CN108546363B - 一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，包含以下重量份的成分：聚丙烯55～90份、聚乙烯5～10份、填料5～25份，所述填料包含硅酸镁。本发明所述聚丙烯复合材料中，通过各成分及含量的相互作用，同时通过填料的合理选择，使得所述聚丙烯复合材料具有良好的耐化学品、低气味综合性能，同时还能保持很好的力学性能，特别适用于汽车内饰件中。同时，本发明还公开一种所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的制备方法。

Description

一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，尤其是一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(Polypropylene，简称PP)是一种通过丙烯聚合而制得的一种半结晶热塑性塑料，聚丙烯材料作为常用的高分子热塑性材料具有密度低、吸水率低、耐酸碱性能好、物理性能优异、原材料易得、价格便宜等优势，广泛应用在建筑、包装、汽车等行业中。根据我国颁布的《节能与新能源汽车产业发展规划(2012-2020年)》，无论是传统燃油汽车还是新能源汽车，汽车材料轻量化的开发与应用势在必行。聚丙烯材料在汽车行业的应用十分广泛，是应用比例最大、使用频率最高的塑料之一。汽车用聚丙烯材料的应用背景多样化，如汽车内饰中的仪表板、立柱和手套箱等，它们或多或少会接触常用的化学品如汽油、液体石蜡、防晒霜、清洁剂等，但聚丙烯材料对于非极性化学品的耐受性能较差；同时汽车内饰气味问题一直是消费者关注的重点，优秀的汽车内饰应该具有无毒、低气味的特点。针对目前的应用现状，一款能应用在汽车内饰件的同时具有耐化学品和低气味的聚丙烯材料具有重要的开发意义和广阔的应用前景。
为提高聚丙烯的耐化学品性能，常添加特殊聚丙烯改性剂。中国专利CN105255088B采用聚丙烯树脂、丙烯酸、苯乙烯、过氧化二异丙苯制备丙烯酸苯乙烯接枝聚丙烯，然后与羧基丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶等通过高速混合机、密炼机、平行双螺杆挤出机造粒机制备而成耐热、耐油、耐酸碱改性聚丙烯，但该种聚丙烯组合物加工步骤繁多且过程不能连续，生产效率低，不适合大规模快速生产。中国专利CN106243484A所述聚丙烯改性剂为大分子聚丙烯改性剂，制得耐化学品腐蚀能力较强的聚丙烯复合材料。然而该材料采用的非常规大分子添加剂作为聚丙烯改性剂会导致配方气味发生变化，该材料在汽车内饰件应用领域使用受限制。中国专利CN104987595A采用了在PP中添加聚氨酯弹性体以提高材料的耐磨、耐油性能，添加四氟乙烯-六氟丙烯共聚物以提高耐高温、耐油性能。然而该材料的生产需要多次挤出造粒与混炼，步骤复杂不利于大规模生产，且该材料主要用于线缆。
另一方面，随着人们生活质量的提高，消费者对汽车内饰用聚丙烯材料的气味提出了更高的要求。聚丙烯的气味来源主要是聚丙烯生产过程和改性加工过程的助剂残留和物质降解，汽车内饰气味会对驾驶员和乘车者造成扰人的影响。因此，本领域尚需开发一种制备简单且具备耐化学品和低气味的聚丙烯复合材料，用于汽车内饰制件。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，包含以下重量份的成分：聚丙烯55～90份、聚乙烯0～10份、填料5～25份，所述填料包含硅酸镁。
优选地，所述硅酸镁的比表面积为20-100m2/g，所述硅酸镁的长径比为5～20。
化学品在聚丙烯复合材料表面的作用过程主要分为两个步骤：第一步是润湿和浸润，在聚丙烯材料上进行铺展；第二步是渗透，由于聚丙烯结晶区域结构致密，化学品不易渗透，因此渗透过程主要发生在非晶区和无定形区域，材料中非晶和无定形区越多，阻隔区域越少，渗透越容易进行。
本发明填料选择特定比表面积的硅酸镁，能够让化学品渗透过程中通过毛细管作用力嵌入到硅酸镁中，硅酸镁作为无机矿物对化学品呈惰性，且硅酸镁结构刚度比聚丙烯材料要高，不会发生溶胀及形变，保持聚丙烯材料外观良好。其特定的比表面积，能起到吸附聚丙烯材料生产过程中产生的小分子的作用，降低聚丙烯材料气味。另外，特定长径比的硅酸镁能够增大化学品与其接触的机率，提高吸附效果。总体来说，选择具有一定比表面积和一定长径比的硅酸镁作为无机填料，既能起到耐化学品和低气味的特点，又能够提高聚丙烯材料的强度和刚度等力学性能，对于耐化学品、低气味的聚丙烯材料开发至关重要。
更优选地，所述硅酸镁的比表面积为50-70m2/g，所述硅酸镁的长径比为12～15。
