CN106866156A - 一种低介电常数α‑Si3N4多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数α‑Si3N4多孔陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：a、以稻壳为原料，制备得到碳硅质前驱体，再添加α‑Si3N4粉体、烧结助剂，组成陶瓷原料；b、将凝胶物质和分散剂分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨4‑8h后取出，真空除泡10‑30min，形成浆料；然后水浴加热至40‑80℃，使浆料中的凝胶物质完全溶解，其中浆料的固相含量为35‑60％；c、将上述料浆注入预热的模具中，进行注凝成型，脱模干燥，得到坯体；最后烧结自然冷却至室温，即获得低介电常数α‑Si3N4多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷制备技术领域。涉及结构-功能一体陶瓷的制备方法，具体涉及一种低介电常数α-Si3N4多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化硅多孔陶瓷不仅具有良好的高低温综合性能，还具有优秀的电学性能，成为研究热点，已经被广泛应用在航天航空、汽车发动、机械、化工、石油等领域。但是现有的氮化硅多孔陶瓷密度较高，介电常数较大，国内外学者致力于通过制备多孔氮化硅陶瓷的方式，提高氮化硅陶瓷的介电性能。
早在1857年Deville和Wohler就用单质硅与氨或氮气反应合成氮化硅。氮化硅属于较强的无机共价健化合物，研究发现氮化硅有α-Si3N4和β-Si3N4两种晶型。α型晶粒的形状是等轴状，具有较高的硬度；β型晶粒的形状是长柱状，具有较高的断裂韧性和强度。Si3N4由于原子扩散速率较慢，所以一般要加入适量的烧结助剂，形成一定的液相，在烧结高温过程中促进氮化硅多孔陶瓷的制备。在致密化的过程中时常伴随着α相向β相的转变。通过研究发现，α-Si3N4比β-Si3N4的介电常数和介电损耗要低，所以控制α-Si3N4向β-Si3N4的晶型转变，对于制备α-Si3N4基陶瓷材料具有非常大的实用意义。
申请号201510630894.7和201510761777.4制备氮化硅多孔陶瓷，利用有机单体与交联剂在催化作用下发生交联反应，完成注凝成型，可制备高气孔率、孔径均匀的陶瓷制品。申请号201510628862.3将氮化硅粉、烧结助剂粉与有机单体、交联剂混合，进行注凝成型，然后将所得坯体在保护气氛下微波烧结，可制备具有闭合气孔和力学性能较好的陶瓷。但是这些注凝成型中使用的有机单体属于丙烯酰胺体系，属于低毒性的有机物，具有一定危险性。另外只是改进了气孔率等宏观性能，没有研究其电学性能，应用范围不够宽泛。
发明内容
发明目的：针对现有技术中的不足之处，本发明以稻壳为原料制备低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷。本发明不仅可以获得气孔率较高的多孔陶瓷，而且解决了α-Si3N4相多孔陶瓷制备方法复杂的难题。
技术方案：本发明所述的低介电常数α-Si3N4多孔陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
a、以稻壳为原料，制备得到碳硅质前驱体，再添加α-Si3N4粉体、烧结助剂，组成陶瓷原料；
b、将凝胶物质和分散剂分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨4-8h后取出，真空除泡10-30min，形成浆料；然后水浴加热至40-80℃，使浆料中的凝胶物质完全溶解，其中浆料的固相含量为35-60％；
c、将上述料浆注入预热的模具中，进行注凝成型，脱模干燥，得到坯体；最后烧结自然冷却至室温，即获得低介电常数α-Si3N4多孔陶瓷。
上述步骤中，所述的陶瓷原料通过如下方法得到：将稻壳清洗，烘干，碳化，粉磨，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.4～1.2，再与α-Si3N4粉体、烧结助剂混合，得到陶瓷原料；其中碳硅质前驱体、α-Si3N4粉体、烧结助剂的比例为(75～95):(5～20):5。优选成分配比为碳硅质前驱体、α-Si3N4粉体、烧结助剂的比例为85:10:5。
上述步骤中，所述的α-Si3N4粉体，纯度达99.9％，所含α相大于95％，平均粒径为0.6-0.8μm。
上述步骤中，所述的烧结助剂，是由MgO与La2O3、Nd2O3、CeO2或Lu2O3中的任何一种组合而成，比例为2:3。
上述步骤中，所述的凝胶物质为卡拉胶、明胶、果胶或琼脂糖中的任何一种，凝胶物质用量占原料重量的1-2％。
上述步骤中，所述的分散剂为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵或聚乙二醇中的任何一种，分散剂用量占陶瓷原料重量的0.5-2％。
上述步骤中，所述的注凝成型，首先将成型磨具预热35～75℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(25-40℃)并静置10～25min完成原位固化过程。
上述步骤中，所述的干燥，是在烘箱中进行的，坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重。
上述步骤中，所述的烧结，将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
有益效果：采用本发明所述的制备方法可获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，介电常数小，小于3，抗弯强度高，大于10MPa，显气孔率为55～72％。该陶瓷材料主晶相为a相氮化硅，在保证一定强度和气孔率的条件下，提高其介电性能，以便应用于航空航天、烟气处理和汽车尾气处理等领域。
本发明采用稻壳为原料，是固体废弃物的有效利用，是变废为宝；烧结温度极大的降低。降低成本，节能环保，减少污染。
本发明采用注凝成型，利用多糖类高分子具有热熔胶特性，在水中加热溶解，冷却时形成凝胶而产生原位固化来实现的。此方法无毒性，环境友好；大分子添加量较少，无需脱脂，干燥后直接烧结；所以成型坯体组分均匀、密度均匀、缺陷少。该工艺制备的生坯强度高，可进行机械再加工，真正实现近尺寸成型。
附图说明
图1为实施例1烧结试样的XRD图
具体实施方式：
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
(1)陶瓷原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.7。按重量比，称取85份碳硅质前驱体、10份α-Si3N4粉体、2份MgO与3份La2O3组成陶瓷原料；
(2)浆料制备：将1％卡拉胶和1％聚丙烯酸铵分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨8h后取出，真空除泡20min，形成浆料；然后水浴加热至65℃，其中浆料的固相含量为45％；
(3)注凝成型：先将成型磨具预热60℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点30℃并静置20min完成原位固化过程，脱模后坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为1.1，抗弯强度13MPa，显气孔率为64％。
实施例2
