CN108543549A - 一种除尘脱硝多功能滤料再生方法 - Google Patents

一种除尘脱硝多功能滤料再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，具体步骤为：(1)配制清洗液；(2)采用聚四氟乙烯粉料、催化剂粉末、造孔剂、偶联剂、润滑剂，制备再生催化滤膜；(3)将中毒或失活的除尘脱硝多功能滤料进行吹扫并用配制的清洗液进行清洗，然后使用处理剂对滤料基布进行预处理；(4)将制备好的再生催化滤膜与预处理后的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。该方法可利用现有的滤料制备装置，仅需配合使用简单的装置，就可较快的完成除尘脱硝多功能滤料的再生,使再生后的多功能滤料环保，高效(脱硝活性＞90％)。本发明对实现烟气同时除尘脱硝滤袋的产业化及推广应用具有重要意义。

Description

一种除尘脱硝多功能滤料再生方法
技术领域
本发明涉及材料加工与催化材料技术领域，具体涉及一种除尘脱硝多功能滤料再生方法。
背景技术
我国每年有超过6亿人会受到雾霾的严重影响，粉尘，氮氧化物(NOx)是造成雾霾的主要祸首。我国NOx和粉尘的排放量分别高达2400万吨/年与1500万吨/年，是世界第一大排放国，每年造成的损失超过3000亿元，粉尘与NOx的治理已成为我国大气污染治理的紧迫需求。目前，国内外采用的大多是除尘与脱硝(NOx脱除)独立运行的方式。除尘采用袋式、电式、电-袋复合式技术，其中袋式除尘技术由于PM2.5脱除性能高，是未来发展的趋势；而脱硝则主要采用选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction，SCR)脱硝技术(效率高、无二次污染，98％电厂采用)。但对于水泥、钢铁等行业而言，由于其工况的复杂性且没有额外的空间运行脱硝反应器，无法使用SCR技术。因此，稳定高效的脱硝技术成为这些行业的迫切需求。滤料除尘脱硝技术(除尘脱硝多功能滤料)通过将催化剂负载于滤料支撑体上，真正实现了一物二用，并利用现有的除尘器作为脱硝反应器，无需再增加新的脱硝设备，可省去SCR设备所占的空间和资金投入，降低企业处理烟气的成本，应用前景极为广阔。
除尘脱硝多功能滤料在使用过程中，烟气中的K、Na、As等氧化物和飞灰会不断对功能滤料上的催化剂进行磨损和毒化，从而使除尘脱硝多功能滤料脱硝性能降低。而对于中毒与活性降低的多功能滤料可以通过再生重新利用,再生费用只有更新费用的30-50％,而活性可恢复到原来的90％以上。研究SCR催化剂的再生，可以延长多功能滤料的使用寿命，对于滤料除尘脱硝技术的大规模推广应用具有重要意义。然而，目前国内有关除尘脱硝多功能滤料再生方法鲜有报道。
发明内容
本发明目的是针对上述不足之处提供一种除尘脱硝多功能滤料高效的再生方法，该方法可利用现有的滤料制备装置，仅需配合使用简单的装置，就可较快的完成除尘脱硝多功能滤料的再生,使再生后的多功能滤料环保，高效(脱硝活性＞90％)，无粉化脱落现象，耐冲击性能好。本发明对实现烟气同时除尘脱硝滤袋的产业化及推广应用具有重要意义。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，具体步骤为：
(1)清洗液的配制
称取一定量的扩散剂、乙醇与摩尔浓度0.02mol/L-3mol/L的酸，进行超声处理30-360min，使其混合均匀，配制成清洗液。
(2)再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：按配比称取聚四氟乙烯粉料、Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末、造孔剂、偶联剂、润滑剂，其质量百分配比为：
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为120-800转/分，搅拌时间120-360分钟，取出后在20-60℃下静置24-48h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度80-280℃、压力1-10Mpa、处理速度0.1-2m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发。最后，设定纵向拉伸倍数为5-10倍，拉伸温度为200-280℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜。
(3)取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用0.1-2MPa的无油压缩空气吹扫60-120min，对滤料进行深度吹扫；
(4)将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中，浸泡20-600分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经100-180℃热空气干燥6-12小时，去除残留的清洗液；
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍预处理剂，浸渍时间2-6min，然后150-300℃下在干燥5-10min，即完成对滤料基布的预处理；
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。其中热压复合时参数如下：温度180-280℃，压力为5-10MPa，在热压辊上的处理速度为1-3m/min。
优选步骤(1)中所述的扩散剂、乙醇与酸的质量比为(0.1-1):(0.1-1):1；其中扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚，酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
优选步骤(2)中所述的Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物，元素摩尔比为Mn/La/Ce/Nb＝1:(0.1-0.3)：(0.1-1)：(0.1-0.5)，催化剂粉料粒径为0.1-0.5um。
优选步骤(2)中所述的造孔剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。
优选步骤(2)中所述的润滑剂为氧化聚乙烯蜡与异构烷烃溶剂中的一种。
优选步骤(2)中所述的偶联剂偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种中的一种。
优选步骤(5)所述的预处理剂为3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯的混合溶液，其质量比为1:(0.01-0.05):(0.1-0.25)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发可以对中毒与活性降低的除尘脱硝多功能滤料进行有效清洗与再生，再生过程中不会对滤料基布造成破坏。
(2)采用本方法再生后的除尘脱硝多功能滤料，脱硝活性＞90％，除尘效率＞99％，无粉化脱落现象，耐冲击性能好。
(3)本发明不仅适用于除尘脱硝多功能滤料，而且还适用于各种类型的普通除尘滤料(P84、PE、玻纤滤料等)，再生后可使普通除尘滤料兼具脱硝功能；
(4)本发明可有效延长多除尘脱硝功能滤料的使用寿命，对于滤料除尘脱硝技术的大规模推广应用具有重要意义。
具体实施方式
下面的具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
1、清洗液的配制
