CN108539274B - 一种不燃性锂二次电池及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不燃性锂二次电池及其应用，该电池的正极为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料、富锂材料中的一种；负极为碳材料；电解液由不燃性有机磷溶剂、锂盐和成膜添加剂组成；不燃性有机磷溶剂具有以下通式：R1R2R3P(O)，R1、R2、R3独立地选自烷基、烷氧基、含卤烷基、含卤烷氧基中的一种；锂盐为双氟磺酰亚胺锂或双三氟甲基磺酰亚胺锂；成膜添加剂为双草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代乙烯酯、氯代乙烯酯中的一种或几种；不燃性电解液中锂盐和有机磷电解液的摩尔比大于1：3。该不燃性锂二次电池解决了有机磷化合物和锂盐发生共嵌入以及持续还原分解的问题，提高了石墨负极的库伦效率以及可逆容量。

Description

一种不燃性锂二次电池及其应用
技术领域
本发明涉及一种不燃性锂二次电池及其应用，属于电化学和化学电源产品的技术领域。
背景技术
锂离子电池由于具有高能量密度、高电压、环境友好、低自放电等优点，已经在便携电子产品市场占据主导地位，并逐渐在电动汽车和储能领域等市场展现出蓬勃的发展趋势。然而，随着锂离子电池向更高能量密度、高功率密度和大规模运用的方向逐步发展，安全问题频频发生，引起了社会人士的广泛关注。2016年，“三星note 7自燃”事件导致了全部note 7产品的召回和停产，造成了三星公司巨大的损失，不仅在消费者心中蒙上了一层阴影，同时在锂离子电池行业内外掀起了对电池安全问题广泛的讨论。因此，如何在保持其稳步发展的同时，兼顾到锂离子电池的安全性问题，是一个亟待探索的问题。
目前商品化的锂离子电池电解液通常使用的是碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)、乙二醇二甲醚(DME)、碳酸甲基乙基酯(EMC)的混合溶剂。其中有DME、EMC、DEC等有机碳酸酯和醚有较高的蒸气压和较低的闪点，极易燃烧，一旦滥用(高温、过充等)将产生严重的安全性问题。解决锂离子电池的安全性问题的措施主要包括内在和外在的安全保护措施，外在的安全措施主要有过充保护电路、热敏电阻(PTC电阻)、安全阀及电池外包覆的吸液材料等；内在的安全措施主要有温度敏感电极、电压敏感隔膜、热闭孔隔膜、阻燃或不燃性电解液、产气添加剂及过充保护添加剂等。这些安全保护措施在一定的限度内都能够提高电池的安全性，但随着电池单体容量不断增大，仍然无法解决高度可燃的有机电解液所带来的安全隐患。
因此，开发完全不燃烧的电解液是从根本上解决电池燃烧问题的一条可能的途径。固态无机电解质、聚合物电解质、离子液体等具有很好的不燃性，是发展非燃性电解液重要方向，但是各自都有各自运用的局限。有机磷类化合物具有熔沸点高、粘度低、介电常数高的特点，而且工业来源广泛，是不燃性电解液的最好选择。但是，目前的研究中，有机磷类化合物主要存在两类问题：(1)有机磷化合物和锂离子一起发生了共嵌入，导致石墨的层状结构被破坏，例如磷酸三甲酯(TMP)、甲基磷酸二甲酯(DMMP)；(2)石墨对有机磷化合物的还原分解有催化作用，且其不能在石墨形成稳定的SEI膜，导致有机磷化合物持续发生不可逆的氧化还原分解，在此情况下石墨的片层结构并未被破坏，例如磷酸三乙酯(TEP)、乙基磷酸二乙酯(DEEP)。这两类问题均会导致石墨负极的库伦效率低以及可逆容量低甚至没有可逆容量。为了解决这些问题可以添加一些如氟代碳酸乙烯酯(FEC)、双草酸硼酸锂(LiBOB)之类的成膜添加剂来帮助石墨负极，虽然可以在一定程度上抑制有机磷化合物发生共嵌入以及持续还原分解，提高石墨负极的库伦效率以及可逆容量，但没有从根本上改善电池的性能，远远没有达到商品化锂离子电池的应用要求。