优选地，所述填料还包含滑石粉、碳酸钙、硅灰石、碱式硫酸镁、硅藻土中的至少一种。
优选地，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种；所述聚丙烯的密度为0.894～0.914g/cm3，所述聚丙烯的热变形温度为91.2～119.6℃，所述聚丙烯的熔体质量流动速率为0.5～100g/10min。所述聚丙烯的熔体质量流动速率的测试条件为230℃×2.16kg。
优选地，所述聚乙烯为挤出级高密度聚乙烯、注塑级高密度聚乙烯中的至少一种，所述聚乙烯的密度为0.948～0.965g/cm3，所述聚乙烯的熔体质量流动速率为0.1～12g/10min。所述聚乙烯的熔体质量流动速率的测试条件为230℃×2.16kg。
优选地，所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，还包含以下重量份的成分：增韧剂0～20份、颜料0.5～2份、助剂0.2～2份。
更优选地，所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物，所述增韧剂的密度为0.875～0.880g/cm3，所述增韧剂的邵氏硬度为30～36，所述增韧剂的熔体质量流动速率为0.5～100g/10min。所述增韧剂的熔体质量流动速率的测试条件为190℃×2.16kg。
优选地，所述颜料为炭黑；所述助剂为抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
更优选地，当所述助剂包含抗氧剂时，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中是至少一种。
更优选地，所述抗氧剂为1010、AO-330、3114、168、PEP-36、627AV中的至少一种。
优选地，当所述助剂包含光稳定剂时，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
更优选地，所述光稳定剂为UV-3808PP5、T-81、LA-402AF中的至少一种。
优选地，当所述助剂包含润滑剂时，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、脂肪酸润滑剂中的至少一种。
同时，本发明还提供一种所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的制备方法，所述方法为：将聚丙烯、聚乙烯、增韧剂、填料、颜料、助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼、挤出造粒，得到本发明所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其中，所述熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明所述聚丙烯复合材料中，通过各成分及含量的相互作用，同时通过填料的合理选择，使得所述聚丙烯复合材料具有良好的耐化学品、低气味综合性能，同时还能保持很好的力学性能，特别适用于汽车内饰件中。
将本发明所述聚丙烯复合材料在标准环境(23±2℃、50±5％RH)下在汽油中浸泡24h后，吸油率小于10％，常规力学性能衰减率小于30％；在标准环境下将一定量的化学品滴落在本发明所述聚丙烯复合材料样品表面，在室温条件下放置24h后，样品外观无明显变化。此外，将本发明所述聚丙烯复合材料粒子样品利用大众PV3900标准进行气味评价测试，气味等级低于3.5级。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述耐化学品、低气味复合材料的3种实施例，本实施例1～3所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的各成分重量份如表1所示，实施例1～3中的共聚聚丙烯的密度均为0.900g/cm3，聚丙烯的热变形温度为92℃，聚丙烯在2.16kg、230℃测试条件下的熔体质量流动速率均为28.5g/10min；实施例1～3中的聚乙烯均为挤出级高密度聚乙烯，聚乙烯的密度均为0.950g/cm3，聚乙烯在2.16kg、230℃测试条件下的熔体质量流动速率均为8g/10min；实施例1～3中的增韧剂均为乙烯-辛烯无规共聚物，增韧剂的密度为0.875g/cm3，增韧剂的邵氏D硬度为30，增韧剂在2.16kg、190℃测试条件下的熔体质量流动速率均为4g/10min；实施例1～3中的颜料为炭黑，助剂包含主抗氧剂1010、辅抗氧剂168，光稳定剂UV-3808PP5、润滑剂硬脂酸锌，各助剂比例为1：1：1：1；实施例1～3中的填料均为硅酸镁。