按照质量比0.1:0.1:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度0.02mol/L硝酸，进行超声处理30min，使其混合均匀，配制成清洗液。
2、再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：称取100g(10％)Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末(Mn/La/Ce/Nb＝1:0.1：0.1:0.1，催化剂粉末平均粒径为0.1um)、870g(87％)四氟乙烯粉料、10g(1％)聚乙二醇400、15g(1.5％)N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5g(0.5％)氧化聚乙烯蜡；
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为120转/分，搅拌时间360min，取出后在20℃下静置48h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度80℃、压力10Mpa、处理速度0.1m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发。最后，设定纵向拉伸倍数为5倍，拉伸温度为200℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜。
3、取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用0.1MPa的无油压缩空气吹扫120min，对滤料进行深度吹扫；
4、将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤1配置的清洗液中，浸泡20分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经100℃热空气干燥12小时，去除残留的清洗液；
5、将步骤4干燥后的滤料浸渍在由3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯(质量比1:0.01:0.1)混合而成的预处理剂中，浸渍时间2min，然后150℃下在干燥10min，即完成对滤料基布的预处理；
6、将步骤2制备好的再生催化滤膜与步骤5预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。其中热压复合时参数如下：温度180℃，压力为5MPa，在热压辊上的处理速度为1m/min。
NOx除效率：
NOx脱除效率测试方法如下：
实验装置由配气***、流量控制(质量流量计)、气体混合器、气体预热器、催化反应器和烟气分析***构成。内径Φ＝20mm。将滤布剪成Φ＝20mm的圆片立于固定反应器中，滤布所处的恒温区温度，然后将反应器放入固定管式反应器。模拟烟道气组成为：NO(600ppm)、NH3(600ppm)、O2(8％)以及载气N2组成，过滤风速1m/min，NH3/NO＝1，反应温度控制在200℃。各气体流量由质量流量计控制。气体进入反应器之前先通过气体混合器混合再经过加热器加热。进气口与出气口的NO浓度由KM9106(Kane)烟气分析仪测定。为了消除表面吸附的影响，***在通气运行稳定20～30分钟开始采集测试。
催化剂的催化活性由NO的脱硝活性反映，NO的脱硝活性由下式计算：
脱硝活性＝[(C0-C)/C0]×100％
式中，C0为NO初始浓度，C为处理后气体中NO浓度。
实施例2
1、清洗液的配制
按照质量比0.5:0.3:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度0.15mol/L硝酸，进行超声处理240min，使其混合均匀，配制成清洗液。
2、再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：称取220g(22％)Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末(Mn/La/Ce/Nb＝1:0.2：0.25:0.25，催化剂粉末平均粒径为0.2um)、655g(65.5％)四氟乙烯粉料、30g(3％)聚乙二醇600、35g(3.5％)N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、60g(6％)异构烷烃溶剂；
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分，搅拌时间180min，取出后在35℃下静置30h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度170℃、压力4Mpa、处理速度1.2m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发。最后，设定纵向拉伸倍数为8倍，拉伸温度为240℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜。
3、取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用1.5MPa的无油压缩空气吹扫90min，对滤料进行深度吹扫；
4、将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤1配置的清洗液中，浸泡400分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经140℃热空气干燥8小时，去除残留的清洗液；
5、将步骤4干燥后的滤料浸渍在由3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯(质量比1:0.03:0.25)混合而成的预处理剂中，浸渍时间4min，然后200℃下在干燥8min，即完成对滤料基布的预处理；
6、将步骤2制备好的再生催化滤膜与步骤5预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。其中热压复合时参数如下：温度220℃，压力为7MPa，在热压辊上的处理速度为1.8m/min。
NOx除效率：
NOx脱除效率测试方法同实施例1。
实施例3
1、清洗液的配制
按照质量比1:1:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度3mol/L硫酸，进行超声处理360min，使其混合均匀，配制成清洗液。
2、再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：称取300g(30％)Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末(Mn/La/Ce/Nb＝1:0.3：1:0.5，催化剂粉末平均粒径为0.5um)、500g(50％)四氟乙烯粉料、50g(5％)聚乙二醇800、50g(5％)N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、100g(10％)异构烷烃溶剂；
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为800转/分，搅拌时间120min，取出后在60℃下静置24h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度280℃、压力1Mpa、处理速度2m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发。最后，设定纵向拉伸倍数为10倍，拉伸温度为280℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜。
