CN110483702B - 一种涂料印花增稠剂的合成方法及增稠剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种涂料印花增稠剂的合成方法，包括长链烷基硅烷偶联剂合成，含长链烷基的亲水有机硅大分子合成，反相乳液聚合、加入转相剂等步骤。本发明利用有机硅的柔软和增深作用，聚丙烯酸优良的增稠能力，长链烷基的耐盐性，通过分步骤合成，精确控制反应条件，从而得到一种新型的增稠能力好、与粘合剂配伍性高、耐电解质能力好、得色深、拥有柔软手感的涂料印花增稠剂。

Description

一种涂料印花增稠剂的合成方法及增稠剂
技术领域
本发明涉及纺织助剂技术领域，更具体地说，是涉及一种涂料印花增稠剂的合成方法及依该方法生成的涂料印花增稠剂。
背景技术
涂料印花是借助能形成坚韧薄膜的粘合剂，将不溶于水且对纤维无亲和力的涂料固着在纤维表面的印花工艺，适用于各种纤维织物，具有色谱齐全、色光易于调制、印制效果精良、耐日晒色牢度好，无需水洗，节能、节水的特点。
中国专利CN102628228B介绍，增稠剂是一种流变助剂，对控制体系的流变性起着决定性作用。涂料印花是用高分子化合物在织物上形成薄膜，把颜料固着在织物上的印花方法。印花浆中加入增稠剂可增大其粘度，降低其流动性，使其具有假塑性。在剪切力作用下粘度降低，易从印染筛网的网眼中漏到印染织物上，在失去剪切力后粘度升高，可保持在原位上而不向织物的其他部位渗透。其次，印浆分布于织物表面，织物内的纱线不会被粘合，对手感有利。印浆的这种流变特性使粘合剂自交联或外交联让涂料颗粒相互间紧密结合，能提高耐摩擦和耐洗牢度。所以增稠剂的性质决定着印花浆的印花性能，也直接影响印花产品的质量。
目前，国内广泛使用阴离子型聚丙烯酸酯类增稠剂，其印花织物的得色和手感均存在不足。中国专利CN100418990C将丙烯酸类增稠剂和改性有机硅线性体混合得到；中国专利申请CN108677566A，采用改性有机硅乳液共混；中国专利申请CN105735007A，采用共混亲水性硅油；以上改进方案由于是物理混合，有机硅的改性作用并不充分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂料印花增稠剂的合成方法及依该方法生成的涂料印花增稠剂，涂料是有机硅改性涂料，增稠剂增稠能力好、与粘合剂配伍性高、耐电解质能力好、得色深、拥有柔软手感，以克服现有技术的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种涂料印花增稠剂的合成方法，包括以下步骤；
1)长链烷基硅烷偶联剂合成：1-十八烯252.48份(质量份，下同)，加热到60℃；将2％的氯铂酸的异丙醇溶液1份与甲基二甲氧基硅烷106.2份混合均匀，滴加到1-十八烯中；加入后升温回流反应4h；减压蒸馏，收集0.4kPa，185～195℃馏分，得到长链烷基硅烷偶联剂；
2)含长链烷基的亲水有机硅大分子合成：取步骤1)合成的长链烷基硅烷偶联剂358.67份，八甲基环四硅氧烷2372.96份，五甲基二硅氧烷147.34份，水36份，氮气保护下升温55℃；加入98％浓硫酸57.58份，反应4h；再用氮气吹扫反应体系，带走小分子物质，继续反应4h；加入碳酸钠74.6份，反应2h；过滤，用等体积的无水甲醇洗三次；减压除去低沸物，得到中间体1；取中间体1为2833份，加入分子量3000的单端烯丙基聚乙二醇3200份，2％的氯铂酸的异丙醇溶液16份，100℃反应8h；加入饱和氯化钠溶液32000份，抽滤烘干；再用乙醇洗涤，抽滤，洗涤三至五次，得到中间体2；取中间体2为5833份，丙烯酸200份，对甲苯磺酸60份，90℃反应8h；减压除去低沸物，得到含长链烷基的亲水有机硅大分子；
3)反相乳液聚合、加入转相剂：取丙烯酸28份，丙烯酰胺8份，浓度25％氨水20份，水30份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.4份制备成水相；在高速搅拌的条件下，向水相中加入步骤2)所得的含长链烷基的亲水有机硅大分子5份，煤油25份，3份司盘80，从而制备复合乳液；向制备的复合乳液滴加亚硫酸氢钠0.6份，0.2h滴毕，控制在70-80℃，聚合2-3小时；加入5份转相剂MOA-9，制得涂料印花增稠剂。
一种涂料印花增稠剂，由上述涂料印花增稠剂的合成方法制得。
本发明的有益效果是：
(1)采用有机硅改性涂料印花增稠剂，使印花后的织物得色深，有柔软手感；
(2)通过引入长链烷基，使增稠剂的耐电解质能力得以提高；
(3)通过将有机硅以共聚方式引入增稠剂，使有机硅与丙烯酸的混合作用更充分，手感更好。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为了验证经本发明所述涂料印花增稠剂的使用效果，按粘合剂15份、水80份、涂料5份以及增稠剂若干份的比例调制一定粘度的印花浆，采用旋转粘度计测试印花浆的粘度；采用在白涤棉布上刮上印花浆，考察得色和手感。