表1 实施例1～3所述耐化学品、低气味复合材料的各组分重量份
聚丙烯 聚乙烯 增韧剂 填料 炭黑 助剂
实施例1 55 10 10 25 0.1 0.8
实施例2 90 0 5 5 0.1 0.8
实施例3 70 5 10 15 0.1 0.8
另外，设置对比例1～3，对比例1～3中的成分选择及含量均与实施例1～3中相同，只是对比例1～3中所采用的填料的关键性能指标与实施例1～3中不同，具体实施例1～3及对比例1～3中采用的填料的关键性能指标如表2所示：
表2 实施例1～3和对比例1～3所采用的填料的关键性能指标
Figure BDA0001601114630000051
本发明实施例1～3及对比例1～3所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的制备方法为：将聚丙烯、聚乙烯、增韧剂、填料、颜料、助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼、挤出造粒，得到所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其中，所述熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
将实施例1～3及对比例1～3所制备得到的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料注塑成力学样条，用于测试其简支梁缺口冲击强度和弯曲模量。耐化学品外观测试所使用的化学品包括妮维雅防晒霜、95#汽油、液体石蜡。吸油率和性能保持率测试所使用的化学品为95#汽油。具体的性能测试方法如下：
(1)简支梁缺口冲击强度：注塑后的力学样条在标准环境调节24h后，按照ISO180标准测试；
(2)弯曲模量：注塑后的力学样条在标准环境调节24h后，按照ISO178标准测试；
(3)样品外观测试：色板样品在标准环境调节24h后，在其表面滴0.1mL化学品进行腐蚀，在标准条件下静置24h，除去化学品并观察色板表面外观变化。
(4)吸油率测试：待力学样条在标准环境调节24h后，称量样品质量M0，浸泡于适量的汽油中，在标准环境下静置24h，取出力学样条后在标准状态下调节30min，除去汽油并称量样品质量Mi。其中，吸油率＝(Mi-M0)/M0×100％。
(5)性能衰减率测试：根据EN50342-5标准执行，力学样条在标准环境调节24h后，分两组测试。第一组测试吸油前样品拉伸强度K0。第二组标准环境调节后浸泡于适量的化学品中，在室温和高温条件下静置24h，取出力学样条后在标准状态下调节30min，除去表面明显的汽油并测试样品吸油后的拉伸强度Ki。其中，性能衰减率＝(K0-Ki)/K0×100％；K0为吸油前性能测试值；Ki为吸油后性能测试值。拉伸强度按ISO 527标准执行。
(6)气味评价方法：根据大众PV3900标准执行测试。对于汽车内饰零部件，选取1L玻璃器皿作为检验容器，称取20±2g样品粒子进行气味测试。将装有样品的玻璃容器放置入带有循环空气的恒温烘箱中进行加热，温度80±2℃，存放时间2hrs±10min。从恒温烘箱中取出后，在评价前冷却到60±5℃，通过3个测试者评价后，放回80±2℃的恒温烘箱中加热30分钟，待后续测试者继续进行评价。评价至少由3名测试者进行。
本发明实施例1～3及对比例1～3所制备得到的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的性能测试结果如表3所示：
表3 实施例1～3及对比例1～3所制备得到的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的性能测试结果
Figure BDA0001601114630000071
从表3可以看出，在基体树脂的种类确定，以及配方比例一定的情况下，通过对填料进行优选，可以在不影响材料的基本物性下，优化材料的耐溶剂性及降低了材料的气味等级。
实施例4
本实施例设置实验组1～7及对照组1～4，实验组1～7及对照组1～4的配方及测得的性能数据如表4所示(性能的测试方法同上文所述)：
表4 实验组1～7及对照组1～4的配方及测得的性能数据结果
Figure BDA0001601114630000072
Figure BDA0001601114630000081
其中，实验组1～7和对照组2～4所采用的硅酸镁的性能指标如表5所示：
表5 实验组1～7和对照组2～4所采用的硅酸镁的性能指标