3、取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用2MPa的无油压缩空气吹扫60min，对滤料进行深度吹扫；
4、将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤1配置的清洗液中，浸泡600分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经180℃热空气干燥6小时，去除残留的清洗液；
5、将步骤4干燥后的滤料浸渍在由3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯(质量比1:0.05:0.25)混合而成的预处理剂中，浸渍时间6min，然后300℃下在干燥5min，即完成对滤料基布的预处理；
6、将步骤2制备好的再生催化滤膜与步骤5预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。其中热压复合时参数如下：温度280℃，压力为10MPa，在热压辊上的处理速度为3m/min。
NOx除效率：
NOx脱除效率测试方法同实施例1。
实施例4
1、清洗液的配制
按照质量比0.5:0.5:1称取扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、乙醇与摩尔浓度2mol/L盐酸，进行超声处理300min，使其混合均匀，配制成清洗液。
2、再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：称取180g(18％)Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末(Mn/La/Ce/Nb＝1:0.3：1:0.5，催化剂粉末平均粒径为0.5um)、720g(72％)四氟乙烯粉料、30g(3％)聚乙二醇800、20g(2％)γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、50g(5％)异构烷烃溶剂；
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为600转/分，搅拌时间200min，取出后在40℃下静置24h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度200℃、压力4Mpa、处理速度1m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发。最后，设定纵向拉伸倍数为5倍，拉伸温度为200℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜。
3、取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用1.5MPa的无油压缩空气吹扫80min，对滤料进行深度吹扫；
4、将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤1配置的清洗液中，浸泡300分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经150℃热空气干燥7小时，去除残留的清洗液；
5、将步骤4干燥后的滤料浸渍在由3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯(质量比1:0.01:0.2)混合而成的预处理剂中，浸渍时间6min，然后180℃下在干燥7min，即完成对滤料基布的预处理；
6、将步骤2制备好的再生催化滤膜与步骤5预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料。其中热压复合时参数如下：温度200℃，压力为7MPa，在热压辊上的处理速度为1.8m/min。
NOx除效率：
NOx脱除效率测试方法同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)清洗液的配制
称取一定量的扩散剂、乙醇与摩尔浓度0.02mol/L-3mol/L的酸，进行超声处理30-360min，使其混合均匀，配制成清洗液；
(2)再生催化滤膜的制备
①催化滤膜坯料的配制
第一步：按配比称取聚四氟乙烯粉料、Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物粉末、造孔剂、偶联剂、润滑剂，其质量百分配比为：
第二步：将称好的粉料放入搅拌器进行混合搅拌，搅拌速度为120-800转/分，搅拌时间120-360分钟，取出后在20-60℃下静置24-48h，即得到催化滤膜坯料；
②催化滤膜的制备
通过预挤步骤挤出条状预成型体，然后在温度80-280℃、压力1-10Mpa、处理速度0.1-2m/min的条件下将预成型体进行压延，以便扩散剂与润滑剂的挥发；最后，设定纵向拉伸倍数为5-10倍，拉伸温度为200-280℃下，通过对预成形体在第一方向和在垂直于第一方向的第二方向的双轴拉升形成再生催化滤膜；
(3)取需要再生的除尘脱硝多功能滤料，用0.1-2MPa的无油压缩空气吹扫60-120min，对滤料进行深度吹扫；
(4)将吹扫后的除尘脱硝多功能滤料浸泡在步骤(1)配置的清洗液中，浸泡20-600分钟，清除黏结在滤料上的滤膜、使催化剂中毒的碱金属和碱土金属，然后经100-180℃热空气干燥6-12小时，去除残留的清洗液；
(5)将步骤(4)干燥后的滤料浸渍预处理剂，浸渍时间2-6min，然后150-300℃下在干燥5-10min，即完成对滤料基布的预处理；
(6)将步骤(2)制备好的再生催化滤膜与步骤(5)预处理的滤料基布在通过热压辊热压复合，冷却后即得到再生的除尘脱硝多功能滤料；其中热压复合时参数如下：温度180-280℃，压力为5-10MPa，在热压辊上的处理速度为1-3m/min。
2.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(1)中所述的扩散剂、乙醇与酸的质量比为(0.1-1):(0.1-1):1；其中扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚，酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(2)中所述的Mn-La-Ce-Nb-Ox复合氧化物，元素摩尔比为Mn/La/Ce/Nb＝1:(0.1-0.3)：(0.1-1)：(0.1-0.5)，催化剂粉料粒径为0.1-0.5um。
4.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(2)中所述的造孔剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(2)中所述的润滑剂为氧化聚乙烯蜡与异构烷烃溶剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(2)中所述的偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种除尘脱硝多功能催化滤料再生方法，其特征在于：步骤(5)所述的预处理剂为3％聚四氟乙烯乳液、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚与聚丙烯酸酯的混合溶液，其质量比为1:(0.01-0.05):(0.1-0.25)。
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