实施例
1)长链烷基硅烷偶联剂合成：1-十八烯252.48份(质量份，下同)，加热到60℃；将2％的氯铂酸的异丙醇溶液1份与甲基二甲氧基硅烷106.2份混合均匀，滴加到1-十八烯中；加入后升温回流反应4h；减压蒸馏，收集0.4kPa，185～195℃馏分，得到长链烷基硅烷偶联剂，收率55％；
2)含长链烷基的亲水有机硅大分子合成：取上面步骤合成的长链烷基硅烷偶联剂358.67份，八甲基环四硅氧烷2372.96份，五甲基二硅氧烷147.34份，水36份，氮气保护下升温55℃；加入98％浓硫酸57.58份，反应4h；再用氮气吹扫反应体系，带走小分子物质，继续反应4h；加入碳酸钠74.6份，反应2h；过滤，用等体积的无水甲醇洗三次；减压除去低沸物，得到中间体1，收率70％；取中间体1为2833份，加入分子量3000的单端烯丙基聚乙二醇3200份，2％的氯铂酸的异丙醇溶液16份，100℃反应8h；加入饱和氯化钠溶液32000份，抽滤烘干；再用乙醇洗涤，抽滤，洗涤三至五次，得到中间体2，收率85％；取中间体2为5833份，丙烯酸200份，对甲苯磺酸60份，90℃反应8h；减压除去低沸物，得到含长链烷基的亲水有机硅大分子；
3)反相乳液聚合、加入转相剂：取丙烯酸28份，丙烯酰胺8份，浓度25％氨水20份，水30份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.4份制备成水相。在高速搅拌的条件下，向水相中加入含长链烷基的亲水有机硅大分子5份，煤油25份，3份司盘80，从而制备复合乳液；向制备的复合乳液滴加亚硫酸氢钠0.6份，0.2h滴毕，控制在80℃，聚合3小时；加入5份转相剂MOA-9，制得涂料印花增稠剂。
对比例
取丙烯酸28份，丙烯酰胺8份，浓度25％氨水20份，30份水，N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.4份制备成水相。在高速搅拌的条件下，向水相中加入煤油25份，3份司盘80，从而制备复合乳液；向制备的复合乳液滴加亚硫酸氢钠0.6份，0.2h滴毕，控制在80℃，聚合3小时；加入5份转相剂MOA-9，5份亲水性硅油，制得涂料印花增稠剂。
增稠剂 用量，％ 粘度，cp 得色，K/S值 手感
实施例 1.5 35000 28.36 柔软
对比例 2.1 34500 15.28 一般
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员应当理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同替换所限定，在未经创造性劳动所作的改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种涂料印花增稠剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
S1)长链烷基硅烷偶联剂合成：按质量份，取1-十八烯252.48份，加热到60℃；将2％的氯铂酸的异丙醇溶液1份与甲基二甲氧基硅烷106.2份混合均匀，滴加到1-十八烯中；加入后升温回流反应4h；减压蒸馏，收集0.4kPa，185～195℃馏分，得到长链烷基硅烷偶联剂；
S2)含长链烷基的亲水有机硅大分子合成：取步骤S1)合成的长链烷基硅烷偶联剂358.67份，加八甲基环四硅氧烷2372.96份、五甲基二硅氧烷147.34份、水36份，氮气保护下升温55℃；加入98％浓硫酸57.58份，反应4h；再用氮气吹扫反应体系，带走小分子物质，继续反应4h；加入碳酸钠74.6份，反应2h；过滤，用等体积的无水甲醇洗三次；减压除去低沸物，得到中间体1；取中间体1为2833份，加入分子量3000的单端烯丙基聚乙二醇3200份，2％的氯铂酸的异丙醇溶液16份，100℃反应8h；加入饱和氯化钠溶液32000份，抽滤烘干；再用乙醇洗涤，抽滤，洗涤三至五次，得到中间体2；取中间体2为5833份，丙烯酸200份，对甲苯磺酸60份，90℃反应8h；减压除去低沸物，得到含长链烷基的亲水有机硅大分子；
S3)反相乳液聚合、加入转相剂：取丙烯酸28份，丙烯酰胺8份，浓度25％氨水20份，水30份，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.4份制备成水相；在高速搅拌的条件下，向水相中加入含长链烷基的亲水有机硅大分子5份，煤油25份，3份司盘80，从而制备复合乳液；向制备的复合乳液滴加亚硫酸氢钠0.6份，0.2h滴毕，控制在70-80℃，聚合2-3小时；加入5份转相剂MOA-9，制得涂料印花增稠剂。
2.一种涂料印花增稠剂，其特征在于：通过如权利要求1所述涂料印花增稠剂的合成方法制得。
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