CN108532303A - 一种纺织增深剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织增深剂的制备方法，属于化工领域。本发明以从植物秸秆中提取的1,3‑丙二醇为原料，制备得到一种二元醇类物质，再加入以异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的聚氨酯类乳液，用二元醇类物质对其进行改性，其由软链段和硬链段组成，分子链上含有离子性亲水基团，能溶解或分散于水中，硬连段由异氰酸酯和扩链剂组成，软连段由聚多元醇和聚醚多元醇组成，其特有的异氰酸酯基（‑NCO）不饱和度很高且异常活泼能与醇、酸、氨基、水等许多化合物反应。本发明解决了目前增深剂对织物进行增深处理后，会降低织物的色牢度，增深效果差的问题。

Description

一种纺织增深剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种纺织增深剂的制备方法。
背景技术
天然纤维（如真丝）在被染成深色时，多采用活性染料以提高色牢度。为了提高色深，一般通过提高染料的浓度来实现。但活性染料染色的递深性较差，甚至当染料量高达6％（基于布重）时，织物的色深仍达不到要求，并由此引起深色织物色牢度不达标、染料大量浪费以及污水处理负担加重等众多问题。织物增深是指在不添加染料用量的前提下，实现织物深色化的一种整理方式，它不仅节约了染料，降低了生产成本，而且减少了印染废水中有色物质含量，减轻了废水处理负担，因此受到印染行业的热切关注。
目前，增深剂使用较多的为有机氟、有机硅、丙烯酸酯树脂或是具有环氧基团的聚合物胶乳与经氨基改性且具有氟烃基的聚硅氧烷水分散液复配得到，同时取得了一定成果，然而这些增深剂增效效果不佳，对织物进行增深处理后，会降低织物的色牢度，从而影响织物使用性能。有鉴于此，亟待开发一种增深效果好，增深处理后不影响织物色牢度的新型织物增深剂产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前增深剂对织物进行增深处理后，会降低织物的色牢度，增深效果差的问题，提供一种纺织增深剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纺织增深剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于50~55℃搅拌混合，再加入己二酸质量0.8~1.2%的对甲苯磺酸，升温至100~105℃搅拌混合，再于-0.1MPa、120~130℃保温，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比15~18：9~12加入异佛尔酮二异氰酸酯，于45~50℃搅拌混合，再加入干燥物质量0.04~0.07%的二月桂酸二丁基锡，于45~50℃搅拌混合，再升温至65~70℃保温，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于75~80℃搅拌混合，得混合物A，取混合物A按质量比20~25：2：1加入丙酮、三乙胺，于40~45℃搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取20~30份二氧化硅、80~90份无水乙醇、6~9份水、0.5~0.7份氨水、8~12份正硅酸乙酯，于20~25℃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于35~40℃搅拌混合，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于65~70℃搅拌混合，得混合液a，按质量份数计，取1~3份十二烷基苯磺酸钠、50~70份蒸馏水、10~14份丙烯酰胺、5~7份丙烯酸丁酯、8~10份乙酸乙烯酯混合，升温至75~80℃搅拌混合，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.5~0.9%的过硫酸铵，于80~85℃搅拌混合，调节pH至7~7.2，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量50~60%的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于60~80℃搅拌混合，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合40~60min，得纺织增深剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以从植物秸秆中提取的1,3-丙二醇为原料，制备得到一种二元醇类物质，再加入以异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的聚氨酯类乳液，用二元醇类物质对其进行改性，其由软链段和硬链段组成，分子链上含有离子性亲水基团，能溶解或分散于水中，硬连段由异氰酸酯和扩链剂组成，软连段由聚多元醇和聚醚多元醇组成，其特有的异氰酸酯基（-NCO）不饱和度很高且异常活泼能与醇、酸、氨基、水等许多化合物反应，形成的多胺基团又能与染料及纺织物上的各类基团发生化学反应，并相互交联生成三维网状结构，在织物表面形成一层致密的薄膜，有效地提高了各项染色牢度，固色效果优良，增强了色牢度；
本发明先以二氧化硅、正硅酸乙酯为原料生成纳米二氧化硅溶胶，再用硅烷偶联剂进一步处理，使其水解偶联到SiO2表面，对其进行疏水改性，提高染料的稳定分散，提高了上染率，从而使得后续增深效率提高，再以过硫酸铵为引发剂接枝，引发产生自由基，然后再与丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯单体进行接枝共聚，复配三乙醇胺、环氧氯丙烷阳离子化的一种含有多个环氧乙烷的阳离子交联改性剂，在碱性条件下与硅溶胶分子中反应生成具有阳离子性的添加物，添加物分子量较大对纤维有较强的分子间作用力，可有效的降低纤维表面的负电荷，使更多的活性染料吸附到纤维上，提高染料的上染率，增深剂合成时使用了单体环氧氯丙烷，增深剂中则含有环氧三元环，在促染剂作用下，能与纤维发生接枝改性反应，增加了-OH、-SH等众多活性基团，对染料的亲和力得到提高，与纤维上的基团作用发生开环反应，维紧密结合，沉积在纤维表面粗糙度增加，并引起织物表面光反射率的改变,由形成牢固共价键，与纤于入射光在织物粗糙表面处难以发生镜面反射，入射光经多次漫发射后可再次入射纤维，并被染料选择吸收，织物对各波长处可见光的反射率都有所降低，织物的表观色深值增高，增强了增深度。
具体实施方式
