CN108531141B - 一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法 - Google Patents

一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，它涉及一种复合相变储能材料的制备方法。本发明是要解决现有的无机多孔材料的孔径分布呈现随机取向，在浸渍过程中，容易发生胀裂现象，吸附形成的复合相变材料均匀性较差，热导率低的技术问题。本发明：一、制备Al2O3溶胶；二、制备陶瓷浆料；三、定向冷冻；四、制备复合相变材料。本发明采用冷冻注模成型制备了一种具有定向孔结构的Al2O3模板，并采用熔融浸渍工艺完成了相变材料的浸渍。实验结果证明，本发明制备的Al2O3模板具有很好的封装性能，制备的复合相变材料具有较高的储能密度。

Description

一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种复合相变储能材料的制备方法。
背景技术
相变储能具有储热密度高的显著优势，对于提高能源的利用效率具有重要意义。在实际应用中，相变储能材料在固-液相变过程中，容易发生液态渗漏问题。针对渗漏问题，主要的解决手段有三种：第一，将相变储能材料吸附于无机多孔材料当中形成复合相变材料；第二，将相变储能材料包裹在有机高分子形成的微胶囊当中；第三，将相变材料与高分子材料复合制备成高分子基复合定型相变材料。对于第一种方法，常用的无机多孔材料有泡沫炭(carbon foam)、硅藻土(diatomite)、蒙脱土(montmorillonoid)等。这些无机多孔材料的孔径分布往往呈现随机取向，在浸渍过程中，容易发生胀裂现象，吸附形成的复合相变材料均匀性较差，在热量传递过程中，要不断的经过相变材料与无机多孔材料形成的界面，降低了热导率。
冷冻注模成型工艺的基本原理为：将浆料放置在一个平面冷源上，冷源会在浆料内部形成一个定向的温度梯度，溶剂会沿着温度梯度的方向进行定向凝固，形成“冰晶”，然后采用真空冷冻干燥的方式，使溶剂直接从固态升华至气态，形成孔隙结构，而溶质则形成孔壁。
发明内容
本发明是要解决现有的无机多孔材料的孔径分布呈现随机取向，在浸渍过程中，容易发生胀裂现象，吸附形成的复合相变材料均匀性较差，热导率低的技术问题，而提供一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法。
本发明的有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备Al2O3溶胶：将仲丁醇铝溶解在水中，得到混合溶液，在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流1h～1.5h，然后加入稀硝酸，继续在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流9h，自然冷却至室温，得到Al2O3溶胶；所述的仲丁醇铝与水的摩尔比为1:(60～100)；所述的稀硝酸的质量浓度为65％～68％；所述的稀硝酸与混合溶液的体积比为1:(50～55)；
二、制备陶瓷浆料：将步骤一制备的Al2O3溶胶在50℃条件下回流10min～30min，加入粘结剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入分散剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入Al2O3粉末，然后在50℃水浴和搅拌条件下回流2h～2.5h，自然冷却至室温，得到Al2O3浆料；所述的Al2O3浆料中Al2O3的质量分数为10％～30％；所述的粘结剂的质量与步骤一制备的Al2O3溶胶和步骤二中加入的Al2O3粉末的总质量的比为1:(65～70)；所述的分散剂与Al2O3浆料中Al2O3的质量比为1:(20～25)；
三、定向冷冻：将步骤二制备的Al2O3浆料放入聚四氟乙烯模具当中，用定向冷冻设备在零下40～零下80℃进行定向冷冻，然后放入冷冻干燥机中，在真空和温度为零下50℃～零下70℃的条件下进行干燥处理48h～75h，得到具有定向孔结构的Al2O3模板；
四、制备复合相变材料：用有机相变材料和步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板采用熔融浸渍法制备复合相变材料。
本发明步骤二中Al2O3浆料中的Al2O3由两部分组成，一部分是步骤二中加入的Al2O3粉末，另一部分是步骤一中制备的Al2O3溶胶中的Al2O3；其中，步骤一中制备的Al2O3溶胶中的Al2O3的Al元素的摩尔量和步骤一中加入的仲丁醇铝中的Al元素的摩尔量相同。
本发明所制备的Al2O3模板孔径较小，可以很好的实现对相变材料的物理封装；本发明所制备的Al2O3模板中孔径分布均匀，形成的复合相变材料均匀性很好；Al2O3模板沿着冰晶生长方向上具有定向的通孔结构，浸渍过程中不会发生胀裂现象，且形成的复合相变材料在该方向的传热过程中，不存在孔壁-相变材料界面，具有较好的导热能力；Al2O3模板壁中含有羟乙基纤维素，具有一定的弹性，在固-液相变过程中，体积的增大并不会导致结构的破裂。
本发明采用冷冻注模成型制备了一种具有定向孔结构的Al2O3模板，并采用熔融浸渍工艺完成了相变材料的浸渍。实验结果证明，本发明制备的Al2O3模板具有很好的封装性能，制备的复合相变材料具有较高的储能密度。
本发明的Al2O3模板沿着“冰晶”生长方向上具有定向的通孔结构。
本发明步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板密度为0.2043±0.0059g/cm3；通过压汞测试Al2O3模板的孔隙率为94.36％，比表面积为0.388m2/g，孔径的最可几值和平均值分别为45.36μm和46.83μm。
通过瞬态平面热源法对Al2O3模板不同方向的热导率进行了测试，结果表明，沿着冰晶生长方向的热导率为0.09517W/(m·K)，沿垂直于冰晶生长方向的热导率为0.07691W/(m·K)，具有一定的各向异性。
附图说明
图1为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的截面的SEM扫描照片；
图2为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的截面的SEM扫描照片；
图3为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的侧面的SEM扫描照片；
图4为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的侧面的SEM扫描照片；
图5为本试验制备的复合相变材料的截面的SEM扫描照片；