(1)陶瓷原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为1.2。按重量比，称取90份碳硅质前驱体、5份α-Si3N4粉体、2份MgO与3份CeO2组成陶瓷原料；
(2)浆料制备：将2％琼脂糖和2％聚丙烯酸铵分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨8h后取出，真空除泡30min，形成浆料；然后水浴加热至80℃，其中浆料的固相含量为60％；
(3)注凝成型：先将成型磨具预热75℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(35℃)并静置25min完成原位固化过程，脱模后坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为1.3，抗弯强度11MPa，显气孔率为72％。
实施例3
(1)陶瓷原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.4。按重量比，称取75份碳硅质前驱体、20份α-Si3N4粉体、2份MgO与3份Nd2O3组成陶瓷原料；
(2)浆料制备：将1％明胶和0.5％聚甲基丙烯酸铵分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨4h后取出，真空除泡10min，形成浆料；然后水浴加热至40℃，其中浆料的固相含量为35％；
(3)注凝成型：先将成型磨具预热35℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(25℃)并静置10min完成原位固化过程，脱模后坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为2.6，抗弯强度22MPa，显气孔率为55％。
实施例4
(1)陶瓷原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为1.0。按重量比，称取80份碳硅质前驱体、15份α-Si3N4粉体、2份MgO与3份Lu2O3组成陶瓷原料；
(2)浆料制备：将1.5％果胶和1％聚乙二醇分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨6h后取出，震动除泡1h，形成浆料；然后水浴加热至70℃，其中浆料的固相含量为55％；
(3)注凝成型：先将成型磨具预热65℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(40℃)并静置20min完成原位固化过程，脱模后坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为2.2，抗弯强度19MPa，显气孔率为60％。
实施例5
(1)陶瓷原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.9。按重量比，称取90份碳硅质前驱体、5份α-Si3N4粉体、2份MgO与3份CeO2组成陶瓷原料；
(2)浆料制备：将2％卡拉胶和0.8％聚乙二醇分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨6h后取出，震动除泡2h，形成浆料；然后水浴加热至65℃，其中浆料的固相含量为40％；
(3)注凝成型：先将成型磨具预热60℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(30℃)并静置25min完成原位固化过程，脱模后坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重h；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为1.8，抗弯强度15MPa，显气孔率为68％。
对比例
(1)原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，碳化，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.7。
(2)混料：按重量比，85份碳硅质前驱体、10份α-Si3N4粉体与5份氧化镧组成陶瓷原料；
(3)成型：陶瓷原料中加入质量分数为10％的聚乙烯醇，占总质量的10％，干压成型；再100℃下干燥1h；
(4)烧成：将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
(5)性能测试：获得低介电常数的α-Si3N4多孔陶瓷，在20℃下介电常数为7，抗弯强度32MPa，显气孔率为44％。
Claims (9)
1.一种低介电常数α-Si3N4多孔陶瓷的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
a、以稻壳为原料，制得碳硅质前驱体，再添加α-Si3N4粉体、烧结助剂，组成陶瓷原料；
b、将凝胶物质和分散剂分散在去离子水中，与上述陶瓷原料混合，球磨4-8h后取出，真空除泡10-30min或震动除泡1-2h，形成浆料；然后水浴加热至40-80℃，使浆料中的凝胶物质完全溶解，其中浆料的固相含量为35-60％；
c、将上述料浆注入预热的模具中，进行注凝成型，脱模干燥，得到坯体；最后烧结自然冷却至室温，即获得低介电常数α-Si3N4多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的陶瓷原料通过如下方法得到：将稻壳清洗，烘干，碳化，粉磨，得到碳硅质前驱体，其中C与SiO2的重量比为0.4～1.2，再与α-Si3N4粉体、烧结助剂混合，得到陶瓷原料；其中碳硅质前驱体、α-Si3N4粉体、烧结助剂的比例为(75～95):(5～20):5。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的α-Si3N4粉体，纯度达99.9％，所含α相大于95％，平均粒径为0.6-0.8μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烧结助剂，是由MgO与La2O3、Nd2O3、CeO2或Lu2O3中的任何两种组合而成，比例为2:3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的凝胶物质为卡拉胶、明胶、果胶或琼脂糖中的任何一种，凝胶物质用量占原料重量的1-2％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵或聚乙二醇中的任何一种，分散剂用量占陶瓷原料重量的0.5-2％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的注凝成型，首先将成型磨具预热35～75℃，将制备好的料浆倒入加热好的磨具中，降温至凝胶点(25-40℃)并静置10～25min完成原位固化过程。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的干燥，是在烘箱中进行的，坯体于40℃下干燥10h，在50℃下干燥至恒重。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烧结，将干燥后的坯体置于真空烧结炉，以15℃/min的升温速度快速升温至750℃时，充入氮气，再以2.5℃/min的升温速度升温至1340℃保温3h，最后升温至1400℃保温2h。
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