因此通过优选电解液的组分来提高有机磷类溶剂与碳材料，特别是已经商品化的石墨材料的兼容性是一条十分快捷有效的方法。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供一种不燃性锂二次电池及其应用，该锂二次电池的电解液由离子溶剂化的不燃性有机磷溶剂、锂盐和成膜添加剂组成，负极采用石墨材料，该电解液和石墨负极具有兼容性，并且完全不燃烧，在一定程度上提高了电池的安全性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种不燃性锂二次电池，包括正极、负极、隔膜和不燃性电解液，
所述的正极为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料LiCoxNiyMn1-x-yO2、富锂材料xLiMnO3(1-x)LiMO2中的一种，其中x＞0，y＞0，x+y＜1；
所述的负极为人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳中的一种；
所述的不燃性电解液由不燃性有机磷溶剂、锂盐和成膜添加剂组成；
所述的不燃性有机磷溶剂具有以下通式：R1R2R3P(O)，R1、R2、R3独立地选自烷基、烷氧基、含卤烷基、含卤烷氧基中的一种；
所述的锂盐为双氟磺酰亚胺锂或双三氟甲基磺酰亚胺锂；
所述的成膜添加剂为双草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代乙烯酯、氯代乙烯酯中的一种或几种；
所述的不燃性电解液中锂盐和有机磷电解液的摩尔比大于1：3；
不燃性电解液中成膜添加剂的含量为0-20wt％。
所述的不燃性电解液中锂盐和有机磷电解液的摩尔比为1：2。
所述的不燃性有机磷溶剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯中的一种。
所述的成膜添加剂为双草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、氟代乙烯酯中的一种，不燃性电解液中成膜添加剂的添加量为0-5wt％。
上述不燃性锂二次电池作为电源的应用。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明利用不燃性有机磷溶剂作为锂二次电池电解液的溶剂，与锂盐混合形成的不燃离子溶剂化的含磷有机电解液具有与常规碳酸酯电解液相近的电化学性能，且解决了有机磷化合物和锂盐发生共嵌入以及持续还原分解的问题，提高了石墨负极的库伦效率以及可逆容量。
(2)本发明利用不燃离子溶剂化的含磷有机电解液作为电解液溶剂组装的锂二次电池具有很高的安全性，这对发展高安全性锂离子电池体系有着重要意义。
附图说明
图1为不同摩尔分数的LiFSI和TEP组成的电解液在-40到60℃的范围内所测电导率随温度变化关系图。
图2为实施例1中高摩尔分数盐TEP不燃性电解液与碳酸酯电解液的点火图。
图3为人造石墨在不同摩尔分数的LiFSI和TEP组成的电解液体系中的循环伏安图。
图4为实施例3中人造石墨负极在不同摩尔分数锂盐和磷酸酯组成的电解液中的首周充放电曲线图。
图5为实施例4中人造石墨负极在加入添加剂的高摩尔分数锂盐不燃性磷酸酯电解液中的充放电循环性能图。
图6为实施例5中18650电池在不燃性磷酸酯电解液中的充放电循环性能图。
图7为实施例6中使用不燃性磷酸酯电解液的18650电池的针刺实验结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，其目的在于帮助更好地理解本发明的技术方案，但这些具体实施例不以任何方式限制本发明的保护范围。以下实施例中所用的原料为已知化合物，可在市场上购得，或可用本领域已知的方法合成。
实施例1
在充满氩气的手套箱中将锂盐和有机磷溶剂混合配制不燃性电解液：本实施例选择的有机磷溶剂为TMP、TEP、DMMP、DEEP，选择的锂盐为LiTFSI和LiFSI；其中，锂盐和有机磷溶剂的摩尔比为1：2，另外添加0-10wt％的FEC、VC或LiBOB作为成膜添加剂，组装成CR2016电池后进行电化学性能测试。