一种纺织增深剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于50~55℃搅拌混合30~40min，再加入己二酸质量0.8~1.2%的对甲苯磺酸，升温至100~105℃搅拌混合1~2h，再于-0.1MPa、120~130℃保温2~3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置3~4h，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比15~18：9~12加入异佛尔酮二异氰酸酯，于45~50℃搅拌混合40~50min，再加入干燥物质量0.04~0.07%的二月桂酸二丁基锡，于45~50℃搅拌混合15~20min，再升温至65~70℃保温2~3h，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于75~80℃搅拌混合40~60min，得混合物A，取混合物A按质量比20~25：2：1加入丙酮、三乙胺，于40~45℃搅拌混合30~50min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取20~30份二氧化硅、80~90份无水乙醇、6~9份水、0.5~0.7份质量分数为22%的氨水、8~12份正硅酸乙酯，于20~25℃搅拌混合15~20h，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于35~40℃搅拌混合6~8h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于65~70℃搅拌混合1~2h，得混合液a，按质量份数计，取1~3份十二烷基苯磺酸钠、50~70份蒸馏水、10~14份丙烯酰胺、5~7份丙烯酸丁酯、8~10份乙酸乙烯酯混合，升温至75~80℃搅拌混合1~2h，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.5~0.9%的过硫酸铵，于80~85℃搅拌混合2~3h，调节pH至7~7.2，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量50~60%浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合5~6h，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于60~80℃搅拌混合2~3h，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合40~60min，得纺织增深剂。
实施例1
一种纺织增深剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于50℃搅拌混合30min，再加入己二酸质量0.8%的对甲苯磺酸，升温至100℃搅拌混合1h，再于-0.1MPa、120℃保温2h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置3h，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比15：9加入异佛尔酮二异氰酸酯，于45℃搅拌混合40min，再加入干燥物质量0.04%的二月桂酸二丁基锡，于45℃搅拌混合15min，再升温至65℃保温2h，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于75℃搅拌混合40min，得混合物A，取混合物A按质量比20：2：1加入丙酮、三乙胺，于40℃搅拌混合30min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取20份二氧化硅、80份无水乙醇、6份水、0.5份质量分数为22%的氨水、8份正硅酸乙酯，于20℃搅拌混合15h，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于35℃搅拌混合6h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于65℃搅拌混合1h，得混合液a，按质量份数计，取1份十二烷基苯磺酸钠、50份蒸馏水、10份丙烯酰胺、5份丙烯酸丁酯、8份乙酸乙烯酯混合，升温至75℃搅拌混合1h，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.5%的过硫酸铵，于80℃搅拌混合2h，调节pH至7，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量50%浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，于55℃搅拌混合5h，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于60℃搅拌混合2h，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合40min，得纺织增深剂。
实施例2
一种纺织增深剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于55℃搅拌混合40min，再加入己二酸质量1.2%的对甲苯磺酸，升温至105℃搅拌混合2h，再于-0.1MPa、130℃保温3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置4h，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比18：12加入异佛尔酮二异氰酸酯，于50℃搅拌混合50min，再加入干燥物质量0.07%的二月桂酸二丁基锡，于50℃搅拌混合20min，再升温至70℃保温3h，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于80℃搅拌混合60min，得混合物A，取混合物A按质量比25：2：1加入丙酮、三乙胺，于45℃搅拌混合50min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取30份二氧化硅、90份无水乙醇、9份水、0.7份质量分数为22%的氨水、12份正硅酸乙酯，于25℃搅拌混合20h，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于40℃搅拌混合8h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于70℃搅拌混合2h，得混合液a，按质量份数计，取3份十二烷基苯磺酸钠、70份蒸馏水、14份丙烯酰胺、7份丙烯酸丁酯、10份乙酸乙烯酯混合，升温至80℃搅拌混合2h，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.9%的过硫酸铵，于85℃搅拌混合3h，调节pH至7.2，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量60%浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，于60℃搅拌混合6h，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于80℃搅拌混合3h，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合60min，得纺织增深剂。