硅酸镁牌号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
比表面积m<sup>2</sup>/g 70 60 65 55 15 120 18
长径比 13 13 8 13 3 2 25
从表4、表5可以看出，实验组1、2、5选用了优选高比表面积和优选高长径比的硅酸镁作为改性组分，对照组1不采用硅酸镁改性，对照组2采用低长径比和低比表面积的硅酸镁作为改性组分，对照组3采用低长径比和高比表面积的硅酸镁作为改性组分，对照组4采用高长径比和低比表面积的硅酸镁作为改性组分。从表3中可以看出，选用了优选高比表面积和优选高长径比的硅酸镁作为改性组分后能够让化学品渗透过程中通过毛细管作用力嵌入到硅酸镁中，硅酸镁作为无机矿物对化学品呈惰性，且硅酸镁结构刚度比聚丙烯材料要高，不会发生溶胀及形变，保持聚丙烯材料外观良好。其高比表面积特点同时起到吸附聚丙烯材料生产过程中产生的小分子的作用，降低聚丙烯材料气味。另外，高长径比能够增大化学品与其接触的机率，提高吸附效果。
7个实验组之间的比较可以看出，随着在比表面积和长径比优选范围内的硅酸镁添加量的增多，其耐化学品性能提高，气味等级降低。同时也可以看出，添加硅酸镁的耐化学品性能对比普通滑石粉要高，气味等级要低。总的来说，表面积和长径比优选范围内的硅酸镁能起到优化材料耐化学品性能和低气味的性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，包含以下重量份的成分：聚丙烯55～90份、聚乙烯5～10份、填料5～25份，所述填料包含硅酸镁；所述硅酸镁的比表面积为50-70m2/g，所述硅酸镁的长径比为12～15；所述聚乙烯为挤出级高密度聚乙烯、注塑级高密度聚乙烯中的至少一种，所述聚乙烯的密度为0.948～0.965g/cm3，所述聚乙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体质量流动速率为0.1～12g/10min。
2.如权利要求1所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填料还包含滑石粉、碳酸钙、硅灰石、碱式硫酸镁、硅藻土中的至少一种。
3.如权利要求1～2任一项所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种；所述聚丙烯的密度为0.894～0.914g/cm3，所述聚丙烯的热变形温度为91.2～119.6℃，所述聚丙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体质量流动速率为0.5～100g/10min。
4.如权利要求1～2任一项所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，还包含以下重量份的成分：增韧剂0～20份、颜料0.5～2份、助剂0.2～2份。
5.如权利要求4所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-辛烯无规共聚物，所述增韧剂的密度为0.875～0.880g/cm3，所述增韧剂的邵氏硬度为30～36，所述增韧剂在190℃、2.16kg测试条件下的熔体质量流动速率为0.5～100g/10min。
6.如权利要求4所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述颜料为炭黑；所述助剂为抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
7.一种如权利要求4～6任一项所述的耐化学品、低气味聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：将聚丙烯、聚乙烯、增韧剂、填料、颜料、助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼、挤出造粒，得到所述耐化学品、低气味聚丙烯复合材料，其中，所述熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
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DE202014010800U1 (de) * 2014-09-01 2016-12-23 Imerys Talc Europe Talkpartikulat und seine Verwendungen

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