对不同摩尔分数的锂盐LiFSI和有机磷溶剂TEP的组成的不燃性电解液体系在-40到60℃的范围内的电导率随温度变化进行探索，电导率随温度变化关系图如图1所示。
实施例2
本实施例中所使用的负极材料为人造石墨，正极材料为LiCoO2，电极极片的制作方法如下：
负极极片：将人造石墨、1.5wt％羧甲基纤维素钠(CMC)、1.5wt％丁苯橡胶(SBR)的水溶液及乙炔黑或Super P按质量比85：3：3：9混合，用微型球磨机搅拌调匀后倒到铜箔上涂膜，真空干燥后冲压出相应尺寸(约0.5cm2)的负极膜后，在20Mpa下压实，称重后待用。
正极极片：将正极材料LiCoO2、含4wt％聚偏氟乙烯(PVDF)的甲基吡咯烷酮(NMP)溶液及乙炔黑按质量比80：10：10混合，用微型球磨机搅拌调匀后倒到铝箔上涂膜，真空干燥后冲压出相应尺寸(约0.5cm2)的正极膜后，在20Mpa下压实，称重后待用。
对人造石墨在不同摩尔分数的LiFSI和TEP组成的不燃性电解液体系中的电化学性能进行探索，其循环伏安曲线如图3所示。
实施例3
高摩尔分数锂盐不燃性电解液和低摩尔分数锂盐不燃性电解液用于石墨负极体系的对比试验：
不燃性电解液配制：本实施例所采用的锂盐为LiTFSI，有机磷溶剂为TMP，配制成的不燃性电解液中锂盐和有机磷溶剂的摩尔比分别为1：5、1：3、1：2、1：1.5、1：1，与之相应的锂盐的摩尔分数依次为16.7％、25％、33.3％、40％、50％。以人造石墨为正极、金属锂为负极，装配CR2016电池，隔膜为单面涂覆陶瓷隔膜，陶瓷层与人造石墨极相对。于LAND电池测试仪上，静置6小时后，先以20mA·g-1的电流密度循环3周，再以50mA·g-1的电流密度进行充放电循环测试，电压范围0-1.5V。首周充放电曲线见图4，结果表明，随着锂盐摩尔分数的增高，电池的电化学性能显著升高，主要表现在首周效率和首周充电比容量。其中，在LiTFSI：TMP＝1：2时得到最优的电化学性能，首周效率85.74％，充电比容量310mAh·g-1。采用TEP、DMMP、DEEP作溶剂或LiFSI作锂盐均可取得与本实施例相同或相当的结果。
实施例4
高摩尔分数锂盐不燃性电解液不加添加剂以及加入添加剂用于石墨负极体系的对比试验：
不燃性电解液的配制：本实施例所采用的锂盐为LiFSI，有机磷溶剂为TEP，配制成的不燃性电解液中锂盐和有机磷溶剂的摩尔比为1:2，分成四组，分别添加不同种类的成膜添加剂：(a)5vol％FEC；(b)0.05wt％LiBOB；(c)5vol％FEC+5vol％VC；(d)5vol％FEC+0.05wt％LiBOB。
以人造石墨为正极、金属锂为负极，装配CR2016电池，隔膜为单面涂覆陶瓷隔膜，陶瓷层与人造石墨极相对。于LAND电池测试仪上，静置6小时后，先以20mA·g-1的电流密度循环3周，再以50mA·g-1的电流密度进行充放电循环测试，电压范围0-1.5V。充放电循环曲线见图5，结果表明，加入成膜添加剂显著提高了电池的电化学性能，主要表现在首周库伦效率和循环稳定性。其中混合加入5％vol FEC和0.5wt％LiBOB可以得到最优的电化学性能，首周库伦效率85％，100周容量保持率为86％。采用TMP、DMMP、DEEP作溶剂或LiTFSI作锂盐均可取得与本实施例相同或相当的结果。
实施例5
以人造石墨为负极，钴酸锂为正极，铜箔为负极集流体，铝箔为正极集流体，1LiFSI:2TEP+5％FEC+0.05M LiBOB为电解液组装商品18650电池，并进行电化学性能测试，其在不燃性磷酸酯电解液中的充放电循环性能如图6所示。从图中可以看出，该18650电池具有2000mAh的容量，与使用普通碳酸酯作为电解液的18650电池具有相近的容量以及首周效率，并且在循环50周后有90％的容量保持率，说明该高摩尔分数不燃电解液与18650电池有良好的电化学兼容性，可以作为商品化18650电池的电解液。