图6为本试验制备的复合相变材料的侧面的SEM扫描照片；
图7为红外光谱图；
图8为DSC-TG分析曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Al2O3溶胶：将仲丁醇铝溶解在水中，得到混合溶液，在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流1h～1.5h，然后加入稀硝酸，继续在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流9h，自然冷却至室温，得到Al2O3溶胶；所述的仲丁醇铝与水的摩尔比为1:(60～100)；所述的稀硝酸的质量浓度为65％～68％；所述的稀硝酸与混合溶液的体积比为1:(50～55)；
二、制备陶瓷浆料：将步骤一制备的Al2O3溶胶在50℃条件下回流10min～30min，加入粘结剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入分散剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入Al2O3粉末，然后在50℃水浴和搅拌条件下回流2h～2.5h，自然冷却至室温，得到Al2O3浆料；所述的Al2O3浆料中Al2O3的质量分数为10％～30％；所述的粘结剂的质量与步骤一制备的Al2O3溶胶和步骤二中加入的Al2O3粉末的总质量的比为1:(65～70)；所述的分散剂与Al2O3浆料中Al2O3的质量比为1:(20～25)；
三、定向冷冻：将步骤二制备的Al2O3浆料放入聚四氟乙烯模具当中，用定向冷冻设备在零下40～零下80℃进行定向冷冻，然后放入冷冻干燥机中，在真空和温度为零下50℃～零下70℃的条件下进行干燥处理48h～75h，得到具有定向孔结构的Al2O3模板；
四、制备复合相变材料：用有机相变材料和步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板采用熔融浸渍法制备复合相变材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的粘结剂为羟乙基纤维素。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四中所述的有机相变材料的熔点小于120℃。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述的有机相变材料为乙酸、月桂酸、正十四酸、硬脂酸、十四烷、十七烷、二十烷、二十八烷、正十三醇、正十四醇、正十六醇、木糖醇、d-山梨糖醇、内消旋-赤藓糖醇和石蜡中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Al2O3溶胶：将仲丁醇铝溶解在水中，得到混合溶液，在90℃水浴和搅拌条件下回流1h，然后加入稀硝酸，继续在90℃水浴和搅拌条件下回流9h，自然冷却至室温，得到Al2O3溶胶；所述的仲丁醇铝与水的摩尔比为1:60；所述的稀硝酸的质量浓度为65％～68％；所述的稀硝酸与混合溶液的体积比为1:50；
二、制备陶瓷浆料：将步骤一制备的Al2O3溶胶在50℃条件下回流10min，加入粘结剂，在50℃条件下搅拌回流5min，再加入分散剂，在50℃条件下搅拌回流5min，再加入Al2O3粉末，然后在50℃水浴和搅拌条件下回流2h，自然冷却至室温，得到Al2O3浆料；所述的Al2O3浆料中Al2O3的质量分数为15％；所述的粘结剂的质量与步骤一制备的Al2O3溶胶和步骤二中加入的Al2O3粉末的总质量的比为1:66.7；所述的分散剂与Al2O3浆料中Al2O3的质量比为1:20；步骤二中所述的粘结剂为羟乙基纤维素；步骤二中所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
三、定向冷冻：将步骤二制备的Al2O3浆料放入聚四氟乙烯模具当中，用定向冷冻设备在零下70℃进行定向冷冻，然后放入冷冻干燥机中，在真空和温度为零下60℃的条件下进行干燥处理72h，得到具有定向孔结构的Al2O3模板；
四、制备复合相变材料：将木糖醇加热至120℃发生熔融，温度维持在120℃，将步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板浸入熔融的木糖醇中，Al2O3模板完全浸入熔融的木糖醇中即为浸渍完成，将熔融液倒出，保留Al2O3模板，自然冷却至室温后即制成复合相变材料。
本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板密度为0.2043±0.0059g/cm3；通过压汞测试Al2O3模板的孔隙率为94.36％，比表面积为0.388m2/g，孔径的最可几值和平均值分别为45.36μm和46.83μm。
通过瞬态平面热源法对本试验步骤三制备的Al2O3模板不同方向的热导率进行了测试，结果表明，沿着冰晶生长方向的热导率为0.09517W/(m·K)，沿垂直于冰晶生长方向的热导率为0.07691W/(m·K)，具有一定的各向异性。
图1和图2为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的截面的SEM扫描照片，图3和图4为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3的侧面的SEM扫描照片，从图中能观察到氧化铝模板的定向多孔结构，并初步得到模板的孔径约为50μm。
本试验制备的复合相变材料的密度为1.4446±0.0551g/cm3，其中木糖醇的质量分数为86.36％±0.28％。
图5为本试验制备的复合相变材料的截面的SEM扫描照片，图6为本试验制备的复合相变材料的侧面的SEM扫描照片，从图中观察不到孔隙结构，并且从侧面图中可以看到氧化铝模板的孔壁痕迹，说明氧化铝模板完全被木糖醇所填充。
图7为红外光谱图，曲线1为本试验制备的复合相变材料，曲线2为木糖醇，曲线3为本试验步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3，测试结果表明：在本试验中木糖醇成功的浸入了Al2O3模板当中。
图8为DSC-TG分析曲线，曲线1为木糖醇的DSC曲线，经数据处理后获得木糖醇的熔点为91.08℃，相变潜热为180kJ/kg。曲线3为木糖醇在30℃～120℃之间的质量变化曲线，曲线表明在此温度范围内，木糖醇具有很好的稳定性；曲线2为本试验制备的复合相变材料的DSC曲线，经数据处理后获得其熔点为91.50℃，相变潜热为151kJ/kg，具有很高的储热密度；曲线4为本试验制备的复合相变材料在30℃～120℃之间的质量变化曲线，曲线表明在此温度范围内，复合相变材料具有很好的稳定性。曲线1和曲线2为吸热峰。