实施例3
一种纺织增深剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于53℃搅拌混合35min，再加入己二酸质量1%的对甲苯磺酸，升温至103℃搅拌混合1h，再于-0.1MPa、125℃保温2h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置3h，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比17：10加入异佛尔酮二异氰酸酯，于47℃搅拌混合45min，再加入干燥物质量0.05%的二月桂酸二丁基锡，于47℃搅拌混合17min，再升温至67℃保温2h，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于77℃搅拌混合50min，得混合物A，取混合物A按质量比23：2：1加入丙酮、三乙胺，于43℃搅拌混合40min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取25份二氧化硅、85份无水乙醇、7份水、0.6份质量分数为22%的氨水、10份正硅酸乙酯，于23℃搅拌混合17h，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于37℃搅拌混合7h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于67℃搅拌混合1h，得混合液a，按质量份数计，取2份十二烷基苯磺酸钠、60份蒸馏水、13份丙烯酰胺、6份丙烯酸丁酯、9份乙酸乙烯酯混合，升温至77℃搅拌混合1h，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.7%的过硫酸铵，于83℃搅拌混合2h，调节pH至7，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量55%浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，于57℃搅拌混合5h，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于70℃搅拌混合2h，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合50min，得纺织增深剂。
对比例：吴江市某公司生产的增深剂。
分别使用本发明制得的增深剂与对比例增深剂对棉织物进行增深处理，并对处理后的棉织物进行性能检测，织物表观颜色深度K/S值的测试：分别将未经增深处理的棉织物和增深处理后的棉织物叠成四层，保证折叠后棉织物不透光，随后采用Datacolor650型测色配色仪分别对折叠好的棉织物进行颜色深度测定。耐摩擦色牢度：按GB/T3920《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》对增深处理后棉织物的干、湿摩擦牢度进行测试，并用GB/T251《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》评定。其检测结果如表1所示：
表1：
综上所述，本发明所得增深剂具有较好的增深效果，经增深处理后的织物具有较高的色牢度，有效改善了织物的使用性能，值得大力推广使用。

Claims (1)

1.一种纺织增深剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）取1,3-丙二醇按质量比13：10加入己二酸混合，于50~55℃搅拌混合，再加入己二酸质量0.8~1.2%的对甲苯磺酸，升温至100~105℃搅拌混合，再于-0.1MPa、120~130℃保温，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比1：5：5加入三氯甲烷、蒸馏水混合，静置，取下层液减压蒸馏，干燥，得干燥物；
（2）取干燥物按质量比15~18：9~12加入异佛尔酮二异氰酸酯，于45~50℃搅拌混合，再加入干燥物质量0.04~0.07%的二月桂酸二丁基锡，于45~50℃搅拌混合，再升温至65~70℃保温，得混合物，取混合物按质量比20：1加入2,2-二羟甲基丙酸，于75~80℃搅拌混合，得混合物A，取混合物A按质量比20~25：2：1加入丙酮、三乙胺，于40~45℃搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，备用；
（3）按质量份数计，取20~30份二氧化硅、80~90份无水乙醇、6~9份水、0.5~0.7份氨水、8~12份正硅酸乙酯，于20~25℃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比90：1加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，于35~40℃搅拌混合，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比1：10加入蒸馏水混合，于65~70℃搅拌混合，得混合液a，按质量份数计，取1~3份十二烷基苯磺酸钠、50~70份蒸馏水、10~14份丙烯酰胺、5~7份丙烯酸丁酯、8~10份乙酸乙烯酯混合，升温至75~80℃搅拌混合，得混合液b，取混合液a按质量比10：7加入混合液b，再加入混合液a质量0.5~0.9%的过硫酸铵，于80~85℃搅拌混合，调节pH至7~7.2，得基体物；
（5）取三乙醇胺、环氧氯丙烷按质量比1：3混合，再加入环氧氯丙烷质量50~60%的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合，得混合物A，取基体物按质量比10：7：0.1 的混合物A、氢氧化钠，于60~80℃搅拌混合，得增深剂基料，取增深剂基料按质量比12：7加入步骤（2）备用的旋转蒸发物，搅拌混合40~60min，得纺织增深剂。
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