顶部法兰，把焦炭塔内的焦炭除去。

各实施例的主要操作条件见表2，产品分布如表3所示。

对比例1－3

对比例流程与实施例流程的不同之处在于：

对比例1不设气液分离罐和抽气设备，焦化重油原料由加热炉流出后直接进入焦炭塔；

对比例2不设气液分离罐；

对比例3不设抽气设备。

各对比例的主要操作条件见表2，产品分布如表3所示。

表1各实施例和对比例所使用的新鲜焦化原料油的主要性质

表2各实施例和对比例的主要操作条件

表3各实施例和对比例的产品分布

产品分布	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							焦化气体，m％	9.02	8.20	7.80	9.85	9.70	9.45
焦化汽油，m％	11.20	11.11	10.98	11.42	11.50	11.69
							焦化柴油，m％	27.75	28.03	28.44	26.73	25.99	26.00
焦化蜡油，m％	24.23	25.14	25.78	22.10	25.09	24.54
							焦炭，m％	27.39	27.01	26.43	29.43	27.31	27.82
损失，m％	0.41	0.51	0.57	0.47	0.41	0.50
							合计，m％	100	100	100	100	100	100
液体收率，m％	63.18	64.28	65.20	60.25	62.58	62.23

由以上可以看出，采用本发明提供的重油延迟焦化方法和装置进行加工重油时，液体收率可以提高3－5个百分点，焦炭收率降低2个百分点以上。因而，本发明可有效提高延迟焦化装置的经济效益。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种重油延迟焦化方法，其特征在于，包括以下步骤：

换热后的新鲜焦化原料或新鲜焦化原料和焦化分馏塔底循环油的混合物进入加热炉中加热，出加热炉的物料进入气液分离单元进行气液分离；

经气液分离单元分离出的气相物料进入焦化分馏塔进行分馏，液相物料在气液分离单元内进行一段时间的裂化反应后进入焦炭塔进行焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

将得到的焦化油气利用抽气设备抽出，出抽气设备的气体进入焦化分馏塔进行分馏。

2.根据权利要求1所述的重油延迟焦化方法，其特征在于，加热炉出口温度为400～550℃，优选为450～520℃，进一步优选为480～510℃。

3.根据权利要求1所述的重油延迟焦化方法，其特征在于，气液分离单元的反应条件包括：温度为485～520℃，优选为490～515℃，进一步优选为495～505℃；

时间为5～600s，优选为8～300s，进一步优选为10～240s；

压力为0.05～0.4MPa，优选为0.05～0.3MPa，进一步优选为0.05～0.2MPa。

4.根据权利要求1所述的重油延迟焦化方法，其特征在于，焦化反应的条件包括：焦化温度为450～500℃，优选为455～490℃，进一步优选为460～480℃；

充焦时间为3～48h，优选为10～36h，进一步优选为18～24h；

塔顶压力为0.01～0.3MPa，优选为0.02～0.2MPa，进一步优选为0.05～0.15MPa。

5.根据权利要求1～4任一项所述的重油延迟焦化方法，其特征在于，所述新鲜焦化原料包括减压渣油、常压渣油、重质原油、减压蜡油、脱油沥青、脱沥青油、渣油加氢重油、热裂化渣油、润滑油精制的抽出油、催化裂化的循环油和澄清油、乙烯裂解渣油和焦油沥青中的至少一种；

所述焦化分馏塔底循环油包括轻焦化蜡油和重焦化蜡油中的至少一种；

优选地，所述轻焦化蜡油和重焦化蜡油的切割点为400～500℃；

优选地，所述轻焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～0.3)：1；

优选地，所述重焦化蜡油作为循环油时与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.0)：1；

优选地，所述焦化分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的质量比为(0～1.5)：1；

优选地，所述焦化分馏塔底循环油经过滤除去焦粉后再与新鲜焦化原料混合进入加热炉中。

6.根据权利要求5所述的重油延迟焦化方法，其特征在于，在所述新鲜焦化原料中加入低沸点物质或自由基化合物；

优选地，所述低沸点物质包括焦化汽油、水蒸气、焦化富气、焦化干气和液态低碳烃中的至少一种。

7.一种重油延迟焦化装置，其特征在于，包括加热炉、气液分离单元、焦炭塔、抽气设备和焦化分馏塔；

所述加热炉设有进料口和出料口，所述气液分离单元设有入口、气相出口和液相出口，所述焦炭塔设有进料口和油气出口，所述抽气设备设有气体进口和气体出口，所述焦化分馏塔设有进料口和底油出口；

所述加热炉的出料口与气液分离单元的入口管线相连，所述气液分离单元的气相出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，所述气液分离单元的液相出口与焦炭塔的进料口管线相连，所述焦炭塔的油气出口与抽气设备的气体进口管线相连，所述抽气设备的气体出口与焦化分馏塔的进料口管线相连，所述焦化分馏塔的底油出口与加热炉的进料口管线相连。

8.根据权利要求7所述的重油延迟焦化装置，其特征在于，所述气液分离单元包括气液分离器、气液分离罐、气液旋流器和超重力分离器中的至少一种；

优选地，所述气液分离单元的数量为一个或多个，采用多个气液分离单元时，其中一个用于正常生产，其余作为备用；

优选地，所述气液分离单元的内壁上设置有耐高温防腐蚀抗结焦涂层；所述耐高温防腐蚀抗结焦涂层优选由纳米材料和合金材料中的一种或多种复合而成。

9.根据权利要求7所述的重油延迟焦化装置，其特征在于，所述焦炭塔的数量为多个，多个所述焦炭塔并列设置。

10.根据权利要求7～9任一项所述的重油延迟焦化装置，其特征在于，所述抽气设备包括喷射泵，所述喷射泵包括液体喷射泵、气体喷射泵和蒸汽喷射泵中的一种或多种的组合；

优选地，所述抽气设备为液体喷射泵。