Claims (5)

1.一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，其特征在于有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备Al2O3溶胶：将仲丁醇铝溶解在水中，得到混合溶液，在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流1h～1.5h，然后加入稀硝酸，继续在90℃～95℃水浴和搅拌条件下回流9h，自然冷却至室温，得到Al2O3溶胶；所述的仲丁醇铝与水的摩尔比为1:(60～100)；所述的稀硝酸的质量浓度为65％～68％；所述的稀硝酸与混合溶液的体积比为1:(50～55)；
二、制备陶瓷浆料：将步骤一制备的Al2O3溶胶在50℃条件下回流10min～30min，加入粘结剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入分散剂，在50℃条件下搅拌回流5min～10mim，再加入Al2O3粉末，然后在50℃水浴和搅拌条件下回流2h～2.5h，自然冷却至室温，得到Al2O3浆料；所述的Al2O3浆料中Al2O3的质量分数为10％～30％；所述的粘结剂的质量与步骤一制备的Al2O3溶胶和步骤二中加入的Al2O3粉末的总质量的比为1:(65～70)；所述的分散剂与Al2O3浆料中Al2O3的质量比为1:(20～25)；
三、定向冷冻：将步骤二制备的Al2O3浆料放入聚四氟乙烯模具当中，用定向冷冻设备在零下40～零下80℃进行定向冷冻，然后放入冷冻干燥机中，在真空和温度为零下50℃～零下70℃的条件下进行干燥处理48h～75h，得到具有定向孔结构的Al2O3模板；
四、制备复合相变材料：用有机相变材料和步骤三制备的具有定向孔结构的Al2O3模板采用熔融浸渍法制备复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的粘结剂为羟乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的有机相变材料的熔点小于120℃。
5.根据权利要求1所述的一种有机物填充有序孔氧化铝模板的复合相变储能材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的有机相变材料为乙酸、月桂酸、正十四酸、硬脂酸、十四烷、十七烷、二十烷、二十八烷、正十三醇、正十四醇、正十六醇、木糖醇、d-山梨糖醇、内消旋-赤藓糖醇和石蜡中的一种或几种的混合物。
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