实施例6
针刺实验的条件为：直径为2mm的针以0.272m/s的速度刺穿实施例5所述18650电池，实验结果如图7所示。从图7可以看出，进行针刺实验后，电池未发生起火燃烧***，说明该18650电池通过了针刺实验。由此可知用高摩尔分数不燃电解液的可以构建具有良好电化学性能以及高安全性的锂离子电池。
表1人造石墨负极在几种不燃性有机电解液中的电化学性能汇总
电解液种类 首周库伦效率 充电比容量 第100周库伦效率
1LiFSI:2TMP+5％FEC+5％VC 87.18％ 326 99.6％
1LiFSI:2TMP+5％FEC+0.05M LiBOB 84％ 346 99.6％
1LiTFSI:2DMMP+5％FEC+5％VC 87.76％ 322 99.54％
1LiTFSI:2DMMP+5％FEC+0.05M LiBOB 86.82％ 326 99.56％
1LiFSI:2DMMP+5％FEC+5％VC 87.13％ 342.5 99.53％
1LiFSI:2DMMP+5％FEC+0.05M LiBOB 87.02％ 341 99.86％
1LiTFSI:2DEEP+5％FEC+5％VC 86.72％ 320 99.57％
1LiTFSI:2DEEP+5％FEC+0.05M LiBOB 86.82％ 323 99.51％
1LiFSI:2DEEP+5％FEC+5％VC 83.34％ 325 98.65％
1LiFSI:2DEEP+5％FEC+0.05M LiBOB 83.11％ 311 99.41％
实施例4只给出了部分高摩尔分数盐不燃电解液的结果，表1中总结了石墨在DMMP、DEEP电解液中的结果，从表1中可以看出，无论是DMMP、DEEP，还是LiFSI、LiTFSI，均可以表现出与实施例4相似的结果，表明DMMP、DEEP、TEP和TMP均可以作为高摩尔分数盐不燃电解液的溶剂。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种不燃性锂二次电池，包括正极、负极、隔膜和不燃性电解液，其特征在于：
所述的正极为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料LiCoxNiyMn1-x-yO2、富锂材料xLiMnO3(1-x)LiMO2中的一种，其中x＞0，y＞0，x+y≤1；
所述的负极为人造石墨、天然石墨中的一种；
所述的不燃性电解液由不燃性有机磷溶剂、锂盐和成膜添加剂组成；
所述的不燃性有机磷溶剂具有以下通式：R1R2R3P(O)，R1、R2、R3独立地选自烷基、烷氧基、含卤烷基、含卤烷氧基中的一种；
所述的锂盐为双氟磺酰亚胺锂或双三氟甲基磺酰亚胺锂；
所述的成膜添加剂为双草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代乙烯酯、氯代乙烯酯中的一种或几种；
所述的不燃性电解液中锂盐和有机磷溶剂的摩尔比大于1：3；
不燃性电解液中成膜添加剂的含量为0-20wt％。
2.根据权利要求1所述的不燃性锂二次电池，其特征在于：所述的不燃性电解液中锂盐和有机磷溶剂的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的不燃性锂二次电池，其特征在于：所述的不燃性有机磷溶剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的不燃性锂二次电池，其特征在于：所述的成膜添加剂为双草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、氟代乙烯酯中的一种，不燃性电解液中成膜添加剂的添加量为0-5wt％。
5.权利要求1-4任一项所述的不燃性锂二次电池作为电源的应用。
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